蒙药复方沙棘颗粒剂中甘草酸单铵盐、总黄酮的含量测定

目的:建立蒙药复方沙棘颗粒剂中甘草酸单铵盐、总黄酮的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(38∶62)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL,在252 nm波长下测定甘草酸单铵盐含量;利用紫外可见分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下检测蒙药复方沙棘颗粒剂总黄酮含量。结果:甘草酸单铵盐对照品在0.053~0.530μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=11.003X+0.0031,r=1,平均回收率为105.9%,RSD=1.22%(n=6);芦丁对照品在2.0~80.0μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=11.537X+0.0014,r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD值为0.54%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确,具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于蒙药复方沙棘颗粒剂的质量控制。

甘草酸单铵盐质量控制的研究

甘草酸单铵盐是一种重要的医药原料,广泛使用于医药行业,为了控制原料药的质量,国内外一些质量标准对本品的有关物质做了明确限制。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对不同工艺生产的甘草酸单铵盐进行有关物质的检测,为研究有效控制该产品有关物质,提高产品质量提供一定的依据。对国内外同类产品的质量标准做对比,为制定更适合控制产品的标准做依据。

甘草酸单铵盐对H_9N_2禽流感病毒的作用机制研究

目的考察甘草酸单铵盐对人工感染流感和禽流感病毒小鼠肺炎的抑制作用,探讨其抗病毒作用机制。方法分别建立禽流感病毒H9N2和流感病毒FM1株感染的小鼠肺炎模型,以肺指数抑制率为指标考察甘草酸单铵盐对感染小鼠的肺炎保护效果,流式细胞仪分析感染H9N2小鼠脾脏T淋巴细胞亚群的变化;用鸡胚感染模型以4种不同给药方式进行甘草酸单铵盐抗病毒机制研究。结果甘草酸单铵盐具有减轻小鼠肺炎的实变、调整感染H9N2小鼠脾脏T淋巴细胞亚群比例的作用;预防给药能抑制病毒在鸡胚内的复制。结论甘草酸单铵盐是通过抑制禽流感病毒对组织细胞的吸附及调节机体细胞免疫而达到抗禽流感病毒的作用。

甘草酸单铵盐的制备及纯化新工艺研究

考察了以甘草为原料,采用溶剂法制得甘草酸单铵盐,并利用工业乙醇和80%乙醇为重结晶溶剂对其精制纯化。通过对比实验,确定了新的溶剂法工艺条件为:热回流法提取的甘草酸,经工业乙醇浸提、浓氨水氨化,在酸化过程中,先加一定量冰乙酸调节pH到4.5,再加前述2倍量冰乙酸制得甘草酸单铵盐粗品,其含量达66.7%,得率为2.58%。获得了结晶精制纯化工艺为:经工业乙醇、80%的乙醇和工业乙醇对粗品交替重结晶三次,固液比分别为1:40、1:15和1:40,最终甘草酸单铵盐含量达80.1%,得率为1.36%。

甘草酸单铵盐定量测定对照品的制备

应用制备型高效液相色谱仪制备甘草酸单铵盐定量测定对照品 ,纯度大于 98.0 %。并对其进行结构确证。

甘草酸单铵盐的工艺研究

以乙醇－丙酮从甘草酸粗粉中提取甘草酸单铵盐。通过浸提、氨化、酸化、脱色和重结晶等过程使之纯化。

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%～99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%～1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。

甘草酸单铵盐对微波辐射大鼠血液损伤防护作用的实验研究

目的探讨预先给予甘草酸单铵盐对微波辐射致大鼠血液损伤的保护作用。方法大鼠随机分为5组,即正常组、辐射对照组、甘草酸单铵盐低剂量组(5 mg.kg-1)、甘草酸单铵盐中剂量组(15 mg.kg-1)、甘草酸单铵盐高剂量组(25 mg.kg-1),给药组大鼠在照射前连续5 d腹腔注射不同剂量甘草酸单铵盐。实验动物动物于照射后3 h、6 h、24 h、7 d后完成检测。结果血象结果显示,微波辐射后3 h辐射组白细胞(WBC)显著升高,随即恢复至正常水平。15、25 mg.kg-1甘草酸单铵盐可以使WBC有不同程度的降低。微波辐射可致大鼠外周血血小板(PLT)降低,甘草酸单铵盐各剂量组均可使PLT升高。微波辐射可使大鼠血清超氧化物歧化酶(SOD)降低,5、15 mg.kg-1甘草酸单铵盐可使SOD显著升高。结论甘草酸单铵盐对微波辐射造成的机体功能失衡有一定的保护作用,其机制可能与清除自由基、提高机体抗氧化能力有关。

甘草酸单铵盐中有关物质的LC-MS^n研究

采用LC-MSn法分析了甘草酸单铵盐原药中的主成分及其有关物质,通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息确证主成分甘草酸单铵盐的结构,推测3个主要有关物质的可能结构为甘草皂苷G2、乌拉尔甘草皂苷A的单铵盐、乌拉尔甘草皂苷B的单铵盐或18α-甘草酸单铵盐。

甘草酸单铵盐预防油酸钠致奶牛原代肝细胞损伤作用的研究

肝细胞损伤是围产期奶牛脂肪肝病的主要病理特征。本研究旨在探讨甘草酸单铵盐(monoammonium-glycyrrhizinate,MAG)对油酸钠诱导奶牛原代肝细胞损伤的影响。试验以体外培养的肝细胞为研究对象,根据处理不同分为对照组(未做处理的原代肝细胞)和试验组(模型组、MAG组:分别添加0、0.25 mg·L-1的MAG对原代肝细胞预处理12 h,再使用浓度为0.25 mmol·L-1的油酸钠诱导肝细胞脂肪变性),随后用CCK-8法检测肝细胞活性、DAPI染色统计凋亡率,紫外比色法检测上清中ALT、AST的含量,油红O染色结合imageJ面积统计法分析细胞内脂肪沉积水平,实时荧光定量PCR(RT-qPCR)检测样品肝细胞脂代谢相关基因PPARα、SREBP-1 c、ChREBP、CPT1、CPT 2、MTP和炎症相关基因TNF-α、NF-κB、IL-1β、IL-6、IL-8的mRNA表达水平。试验结果显示,经油酸钠诱导后,0.25 mg·L-1的MAG预处理的肝细胞活性显著高于未经处理的模型组(P<0.05),凋亡率明显降低(P<0.05),培养上清中ALT、AST的释放水平有所降低(P<0.05)。MAG组细胞内脂滴数量和平均脂滴面积较模型组明显减少(P<0.05),脂代谢基因ChREBP、PPARα、MTP和炎症相关基因TNF-α、IL-1β、NF-κB、IL-6、IL-8的mRNA表达水平均显著下调(P<0.05)。结果表明,MAG能通过抑制脂代谢和炎症因子相关基因的表达,有效减少油酸钠诱导的肝细胞内脂肪的沉积,缓解肝细胞损伤。

对中国国家药品标准甘草酸单铵盐中有关物质及含量检测方法的改进

针对中国国家药品标准（WS1-XG-2002）中,甘草酸单铵盐含量测定方法分析时间长、效率低、不能实现对甘草酸主成分异构体18α-甘草酸（18α-Gly）和18β-甘草酸（18β-Gly）的有效分离,以及未对有关物质进行准确定量分析和质量控制等问题,改进并建立甘草酸单铵盐原料药及不同剂型制剂中有关物质及含量的检测方法.对色谱条件进行优化,采用Durashell-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L高氯酸铵（氨水调节pH至8.20）-甲醇（48∶52,V/V）为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL.18α-Gly,18β-Gly,甘草酸单铵盐杂质A和杂质B在0.5~100.0μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.15μg/mL,平均回收率（n=3）为98.06%~101.61%.与中国国家药品标准（WS1-XG-2002）收载的甘草酸类制剂质量标准比较,本实验建立的方法能够实现对主成分异构体的有效分离,并能真实、准确地检测各有关物质的含量,方法精密度,重现性良好,灵敏度高,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药及其不同剂型制剂的检测分析及质量控制.

纯甘草酸单铵盐的制备

采用乙醇－水为溶剂，加螯合剂ＥＤＴＡ，通过重结晶既去除甘草酸单铵盐中的有机杂质，也去除铁盐和其它一些重金属离子，收到了理想的效果。

甘草酸单铵盐脂质体的试制及稳定性研究

采用薄膜水化超声-冷冻干燥法制备甘草酸单铵盐脂质体,建立RP-HPLC法测定脂质体含量及包封率,并从外观形态、粒径分布、含量、包封率等方面进行质量考察。所得制品平均粒径为146.4nm,包封率>75%,初步稳定性实验表明在4℃密闭保存3个月,稳定性良好。

甘草酸单铵盐牛血清白蛋白超分子体系的荧光光谱研究

对甘草酸单铵盐(MAG)牛血清白蛋白(BSA)体系的荧光光谱进行了研究,采用同步荧光技术考察了甘草酸单铵盐对牛血清白蛋白构象的影响,认为甘草酸单铵盐(MAG)对牛血清白蛋白(BSA)体系荧光猝灭是由于生成了超分子复合物的静态猝灭,求得MAGBSA的形成常数KA及热力学函数ΔG,ΔH和ΔS,根据热力学函数确定了超分子间的作用力类型为静电作用力,依据Forster非辐射能量转移机制,确定了给体受体间的结合距离和能量转移效率。

W／O／W型甘草酸单铵盐口服复乳的处方设计及其理化特性研究

采用均匀设计，以乳剂的稳定性参数为考察指标，考察了初乳乳化剂、复乳乳化剂、乳化时间等因素对复乳稳定性的影响；筛选出Ｗ／Ｏ／Ｗ型甘草酸单铵盐口服复乳的优化处方和工艺，并对复乳的主要理化特性和物理稳定性进行了考察。

RP-HPLC法测定开音颗粒中甘草酸单铵盐的含量

目的 建立RP -HPLC法测定开音颗粒中甘草酸单铵盐含量的方法。方法 采用C18柱 ,流动相为甲醇 - 0 .2mol/L醋酸铵溶液 -冰醋酸 (6 7∶33∶1) ,流速为 1.0mL/min ,检测波长 2 5 0nm。结果 平均回收率为 97.4 9% ,相对偏差RSD为2 .79% (n =5 )。结论 该方法操作简便、结果准确 ,重复性好 。

高效液相色谱法测定咽清冲剂中甘草酸单铵盐的含量

目的 :建立用反相高效液相色谱法测定咽清冲剂中甘草酸单铵盐含量的方法。方法 :采用 C1 8柱 ,流动相为甲醇 - 0 .2mol/ L醋酸铵溶液 -冰醋酸 (67∶ 33∶ 1 ) ,流速为 1 .0 ml/ min,检测波长 2 50 nm。结果 :平均回收率为 1 0 2 .1 3% ,相对偏差RSD为 1 .2 5% (n=5)。结论 :该法操作简便、准确 ,重复性好 。

W／O／W型甘草酸单铵盐口服复乳的大鼠小肠吸收研究

选用大鼠在体小肠回流的办法，对复乳的小肠吸收情况进行了考察，并以甘草酸单铵盐水溶液为对照．确证了复乳的小肠吸收明显优于水溶液。

不同剂量甘草酸单铵盐对大鼠子宫角粘连预防作用的实验研究

目的:观察不同剂量甘草酸单铵盐(MAG)对大鼠子宫角粘连的预防作用。方法:将大鼠分5组,每组10～11只,参照大鼠子宫角粘连模型造模。实验组给予MAG高、中、低(25mg/kg、5mg/kg、1mg/kg)3个剂量,标准对照组给予地塞米松(Dex 1.5mg/kg),粘连对照组给予生理盐水10ml/kg,术中腹腔灌注,术后灌胃每天1次,共6天,术后7天观察子宫角粘连评分、腹腔液白细胞计数及胸腺称重指数。结果:与粘连对照组比较,MAG不同剂量组和Dex组粘连评分和严重粘连百分率明显降低,以5mg/kg MAG组降低严重粘连效果与标准对照组最接近;不同剂量MAG组和Dex组对大鼠腹腔液白细胞有明显抑制作用(P<0.01);与粘连对照组比较,Dex明显降低胸腺称重指数(P<0.01),而不同剂量MAG无此作用(P<0.01)。结论:MAG对大鼠子宫角粘连具有明显的预防作用。