甘草超滤液中甘草酸的络合萃取研究

以甘草酸的单次萃取率及甘草酸与甘草苷的分离率为指标,以0.2 g/mL的甘草超滤液为研究对象,在单因素实验基础上,应用析因实验考察络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草酸萃取效果的影响,优选出适合甘草酸分离的络合萃取剂及方法。结果表明:15%三烷基氧磷(TRPO)+85%磺化煤油对甘草超滤液中甘草苷的单次萃取率为99.59%,甘草苷与甘草酸的分离率为91.31%; 6%TRPO+50%磷酸三丁酯(TBP)+44%磺化煤油对甘草酸的单次萃取率为32.98%±0.04%。得到先用15%TRPO+85%磺化煤油络合萃取超滤液中的甘草苷,再以6%TRPO+50%TBP+44%磺化煤油为萃取剂,萃取萃余水相中甘草酸的两步络合萃取法。该两步络合萃取法既能得到甘草酸,同时还可收集到副产品甘草苷。

甘草超滤液中甘草苷的络合萃取研究

目的通过研究络合萃取剂组成变化对甘草超滤液中甘草苷萃取效果的影响,优选出适合于甘草苷萃取分离的络合萃取剂。方法以甘草苷和甘草酸单次萃取率为指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中指标成分萃取情况的基础上,采用U_5(5~3)均匀设计优化含有2种络合剂的三元络合萃取剂,以期进一步提高甘草苷络合萃取效率,降低成本。结果三元络合萃取剂中磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)对三烷基氧化膦(trialkyphosphine oxide,TRPO)络合萃取甘草苷没有协同萃取作用。优选15%TRPO+85%磺化煤油所组成的络合萃取剂甘草苷的单次萃取率为99.6%,甘草酸的单次萃取率为8.3%。结论优选的络合萃取剂对甘草超滤液中甘草苷的萃取能力强、选择性高,可用于甘草超滤液中甘草苷的络合萃取。

络合萃取甘草超滤液中甘草素的工艺研究

目的 通过优选甘草超滤液中甘草素的络合萃取剂的组成变化,以期得到适合甘草素富集的络合萃取条件。方法 以甘草素的萃取率为评价指标,通过单因素实验,在考察多种二元混合络合萃取剂对甘草超滤液中甘草素萃取情况的基础上,再采用U5(53)均匀设计优化三元混合萃取体系,以进一步提高甘草素的络合萃取效果。结果 三元络合萃取剂中磷酸三丁酯(TBP)与三烷基氧化膦(TRPO)对络合萃取甘草素具有协同萃取作用,所得络合萃取剂的最佳组成为0.5%TRPO+10%TBP+90%磺化煤油。结论 优选的络合萃取剂萃取能力强,对甘草素的络合萃取效率高,适合甘草超滤液中甘草素的络合萃取。

络合萃取-反萃法制备异甘草素的工艺研究

为了制备甘草超滤液中异甘草素,建立一种络合萃取-反萃取方法。以异甘草素萃取率为研究指标,通过单因素和析因设计实验,优选得到最佳络合萃取剂;以异甘草素的反萃取率为研究指标,优选得到最佳反萃取剂。最佳三元络合萃取剂组成为0.5%三烷基氧化膦(TRPO)+10%磷酸三丁酯(TBP)+89.5%磺化煤油,萃取率99.23%,萃取后收率100%;最佳反萃剂为0.0100 mol×L^-1 NaOH水溶液,反萃取率97.85%,反萃取后收率95.11%,总收率95.11%。结果表明:优选的络合萃取剂和反萃取剂萃取效率高,甘草超滤液中的异甘草素在络合萃取剂和反萃取剂中可以高效转移,络合萃取-反萃取法适合甘草超滤液中异甘草素的制备。

基于超滤-络合萃取技术的甘草酸制备工艺研究

目的建立一种采用超滤-络合萃取技术制备甘草酸的工艺。方法考察pH值(p H 4～8)对超滤液中甘草酸萃取率的影响;采用正交试验优选络合萃取甘草酸的工艺条件;通过考察反萃取剂种类及浓度,确定甘草酸的反萃取工艺条件。结果所得甘草酸最佳络合萃取工艺条件为超滤液pH值应调至2、萃取剂为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(5∶95)、有机相与水相体积比为1∶1,甘草酸平均萃取率达到99.2%。甘草酸最佳反萃取工艺条件为22.5 mmol/L NaOH水溶液为反萃取剂、有机相与反萃取剂体积比1∶1,甘草酸单次反萃取率达到98.8%,甘草酸总转移率为98.1%。结论超滤-络合萃取技术可作为甘草酸制备的一种新工艺。

络合萃取异甘草苷的工艺条件研究

目的探究络合萃取异甘草苷时萃取与反萃取工艺条件对异甘草苷转移情况的影响。方法以异甘草苷萃取率为指标,确定最佳的络合萃取剂组成及质量分数;以异甘草苷反萃取率为指标,考察反萃取剂的种类、质量分数,最终得到从甘草超滤液中萃取与反萃取制备异甘草苷的工艺条件。结果最佳络合萃取条件为三烷基氧化膦(TRPO)-磺化煤油(7∶93)对异甘草苷的萃取率达到97.60%。最佳反萃取剂为0.26%NaOH水溶液,异甘草苷的反萃取率达到95.40%。结论在该实验所得萃取与反萃取最佳条件下,可实现将异甘草苷从甘草超滤液转移至络合萃取剂再到碱性反萃取剂中,最终通过萃取反萃取得到异甘草苷。