肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚及其衍生物的迁移

本实验应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分析检测肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的残留,重点研究了肉类罐头中的内容物、存储时间(6个月、9个月、12个月)以及存储温度(4、20、100℃)对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的迁移量的影响,单因素方差分析(One-wayANOVA)检验实验结果表明,不同内容物罐头中从内壁涂层迁移至样品的BADGE及其衍生物存在显著性差异(p<0.05),Student-Newman-Keuls法检验表明存储12个月后目标化合物的迁移量与6个月、9个月存在显著性差异,存储温度为4、20℃时化合物迁移量没有显著差异,但是罐头加热到100℃后目标化合物迁移量是最大的。

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L^(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。

金属催化剂选择性催化氧化甘油及其衍生物的研究

阐述了甘油氧化的路径,利用Pd、Pt和Au等金属催化剂,选择性催化氧化甘油及其衍生物制备甘油酸、1,3-二羟基丙酮、羟基丙酮酸、丙醇二酸和丙酮二酸等一系列重要化学品的研究,此方法选择性高,反应温和,对环境友好,前景广阔。

环亚硫酸甘油酯衍生物作为电解液添加剂对锂离子电池电化学性能的影响

在亚硫酸酯基团的基础上引入苯环,设计并合成了3种环亚硫酸甘油酯衍生物[双(1,2-环亚硫酸甘油酯)对苯二甲酸酯、三(1,2-环亚硫酸甘油酯)均苯三甲酸酯和四(1,2-环亚硫酸甘油酯)均苯四甲酸酯],通过倍率充放电、恒流充放电、交流阻抗和扫描电子显微镜等测试研究了这些添加剂对锂离子电池性能的影响.结果表明,与空白电解液相比,加入三(1,2-环亚硫酸甘油酯)均苯三甲酸酯的电解液球化石墨电极表面可形成一层致密而稳定的固体电解质界面(SEI)膜,从而优化电极-电解液的界面性能,改善电池的倍率性能和循环性能,且在循环80周后电池阻抗增加较小;而双(1,2-环亚硫酸甘油酯)对苯二甲酸酯和四(1,2-环亚硫酸甘油酯)均苯四甲酸酯的加入不会明显改善电池的循环性能.研究结果表明苯环上亚硫酸甘油酯基团的数目对其性能影响较大.

阳离子超支化缩水甘油醚衍生物对提高腺病毒载体基因表达率的体外研究

目的制备阳离子超支化缩水甘油醚衍生物HPG-AGE-cys(HPAC),将其包裹在腺病毒(r Ad)表面形成复合物,探究其提高腺病毒基因表达效率的能力。方法采用阴离子开环聚合反应制备超支化缩水甘油醚,并进一步阳离子衍生化得到HPAC,其结构经核磁确证;通过静电复合作用制备材料-腺病毒复合物,并测定其粒径和Zeta电位,用透射电镜观察其表面形态;考察了复合物被A549细胞、CHO细胞和MDCK细胞摄取的能力和细胞转导的能力。结果成功合成了阳离子超支化缩水甘油醚衍生物HPAC,制备了HPAC-r Ad复合物。其平均粒径为128.8±3.8 nm,Zeta电位为29.8±5.2 m V;与裸病毒r Ad比较,复合物被细胞摄取的能力和细胞转导的能力均有显著提高。结论阳离子超支化缩水甘油醚衍生物材料合成方法简单易行,制备的HPAC-r Ad复合物能够显著提高病毒的基因效率,在腺病毒的基因传递方面具有广阔的应用前景。

UHPLC-MS/MS同时检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物

建立了快速检测金枪鱼罐头中BPA、BADGE、BFDGE及其衍生物10种环境激素含量的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经C18色谱柱分离,以乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测（MRM）模式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,BPA、BADGE·2HCl及其他环境激素分别在0.5-100μg/L,0.5-50μg/L和0.1-0μg/L范围内线性关系良好;定量限（以信噪比≥10计）为0.5μg/kg（BADGE·2HCl为1μg/kg）;在3个加标水平下10种环境激素的加标回收率为71.32%-96.14%,相对标准偏差为3.19%-6.79%（n=6）。该方法具有优异的灵敏度与稳定性,满足对金枪鱼罐头中BPA,BADGE、BFDGE及其衍生物的痕量分析检测及准确定量。

新型锂离子电池电解液添加剂的合成与应用

设计并合成了一系列基于苯环和环状碳酸酯的有机分子双(2,3-环碳酸甘油酯)对苯二甲酸酯、三(2,3-环碳酸甘油酯)均苯三甲酸酯和四(2,3-环碳酸甘油酯)均苯四甲酸酯,采用倍率测试、恒流充放电测试、交流阻抗测试和扫描电子显微镜测试等手段研究了这些添加剂对锂离子电池性能的影响.通过对循环20周前后球化石墨电极形貌的对比,发现含均苯四甲酸酯和均苯三甲酸酯的电解液球化石墨电极表面相对于空白电解液可形成一层致密而稳定的固体电解质中间相膜(SEI),从而优化电极-电解液的界面性能,且电池电阻增加较小;在测试电池的倍率性能时发现,均苯四甲酸酯的加入可以改善电池的倍率性能,而对苯二甲酸酯的加入则未能改善电池的循环性能.

鸡肉参的化学成分研究

目的：研究鸡肉参的化学成分。方法：采用硅胶、SephadexLH-20柱色谱和制备薄层色谱进行分离，应用NMR和MS等谱学方法鉴定化合物结构。结果：从鸡肉参三氯甲烷部位分离得到7个化合物，分别鉴定为：1-0-methyl-guaiacylglycerol（1），1-0-feruloyl-3-0-26″-hydroxyhexacosoyl glycerol（2），角蒿酯碱（incarvine D，3），piceid（4），6＇-8″E，11″E—octadecadienoylclionasterol-3-glucoside（5），β-谷甾醇（β-sitosterol，6），β-胡萝卜苷（β-daucosterol，7）。结论：化合物1，2为新化合物，化合物3—7为首次从该植物中分离得到，其中化合物4，5系首次从该属植物中分离得到。

两种苯丙胺类兴奋剂前体化学品的检验与分析

目的分析苯丙胺类兴奋剂的合成路线及前体化学品国内外管控现状,研判当前制毒工艺及流行趋势。方法对国内已列管的易制毒化学品3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酯(PMK methyl glycidate)及尚未列管的1-苯基-2-丙酮甲基缩水甘油酯(1-phenyl-2-acetone methyl glycidate)的上下游路线进行分析、对比;利用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)进行定性检验,分析上述物质裂解机理;对样品进行水解实验。结果建立了3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酯、1-苯基-2-丙酮甲基缩水甘油酯的GC/MS检验方法;在涉案样品中检出3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酯;水解实验表明在酸性条件下,绝大部分3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮缩水甘油酯转化为3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮。结论缩水甘油酸酯类衍生物是非法合成ATS的一个新趋势,值得禁毒部门重点关注。