甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究

甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的重要衍生物,在碳酸铵催化剂作用下,氯乙酸甲酯与过量氨水反应合成得到。实验确定了最佳工艺条件,反应收率可达73.5%,并用TLC法和熔点测定仪对产品进行了确证。

气相色谱法测定甘氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯的含量

目的建立测定甘氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯含量的气相色谱法。方法采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱（固定液：聚乙二醇;规格：30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,柱温为110℃,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,分流比为10：1,顶空瓶平衡温度为85℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果氯乙酸甲酯检测浓度的线性范围为0.008 00～0.128 33 mg/ml（r=0.999 5）;平均回收率为100.0%（RSD=1.79%）。结论本方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于甘氨酰胺盐酸盐中氯乙酸甲酯的质量控制。

奥拉西坦的合成工艺改进

介绍了一种合成奥拉西坦的改进方法,以双乙烯酮为起始原料,经氯化开环、酯化得到4-氯-乙酰乙酸甲酯,经氯化、催化甲氧基化两步反应,得到中间产物,再直接与甘氨酰胺盐酸盐在醇类溶剂中环合得到4-甲氧基-吡咯啉-2-酮-1-基乙酰胺,脱甲基保护得到2,4-二氧吡咯啉-1-基乙酰胺盐酸盐,最后还原得到奥拉西坦。该方法简化了操作步骤,总收率达到28.1%,较相关专利提高了5.64%,成本降低,更加适合工业化生产。

奥拉西坦合成工艺研究

目的:研究奥拉西坦的合成工艺。方法:以4-氯代-3-羟基丁酸乙酯、甘酰胺盐酸盐为原料合成奥拉西坦。考察反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料配比等因素对收率的影响。结果:在此适宜反应条件下的收率可达48.9%。结论:工艺条件较好。

奥拉西坦合成方法研究

以甘氨酰胺盐酸盐和4-氯-3-羟基丁酸乙酯为原料合成奥拉西坦,同时对甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺进行研究.以甘氨酸为起始原料,在甲醇和氯化亚砜中经过酯化反应得到甘氨酸甲酯盐酸盐,再与氨水在碳酸铵催化作用下进行胺化反应,得到甘氨酰胺盐酸盐.其最佳反应条件:甘氨酸和氯化亚砜用量比为1∶2(摩尔比),酯化反应温度30℃,甘氨酸甲酯盐酸盐、氨水和碳酸铵用量比为1∶10∶3(摩尔比),胺化反应温度30℃,两步反应总收率为73.3%.产品结构通过测定熔点、红外光谱和1H-NMR确定.

奥拉西坦的合成工艺改进

奥拉西坦为吡咯烷酮类衍生物,用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。针对奥拉西坦合成工艺存在合成路线长、废固较多、操作复杂、产品不易提纯等问题,提出了一种合成奥拉西坦的改进方法,即以4-氯乙酰乙酸乙酯和甘氨酰胺为原料合成奥拉西坦,研究了催化剂、反应溶剂、反应时间对反应体系的影响,找到了最佳优化条件：环合反应p H值为10.5~11.0,乙醇水溶液比例为1∶8,甘氨酰胺配比为1∶1.0,环合反应溶剂配比为1∶25,环合反应温度为77~78℃,催化剂用量为1∶100,反应时间为12~14 h。该方法具有原料易得,制备过程简单、产率较高,适宜工业生产等优点。

吡拉西坦的一步合成法

4-氯正丁酸乙酯和甘氨酰胺盐酸盐以无水乙醇为溶剂,在碳酸氢钠存在下,加热回流反应20 h,最后经异丙醇重结晶制得中枢兴奋剂吡拉西坦,收率约58%,纯度99.6%。