不饱和古罗糖醛酸三糖和甘露糖醛酸三糖的结构表征

以双功能褐藻胶裂解酶 (Pseudoalteromonas sp.strain No. 2 72 )分别降解均聚古罗糖醛酸(PG)和均聚甘露糖醛酸 (PM) ,经 Bio- Gel- P6和 POROS- HQ2 0分离得到 2种三糖纯品 ,经 ESI- MS,1 H- NMR,1 3 C- NMR,1 H- 1 H COSY,1 H- 1 3 C HMQC确定其结构为 Δ4,5-古罗糖醛酸 - α(1→ 4 ) - L-古罗糖醛酸 -α(1→ 4 ) - L -古罗糖醛酸 (简写为Δ GG)和Δ4,5-甘露糖醛酸 -β (1→ 4 ) - D-甘露糖醛酸 -β (1→ 4 ) - D-甘露糖醛酸 (ΔMM) ,为进一步从事构效关系研究提供结构信息。

聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸的制备与鉴定

褐藻胶经过稀HCl降解,pH值2.85分级获得2种聚糖粗品。通过dowex阴离子交换分离,浓度0.5~2.0 mol/L的醋酸梯度洗脱提纯,即获得高纯度的聚甘露糖醛酸（PM）和聚古罗糖醛酸（PG）。采用高效液相色谱技术对其分子量及纯度进行初步测定,利用核磁共振技术对其分子结构和纯度进行最终鉴定。由核磁共振图谱可得其结构保持了M,G的原有结构,且制得的2种聚糖纯度均在95%以上。

5种褐藻的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸比值测定

通过PMP柱前衍生高效液相色谱法测定5种褐藻(多肋藻、海带、裙带菜、海蒿子和萱藻)的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸比值(M/G)。结果显示,多肋藻在所测褐藻中的M/G值最大(2.22),其次为海带(2.10),萱藻最小(0.60)。多肋藻与海带的褐藻胶凝胶强度小,持水性好,而萱藻的褐藻胶凝胶强度大,持水性差。同一生长期、不同海带品种(系)的M/G值相差不大,海带在生长期的M/G值呈下降趋势,在成熟期达到最低。此研究结果可为褐藻在相关生产领域应用提供参考依据。

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸(G lcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(M anA)、古罗糖醛酸(Gu lA)、半乳糖醛酸寡糖(O ligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(O ligo-M anA)、古罗糖醛酸寡糖(O ligo-Gu lA)和酶解褐藻胶寡糖(O ligo-u-A lg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中O ligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖Rf值不同,而同样来源于褐藻胶的O ligo-M anA与O ligo-Gu lARf值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时Rf值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。

海藻酸钠中糖醛酸含量测定方法的研究

目的利用硫酸咔唑法测定海藻酸钠中的糖醛酸的含量,并对该方法计算得出的结果进行校正。方法糖醛酸与硫酸咔唑试剂发生颜色反应,反应液在524 nm处有最大吸收,朗博比尔定律计算得出海藻酸钠中所有糖醛酸的含量,利用圆二色光谱法测定得出甘露糖醛酸与古罗糖醛酸含量之比(M/G值),根据M/G值以及糖醛酸的表观吸收系数计算得出每一种糖醛酸的含量,即海藻酸钠中甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量。结果葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、艾杜糖醛酸、甘露糖醛酸和古罗糖醛酸5种糖醛酸的反应液在524 nm波长处有最大吸收,但吸收强度不同;通过朗博比尔定律计算得出5种糖醛酸的表征吸收系数分别为9 800 L/(mol·cm)、6 200 L/(mol·cm)、3 800 L/(mol·cm)、7 800 L/(mol·cm)和8 400 L/(mol·cm)。结论不同糖醛酸的吸收强度不同,海藻酸钠中含有2种不同的糖醛酸—甘露糖醛酸和古罗糖醛酸;不同褐藻中,甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量也不同,可以通过2种糖醛酸所占比值及表观吸收系数校正含量测定结果。

海带粗提物及褐藻酸钠寡糖的保湿与抗氧化作用研究

以海带为原料提取海带粗提物,以褐藻酸钠制备古罗糖醛酸寡糖与甘露糖醛酸寡糖,研究比较海带粗提物、褐藻酸钠、古罗糖醛酸寡糖、甘露糖醛酸寡糖及岩藻聚糖硫酸酯的吸湿、保湿性及抗氧化性。试验结果表明,海带粗提物、褐藻酸钠、古罗糖醛酸寡糖及甘露糖醛酸寡糖具有较高的吸湿性与保湿性,且古罗糖醛酸寡糖、甘露糖醛酸寡糖、褐藻酸钠及岩藻聚糖硫酸酯对超氧阴离子和羟基自由基均有较强的清除作用。

几种海藻多糖硫酸酯碱式铝盐的制备

本文以褐藻胶和κ-卡拉胶为原料通过酸水解分别获得了低聚的甘露糖醛酸、古罗糖醛酸和低聚 κ-卡拉胶 ,并采用 HPGPC法测定了这 3种低聚糖的重均分子量。在此基础上再经硫酸酯化和成盐修饰制备了各自的硫酸酯碱式铝盐。对制得的几种碱式铝盐进行了红外光谱 (IR)分析和有机硫含量 (S% )、铝含量 (Al% )及样品制酸力等部分理化性质的测定。测定结果初步显示出这几种海藻多糖硫酸酯碱式铝盐较好的抗消化性溃疡前景。

基于液相高分辨质谱联用与核磁共振技术的甘露特钠结构鉴定

目的 建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法 采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检测;采用一维、二维核磁共振技术,对聚甘露糖醛酸、聚古罗糖醛酸及待标物进行结构分析。结果 通过对质谱、光谱的分析,确证了甘露特钠待标品是以2~10糖组成的寡糖混合物,分子骨架以甘露糖醛酸为主,与理论结构一致。结论 本研究建立了甘露特钠结构确证方法,并对甘露特钠首批对照品的相对分子质量、分子结构进行了确证。

海藻酸盐裂解酶研究进展

海藻酸盐裂解酶是一类降解褐藻中海藻酸盐的酶。此酶已经在多种有机体中得到分离。对海藻酸盐裂解酶的生物特性、研究方法及其生物学功能进行了介绍。在酶学特性研究的基础上 ,通过酶解构建新型海藻酸盐多聚物 ,可增强和扩展海藻酸盐裂解酶在工业、农业、医药领域中的应用 ,使其在海藻多糖的高值化应用中发挥重要的作用。概述了海藻酸盐和海藻酸盐裂解酶过去和现在的研究状况 ,展望了海藻酸盐和海藻酸盐裂解酶将来的应用前景。

高效阴离子交换-脉冲安培法分析藻酸双酯钠的单糖组成和比例

藻酸双酯钠为类肝素药物,临床上主要用于治疗缺血性心、脑血管疾病,本研究建立藻酸双酯钠的单糖组成和单糖比例测定方法。通过正交分析的方法确定了样品前处理最佳反应条件,样品经过三氟乙酸水解,氢氧化钠溶液中和,采用高效阴离子交换-脉冲安培检测法,使用CarboPac?PA20阴离子交换柱分离,流动相采用200 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液和1 mol·L^(-1)醋酸钠溶液梯度洗脱,采用脉冲安培检测器,金工作电极, Ag/AgCl参比电极进行检测。对方法的线性、准确度和精密度进行了考察,结果表明该方法具有简单、专属、灵敏、应用范围广等特点。对不同企业藻酸双酯钠原料药进行了测定,能够准确测定藻酸双酯钠单糖组成,为藻酸双酯钠的结构鉴定提供单糖信息。