离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。

甜蜜素对果蝇繁殖生长及运动能力的影响

为了研究甜蜜素对果蝇繁殖力、发育和运动能力的影响,本文以黑腹果蝇(Drosophila melanogaster)为研究对象,分析不同质量浓度(0~8 mg/mL)甜蜜素的玉米琼脂培养基对果蝇子代出蛹时间和5 d内出蛹总数的影响,并以此为依据判断果蝇的繁殖能力;通过对子代果蝇在不同质量浓度甜蜜素培养基中开始羽化时间、羽化5 d内成蝇出现总只数、成蝇的体质量与身长统计,研究该因素对果蝇发育的影响作用;以攀爬指数的变化说明甜蜜素对果蝇运动能力的影响。研究结果显示:1 mg/mL的甜蜜素培养基可增强黑腹果蝇的繁殖能力、正向促进生长发育、降低运动能力,但均未达到显著性水平;而2~8 mg/mL的甜蜜素培养基抑制了果蝇的繁殖能力、发育和运动能力,且抑制作用随质量浓度增大效应更强。与0相比,4~8 mg/mL甜蜜素培养基对果蝇繁殖、生长及运动能力均具有显著抑制作用(t=2.622~5.000,P<0.05),其中4 mg/mL甜蜜素培养基使雌果蝇的体质量和雄果蝇的运动能力达到差异极显著标准(t=5.831和3.801,P<0.01),8 mg/mL甜蜜素培养基使雌果蝇的体质量、体长和雌、雄果蝇的运动能力均达到差异极显著标准(t=9.970、3.798、8.994和10.451,P<0.01)。本文结果表明,甜蜜素对果蝇的繁殖力、发育和运动能力均有一定的影响。果蝇DNA分子与人类具有高度同源性,故建议在食品生产和食用中应谨慎。

毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素

通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。

气相色谱法检测食品中甜蜜素的条件优化

我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min时,衍生效果较好;在0.01~0.20 mg/mL范围内,标准溶液的线性回归方程为:y=194.79x-0.093,R^(2)为0.99918。这说明该方法准确度和精密度较高,在气相色谱法测定甜蜜素中具有推广和使用价值。

高效液相色谱法测定坚果炒货中甜蜜素的含量

采用液相色谱法检测市售坚果炒货中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的使用情况。随机采购市售坚果炒货总计100份样品作为研究对象,并依照国家标准,对100份样品中的甜蜜素进行检测与分析。结果表明:甜蜜素在10-200范围内线性良好(R2=1),检出限和定量限分别为0.9 mg/kg和3.0 mg/kg,添加回收率为97.5%-104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.09%(n=4)。甜蜜素的检出率为90.0%,平均含量为0.393 g/kg,平均值均符合食品添加剂使用标准要求,甜蜜素检出添加量最大值为2.53 g/kg(带壳),未出现超标情况,甜蜜素的合格率为100%,说明本次调查的市售坚果炒货符合甜蜜素添加标准要求。

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。

液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定

本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:分析评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的测量不确定度。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求分析不确定度来源,计算不确定度分量,合成标准不确定度并计算扩展不确定度。结果:在95%置信概率下,蜜饯中甜蜜素含量为0.679 mg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.033 mg·kg^(-1),标准曲线拟合过程对合成标准不确定度的贡献最大,测量重复性次之。结论:蜜饯中甜蜜素含量的测定应注重气相色谱仪的维护与检验人员技能的训练,以提升测量结果的准确性。

白酒中甜蜜素能力验证样品的研制及应用

通过在空白白酒基质中添加不同含量甜蜜素的方式自主研制能力验证样品,用于组织能力验证考核。依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》(CNAS—GL003:2018),采用《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)中的第三法(液相色谱-质谱/质谱法)为测试方法对能力验证样品的均稳性进行考察,其中稳定性考察包括短期稳定性检验(运输稳定性)及长期稳定性检验。经均稳性检验评价符合要求的样品,分发至各参加者进行能力验证考核,回收结果并统计分析。依据评价原则,71家参加者中65家为满意结果,占比91.55%;5家为不满意结果,占比7.04%;1家为可疑结果,占比1.41%。本次能力验证样品的研制及考核应用,有助于识别实验室间差异,了解合规性及潜在问题,帮助提升其管理能力和技术水平。

液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度分析

按照国家标准GB 5009.97-2016第三法,采用气液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量,对整个测量过程进行不确定度分析。在本次不确定分析中,按照GB 5009.97-2016第三法测定白酒中甜蜜素含量,其报告结果和不确定度为(0.100±0.0074)mg/kg,k=2。结果表明,拟合曲线和标准溶液引起的不确定度引入是该测量方法的不确定度主要来源。

市售馒头中甜蜜素含量调查分析

目的:采用液相色谱质谱法测定馒头中的甜蜜素含量,对市售馒头中甜蜜素的添加情况进行调查分析,为市场监管开辟路径。方法:以《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》(GB 5009.97—2023)第三法液质法为基础,通过优化流动相和样品前处理,建立液相色谱质谱法测定馒头中甜蜜素。以购自超市及早餐店的50份馒头为研究对象,测定其甜蜜素的添加情况。结果:所建立的甜蜜素检测方法在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数r=0.9999。在馒头样品中添加10.0 ng·mL^(-1)、20.0 ng·mL^(-1)、100.0 ng·mL^(-1)3个浓度水平,加标回收率为105.36%~110.86%,相对标准偏差为1.01%~2.31%。购自超市的20份馒头样品,甜蜜素检出率为0;购自早餐店的30份馒头样品,甜蜜素检出率23.33%,最高检出值1.6658 g·kg^(-1)。结论:优化后的方法能准确、高效地测定馒头中甜蜜素,检测结果说明市售馒头生产加工过程中存在违规使用甜蜜素情况。

高效液相色谱法测定果味葡萄酒中甜蜜素

建立一种高效液相色谱法检测果味葡萄酒中甜蜜素的方法。在强酸环境下对甜蜜素进行衍生反应,再用有机溶剂萃取衍生物;以乙腈-水(70∶30,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为314 nm,进样体积为10μL,上机测定甜蜜素的含量。结果表明,在标准溶液浓度为10~200 mg·L^(-1)时,甜蜜素的标准曲线方程为y=175 709x-11 744.7,相关系数为0.998 0。样品回收率为88.9%~101.0%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为2.15%~6.23%,定量限为0.01 g·kg^(-1)。该方法前处理简单,适用于检测酒类样品中甜蜜素的含量。

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱(HS-GC)快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1~100 mg/kg时线性关系良好(R^(2)=0.9989),检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%~4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。

柱前衍生-高效液相色谱法测定冷饮中的甜蜜素

本文建立了一种测定冷饮中甜蜜素含量的高效液相色谱法。在酸性条件下,甜蜜素和次氯酸钠反应,经正庚烷萃取后,采用高效液相色谱法检测。结果显示,甜蜜素在进样量10μL、流速1.0 mL·min^(-1)、波长314 nm、流动相乙腈-水=70∶30的仪器条件下,在线性范围内线性关系良好,加标回收率为96.33%~99.83%,RSD为0.73%~0.96%。该方法操作简单、抗干扰能力强、定量准确,适用于检验冷饮中的甜蜜素。

南方三省杨梅中甜蜜素和农药残留风险监测分析

为了解浙江、福建、云南3个省产地杨梅农药残留和甜蜜素添加情况,应对舆论关切,保障杨梅鲜果质量安全,促进产业良性发展。实地采摘和线上购买3个产区杨梅样品213批次供试,采用气相色谱法检测分析杨梅中甜蜜素残留,采用气相色谱-质谱联用法检测分析杨梅中43种农药残留,并对检出农药进行急性、慢性膳食摄入风险评估,采用相对强度系数法(RPF)评估拟除虫菊酯类农药的累积急性膳食摄入风险。结果表明,213批次杨梅样品中均未检出甜蜜素,171批次样品检出农药残留,检出率80.3%,其中66.7%样品检出两种及以上农药残留。检测的43种农药中,9种农药检出,其急性膳食摄入风险最高为60%,慢性膳食摄入风险最高为0.024%;拟除虫菊酯类农药累积急性膳食摄入风险为93%。说明此次未发现3个省杨梅生产违规添加甜蜜素;对成年人而言,农药残留的膳食摄入风险均<100%,在安全可接受范围。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量

香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。

LC-MS液质联用法测定白酒中甜蜜素的含量

白酒样品用超纯水直接稀释,采用10 mmo L/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相,梯度洗脱,液质联用法测定白酒中甜蜜素含量。结果表明,甜蜜素质量浓度在0.7~14μg/m L范围内线性关系良好(R^(2)=0.995,n=6),检测限和定量限分别为0.6μg/kg及3μg/kg,精密度实验相对标准偏差为9.7%,回收率在70%以上。该方法样品前处理简单,可以减少污染风险,分析过程快捷准确,重复性好,可用于白酒中甜蜜素的含量测定。

高效液相色谱法测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度评价

甜蜜素是广泛使用的甜味剂,但过量使用具有一定的安全风险,准确检测食品中甜蜜素含量至关重要。本文通过建立数学模型,对高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度进行评价,分析检测结果中不确定度的主要来源,确定各不确定度分量,综合评定甜蜜素含量的测量不确定度。分析结果表明,所测雪糕甜蜜素的含量超出规定值,为0.746 g·kg^(-1),其扩展不确定度为0.068 g·kg^(-1)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中甜蜜素的含量

建立配制酒中甜蜜素含量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,并开展方法学验证,甜蜜素在5~500 ng·mL-1线性关系良好,检出限和定量限分别为0.01 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)。配制酒样品在2.5 mg·kg^(-1)、5.0 mg·kg^(-1)、10.0 mg·kg^(-1)加标水平下甜蜜素的加标回收率为99.0%~100.6%,相对标准偏差为0.8%~1.6%。通过测定23份配制酒样品,比较本方法和GB 5009.97—2016高效液相色谱法二者测定结果的差异。结果显示,12份样品均检出甜蜜素,两种方法结果相对偏差为-9.7%~5.7%;6份样品高效液相色谱法未检出,本方法有检出,在一定程度可避免“假阴性”结果。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为打击配制酒中甜蜜素超量使用等违法违规行为提供检验依据,以满足食品安全监管需求。

气相色谱法测定带壳葵花籽中甜蜜素的不确定度评定

评定气相色谱法测定带壳葵花籽中甜蜜素含量的不确定度。通过建立数学模型、分析来源,对甜蜜素含量测定过程中标准储备液配制、标准曲线配制、样品称样质量、样品衍生化、样品重复测量等因素进行不确定度评定。将各分量整合,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,反映实验结果的可靠性和准确性,为进一步研究提供依据。结果表明,在95%的置信区间下,当葵花籽中甜蜜素含量为2.240 g·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.076 g·kg^(-1),k=2。