甘油聚氧乙烯醚油酸酯的合成与性能研究

以油酸和甘油聚氧乙烯醚为原料,采用自制的固体酸类催化剂合成了非离子表面活性剂甘油聚氯乙烯醚油酸酯。优化了合成工艺条件,测试了产品的表面张力、临界胶束浓度、润湿性、起泡力等性能,为进一步研究开发和应用提供了可靠的依据。

甘油聚氧乙烯醚油酸酯的合成及应用

研究了甘油聚氧乙烯醚(EO=25)与油酸进行酯化反应的工艺条件,探讨了反应物的量比、反应温度、反应时间、催化剂等因素对产品性能的影响,甘油聚氧乙烯醚油酸酯的优化合成工艺为:n(甘油聚氧乙烯醚)n∶(油酸)=12∶,120℃反应4 h,催化剂用量为0.5%.测试了产品的移染性,结果表明:甘油聚氧乙烯醚油酸酯具有较好的移染性,可以作为涤纶高温匀染剂的主要成分.

电子束辐照对薏苡仁中5种真菌毒素降解率以及甘油三油酸酯含量的影响

为了科学利用电子束辐照技术有效降解薏苡仁中的5种真菌毒素[黄曲霉毒素4种:AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2);玉米赤霉烯酮(ZEA)],利用高效液相色谱法,测定了不同剂量[0(未辐照)、2、4、6、8、10 kGy)的电子束辐照处理以及适宜剂量电子束辐照结合不同的水分、pH值、双氧水(H_(2)O_(2))处理后薏苡仁中5种真菌毒素降解率以及甘油三油酸酯含量的变化。结果表明:薏苡仁中5种毒素的降解率均随辐照剂量的增大而逐渐提高,其中8 kGy剂量处理的5种毒素降解率与10 kGy剂量处理差异均不显著,因此确定电子束辐照降解薏苡仁中5种毒素的适宜剂量为8 kGy。8 kGy剂量的电子束辐照时,控制薏苡仁水分含量为10%~12%,pH值为8~9,添加1.0%浓度的H_(2)O_(2),薏苡仁中5种真菌毒素的降解率高,且甘油三油酸酯含量仍能达到《中国药典》(2020版)标准。研究结果可为利用电子束辐照降解薏苡仁中5种毒素提供技术支持。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。

固定化脂肪酶ANL-MARE催化酸解合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯

1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)是人乳中主要的脂质组成,为满足婴幼儿配方食品母乳化需求,该试验探究了新型固定化脂肪酶ANL-MARE催化制备OPL的方法。试验成功制备和表征了固定化酶ANLMARE,并以ANL-MARE为生物催化剂,建立了一种用三棕榈酸甘油三酯(PPP)、油酸(OA)和亚油酸(LA)高效酶催化制备富含OPL结构脂的方法。经单因素和响应面试验优化,获得OPL最优合成工艺为:PPP与总脂肪酸的摩尔比1:14.27,OA与LA摩尔比为1:0.76,脂肪酶添加量12.70%,反应温度50℃,反应4 h,此条件下产物中OPL相对含量为47.93%,2位棕榈酸(sn-2 PA)占总棕榈酸(PA)的质量分数(sn-2 PA相对含量)为71.69%。此外,固定化酶ANL-MARE与商业脂肪酶相比,表现出较好的催化合成OPL的活性。综上所述,固定化酶ANL-MARE具有催化制备OPL结构脂的重大潜力,为人乳脂替代脂的高效制备提供了新策略和理论基础。

特拉唑嗪:通过调节磷酸甘油酸酯激酶1防治帕金森病

特拉唑嗪(terazosin,TZ)作为哌唑嗪的衍生物,是长效选择性α1肾上腺受体阻滞剂,因其水溶性好,生物利用度高,半衰期长,在临床上广泛运用于高血压和良性前列腺增生的治疗。近期研究发现,TZ在特定剂量范围时能激活细胞内的磷酸甘油酸酯激酶1(Phosphoglycerate kinase1,Pgk1)保护神经细胞、防治帕金森病,该作用可能与其通过激活Pgk1改善细胞能量代谢、提高细胞内三磷酸腺苷浓度和激活热休克蛋白90相关。这提示特拉唑嗪类药物新的临床应用前景。本文将就TZ新发现的药理机制和潜在的临床运用前景等方面的研究进展进行回顾和总结,并探讨未来可能的研究方向。

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯的鉴定

壬基酚聚氧乙烯醚油酸酯是一种广泛使用的进口涤纶纤维络筒丝油剂的主要组分之一。用溶剂萃取,氧化铝柱吸附,硅胶柱层析等方法将其从油剂中分离出来,用硅胶G薄层色谱,红外光谱,质谱和激光飞行时间质谱等方法对其进行了剖析鉴定,并用合成已知结构产品的方法进行对照。证实其结构式为:C_9H_(19)-(?)-[O CH_2 CH_2]_(10)OO-C-C_(17)H_(33)。分子中环氧乙烷的聚合度等于6到12,最小分子量为724±10,最大分子量996±10。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯

以活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂,山梨醇聚氧乙烯醚和油酸为原料,合成山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对反应的影响。较优的合成条件为:真空脱水,催化剂用量为总物质量的0.25%,反应温度为130～135℃,反应时间为3.0 h,满足指标要求。

荷叶黄酮对油酸孵育的HepG2细胞甘油三酯代谢的影响

目的研究荷叶黄酮对油酸孵育的HepG2细胞甘油三酯含量的影响以及甘油三酯代谢酶CPT1A活性、蛋白表达的变化。方法以油酸孵育HepG2细胞24h建立肝细胞脂肪变性模型,分组:对照组,模型组,阳性对照组(普伐他汀100mg·mL-1),荷叶黄酮低、中、高剂量治疗组(剂量分别是50、100、200mg·mL-1)。药物孵育24h、48h后测定细胞内甘油三酯含量。测定荷叶黄酮孵育24h后CPT1A酶活性,Westernblot检测CPT1A蛋白表达。结果荷叶黄酮呈时间和剂量依赖性降低模型细胞甘油三酯含量(P<0.05),荷叶黄酮大剂量组治疗24h可以使CPT1A酶活性提高36.9%,荷叶黄酮呈剂量依赖性增加CPT1A蛋白表达(P<0.05)。结论荷叶黄酮可以减轻脂肪变性肝细胞脂滴沉积,降低甘油三酯含量,机制与增强甘油三酯代谢酶CPT1A活性及蛋白表达有关。

高效液相色谱法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立薏苡仁药材中甘油三油酸酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,以DiscoveryC18为色谱柱,流动相为乙腈二氯甲烷(59∶41),流速为0.5mL·min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,氮气流速为1.2L·min-1。结果甘油三油酸酯的线性范围为0.276～3.466μg,r=0.9989,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.83%,RSD为1.1%。结论方法简便、定量准确,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制。

油酸对奶牛乳腺上皮细胞内甘油三酯含量和乳脂肪合成相关基因表达的影响

本试验旨在探讨油酸对奶牛乳腺上皮细胞内甘油三酯含量和乳脂肪合成相关基因表达的影响。选取中国荷斯坦奶牛乳腺上皮细胞(BMECs)为试验材料,经纯化培养后,培养基中添加0(对照)、50、100、200、400μmol/L油酸,继续培养24 h。通过四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法检测细胞活力;利用试剂盒检测胞内甘油三酯的含量;采用实时定量PCR法检测乳脂肪合成相关基因的表达。结果表明:油酸浓度为200、400μmol/L时,BMECs相对增殖率显著低于对照组与其他试验组(P<0.05);添加100、200μmol/L的油酸促进了胞内甘油三酯的合成(P<0.05);添加油酸上调了二酰甘油酰基转移酶(DGAT)基因表达量,50μmol/L的油酸显著上调了乙酰辅酶A羧化酶(ACC)和过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARGγ)基因表达量(P<0.05),100~400μmol/L的油酸显著抑制了硬脂酰辅酶A去饱和酶(SCD)、脂肪酸结合蛋白3(FABP3)、固醇调节原件结合蛋白1(SREBP-1)基因表达量。综上所述,50~100μmol/L的油酸对BMECs乳脂肪合成具有较好的促进效果。

油酸及单硝酸异山梨酯载入量对单油酸甘油酯液晶体系相图及体外释放的影响

考察油酸(OA)及单硝酸异山梨酯(ISMN)载入量对单油酸甘油酯(GMO)液晶体系相图及药物释放的影响。制备GMO/H_2O,GMO/H_2O/ISMN和GMO/H_2O/OA 3种液晶体系的相图,考察了GMO的吸水行为及ISMN从GMO液晶载药体系的释药特性。结果表明,药物从GMO中的释放属于扩散释放,ISMN载入量的升高加快液晶体系的释药速率,而油酸载入量的增加使释药减慢。本研究为GMO液晶体系的载药及附加剂的使用提供了理论基础。

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66∶34),流速为0.7 mL.min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L.min-1。结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合《中国药典》标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%;含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%。结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异。

甘油三油酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了甘油三油酸酯 ,最佳工艺条件为催化剂用量为甘油质量的 6 .9% ,油酸过量 10 % ,反应时间 4 .5h ,反应温度 15 0～ 16 0℃时 ,产率达 92 .7%。建立了一套甘油三油酸酯的分离、分析检测方法。

Candida sp.99-125脂肪酶催化猪油酸解合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

人乳脂是一种在甘油骨架Sn-2位上富含棕榈酸(C16∶0)的结构酯。经分析可知,猪油中棕榈酸主要分布在甘油酯的Sn-2位,可作为制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的原料。以Candida sp.99-125脂肪酶作催化剂,以猪油和油酸为原料,通过正交试验对无溶剂体系中酸解合成OPO的工艺条件进行研究,得到最适反应条件:猪油与油酸的质量比为1∶2.0,酶用量为总底物质量的10%,反应温度40℃,反应时间4 h。在该反应条件下,经酸解合成的产物三甘酯中,Sn-2C16∶0的含量大于70%,占总脂肪酸中棕榈酸含量的93%以上,并含有43%以上的OPO。

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度（RSD）为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。

改性巴沙鲶鱼油制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究

以巴沙鲶鱼油为原料采用酶法酸解制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。首先将巴沙鲶鱼油在30℃下分提,富集鲶鱼油中富含sn-2棕榈酸的部分,再以sn-1,3位选择性脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,以高油酸葵花籽油脂肪酸为酰基供体,在填充床反应器中酸解鲶鱼油分提物,制备得到富含OPO的产品。酸解反应的优化条件为:停留时间1 h,鱼油与脂肪酸的比值1∶6(摩尔比),反应温度50℃,水分含量3.5 wt%。在此条件下,所得产品的sn-2棕榈酸含量为57.8%,sn-1,3油酸含量为78.7%。

单油酸甘油酯/TPGS/壳聚糖脂质纳米粒提高姜黄素稳定性的研究

目的制备载有姜黄素的单油酸甘油酯(GMO)/聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(TPGS)/壳聚糖(CS)脂质纳米粒,考察该脂质纳米粒在提高药物稳定性方面的潜能。方法采用乳化-高压均质法制备载有姜黄素的GMO/TPGS/CS脂质纳米粒,对该纳米粒进行粒径及分布、zeta电位、微观形态、物理稳定性、UV-Vis光谱学及体外释放动力学等表征。并以姜黄素水溶液为对照,测定该脂质纳米粒在高温、光照、强碱等条件下的稳定性。结果该纳米粒为球形或类球形,平均粒径为(93.8±2.80)nm,多分散系数为(0.156±0.063),zeta电位为+(16.76±1.52)mV;有良好的物理稳定性;UV-Vis光谱显示,姜黄素可能通过疏水作用结合在纳米粒上,这使得药物产生缓释效果,符合Weibull方程。相比姜黄素水溶液,在高温、光照及强碱等强条件下,包封在纳米粒中的姜黄素降解程度显著减小。结论本试验证明了结合使用GMO/TPGS/CS制备姜黄素脂质纳米粒,可显著提高姜黄素的稳定性。