HPLC法测定甘露六烟酯含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甘露六烟酯的含量及其有关物质。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01 mol·L^-1的醋酸铵水溶液-甲醇（40∶60）为流动相;检测波长为264 nm;柱温为30℃;流速为1.0 ml·min^-1;进样量为10μl。结果：甘露六烟酯线性范围为53.6-1 072.8μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为98.9%（RSD=0.4%,n=9）。样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.06μg·ml^-1,检测限为0.02μg·ml^-1。结论：本方法专属性强、准确、快速,适用于甘露六烟酯的质量控制。

差示扫描量热法测定甘露六烟酯原料药含量

目的:建立差示扫描量热(DSC)法测定甘露六烟酯原料药的含量。方法:以铟进行仪器校正,包括温度校正和热流校正;气氛为氮气,流速20 ml·min^(-1);称样量1~3.5 mg,精确到0.01 mg;起始温度30℃,以10℃·min^(-1)速率升温至120℃,120℃保持1 min,再以2.5℃·min^(-1)速率升温至280℃。比较DSC法与HPLC法的测定结果。结果:甘露六烟酯在1.05~3.44 mg范围内,吸热量与称样量线性关系良好(r=0.999 0)。平均回收率为98.86%(RSD=1.59%,n=9)。HPLC法和DSC法测定甘露六烟酯原料药含量的结果分别为97.77%和97.80%,两值的相对平均偏差为0.015%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可与HPLC法共同用于甘露六烟酯的含量测定。