二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始 ,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚 .在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中 ,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂 ,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量 ,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间 ,二甘醇二苯磺酸酯的收率达 84.5 % ,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比 ,产率提高了 1 0 %以上 ,成本降低了 8%— 1 0 % .在二甘醇二苯醚的合成中 ,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率 ,用正戊醇代替传统的正丁醇作溶剂 ,二甘醇二苯醚的收率达到 87.6 % ,比通过 Williamson反应的合成产率略高 ,反应时间缩短 6 h.用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质。

甘醇二苯磺酸酯的合成研究

分别合成了乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600的二苯磺酸酯.用FTIR,1HNMR,UV-VIS光谱和TLC色谱等对产物进行了表征,并对产物进行了溶解性能及结晶分析;测试了反应物料配比、反应温度、时间以及滴加方式对产率的影响.结果表明,以苯磺酰氯为磺酰化试剂,吡啶为催化剂,氯仿为稀释剂,反应物料的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯∶吡啶=1∶2∶4,反应温度控制在8—10℃和16—18℃,反应进行8—10h基本完成,转化率在72%—81%.以吡啶为催化剂和溶剂,反应物的摩尔比为甘醇∶苯磺酰氯=1∶2,反应温度为8—10℃和16—18℃,反应进行6h基本完成,转化率为60%—69%.滴加方式对反应转化率无明显影响.

超声波合成单苯并-12-冠-4

采用超声波反应器,以邻苯二酚、三甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂兼模板剂,合成单苯并-12-冠-4(Benzo-12-crown-4 B12C4)。产物经IR、1H NMR、MS和元素分析等表征。合成收率达到23%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和、无需氮气保护等优势。

新型杯冠衍生物的合成研究

本文从对叔丁基杯[4]芳烃出发,对其下沿的酚羟基进行修饰,先后在1-和3-酚羟基位点引入乙基和苄基。最后在NaH/THF中与四甘醇二对甲苯磺酸酯反应得到目标化合物杯冠衍生物。所合成化合物结构经1HNMR和MS表征。