大黄炒炭后新生物质的分离鉴定和生成变化规律

目的:分离和鉴定大黄炒炭后新产生的化学成分,并研究其生成变化规律。方法:大黄炭提取液先用大孔树脂富集,用制备色谱分离纯化,通过理化性质及NMR和MS光谱数据确定化合物结构;大黄粉末分别在180,200,220℃烘烤6,8,10,12,14,16,18,20,25,30,35min后,通过HPLC方法测定新生成分的含量。结果:新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛,大黄粉末在200℃烘烤炮制12min时,5-羟甲基糠醛含量达到峰值。结论:5-羟甲基糠醛首次从大黄炭中分离得到,可能是大黄炮制的关键指标成分,可以用来控制大黄炭饮片的质量。