冰醋酸介质中电泳共沉积制备生物玻璃/羟基磷灰石涂层

通过研究生物玻璃(bioglass,BG)微粉和羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)微粉在水和非水介质中的分散及带电特性,选择冰醋酸为介质,使分散在其中的BG颗粒和HA颗粒表面均带上正电荷,为电泳共沉积提供了前提条件。通过对BG颗粒和HA颗粒在冰醋酸介质中电泳共沉积以及后续低温快速热处理,在钛合金基体上成功地制备出了底层致密而表层附近多孔的BG/HA涂层。并对所制备的BG/HA涂层的力学性能和微观结构及组成进行了测试分析。

钛合金表面新型生物玻璃/羟基磷灰石涂层的体内动物实验

目的为促进钛合金植入体与骨的结合,在其表面制备了生物玻璃/羟基磷灰石复合涂层,并植入兔子股骨内进行动物试验,采用等离子喷涂羟基磷灰石涂层和未涂层的Ti6Al4V合金作为对照。方法种植到期的植入体取出后进行组织学切片,采用品红-苦味酸染色后进行组织学观察,采用SEM高倍观察种植体与骨的结合界面,并对骨接触率和凹槽内骨长入量进行了统计分析和比较。结果三种植入体都具有良好的生物相容性。Ti6Al4V合金与骨之间是一种形态固定,而生物玻璃/羟基磷灰石涂层、等离子喷涂羟基磷灰石涂层可与骨形成骨键合。生物玻璃/羟基磷灰石涂层在植入期间与基体没有脱落,同时其与骨的接触率和凹槽内骨长入量要明显高于其余两个植入体,显示出促进骨生长的作用。结论由于具有良好的生物相容性和促进新骨生长的能力,生物玻璃/羟基磷灰石涂层可加快植入体与骨的愈合速度,在骨替代修复方面显示出优势和广阔的应用前景。

羟基磷灰石/生物玻璃复合涂层的研究

设计了适合在Ti6Al4V金属基体上制备涂层的生物玻璃,通过电泳沉积以及后续热处理在Ti6Al4V合金上制备了羟基磷灰石/生物玻璃复合涂层,实现了底层致密表层多孔的结构梯度。利用平底锥头法对涂层剪切强度进行了测试;利用SEM观察了其表面形貌;利用EPMA分析了复合涂层断面结构和组成。

电泳沉积制备羟基磷灰石/生物玻璃梯度涂层的研究

本文研究了羟基磷灰石颗粒、生物玻璃颗粒在醋酸介质中的电泳沉积规律 ,利用它们不同的沉积规律设计了羟基磷灰石 /生物玻璃梯度沉积装置。用电子探针分析了涂层横截面元素分布 。

生物玻璃-纳米羟基磷灰石梯度涂层的制备及检测

目的研究生物玻璃-纳米羟基磷灰石梯度涂层(BG-nHA)的表征以及涂层与钛合金(Ti-6Al-4V)之间的结合能力。方法用低温烧结法在钛合金表面制备生物玻璃-纳米羟基磷灰石梯度涂层,通过SEM、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、红外傅利叶变换分析仪(FITR)等对涂层表征进行检测,材料在Tris-HCL缓冲液中行浸泡试验,依据ISO13779-4:2002标准用抗拉试验测试梯度涂层在浸泡前后与金属基质之间的结合强度,同时测定涂层材料释放的离子和丢失重量。结果电镜结果显示梯度涂层呈多孔状,表面分布均匀的杆状纳米羟基磷灰石晶体,基底部与钛合金形成致密结合,未发现细微的裂纹。抗拉试验显示梯度涂层与钛合金结合强度达到(39.7±4.4)MPa。随着浸泡时间的延长,涂层材料的重量有部分丢失,释放的离子逐渐增加。结论采用低温烧结法可以制备生物玻璃-纳米羟基磷灰石梯度涂层,这种加入生物活性玻璃的梯度涂层可以加强涂层与钛合金的结合能力。

钛合金表面新型生物玻璃/纳米羟基磷灰石涂层的细胞相容性评价

目的为检验前期制备的新型生物玻璃/纳米羟基磷灰石涂层的细胞相容性。方法在本实验中,采用L929成纤维细胞在涂层浸提液中的培养,检测了涂层的细胞毒性,采用人体骨髓基质干细胞在涂层上的培养,检测了涂层对人体骨髓基质干细胞增殖和代谢的影响。结果低于浓度的涂层浸提液(<10%)对L929细胞增殖具有促进作用,而高浓度的涂层浸提液(>50%)对L929细胞的增殖具有抑制作用,其中100%的涂层浸提液对L929细胞的增殖抑制比例为20.9%,在细胞毒性分级中处于合格范围内。结论在培养早期,人体骨髓基质干细胞在涂层表面的增殖要优于对照组,涂层显示出良好的细胞相容性。由于合格的细胞毒性和良好的细胞相容性,该涂层的钛合金具有作为骨植入物的应用潜力。

生物活性梯度涂层中羟基磷灰石的相转变与结构稳定性

重点研究了生物活性梯度涂层中羟基磷灰石高温结构稳定性．探讨了羟基磷灰石在喷涂和热处理过程中的相变化，对比研究了不同热处理条件对羟基磷灰石晶体稳定性和羟基恢复的影响．发现经等离子喷涂后的生物活性梯度涂层中的羟基磷灰石结晶程度明显降低，并出现β－ＴＣＰ杂相．羟基磷灰石晶体中的羟基已完全分解脱落．适当条件的热处理可使喷涂涂层中的磷酸三钙转变为羟基磷灰石，晶体中的羟基可大部分恢复，其中大气热处理比真空热处理更有利于羟基的恢复．

氟硒双掺羟基磷灰石涂层体外矿化性能及抗菌性能研究

目的制备一种具有抗菌能力和骨骼矿化能力的HA涂层,探究在Se/P(物质的量比)为0.15时,不同掺F量对涂层抗菌能力和矿化能力的影响。方法采用共沉淀法制备F、Se共掺羟基磷灰石悬浮液(Se-F-HA),经洗涤和过滤将其固含量调整至10%,通过悬浮液等离子喷涂技术(SPS),在医用金属钛表面沉积Se-F-HA涂层,通过XRD、XPS、SEM-EDS对涂层进行表征。以体外矿化实验和抗菌实验评价涂层矿化能力和抗菌能力。结果XRD表明3种涂层均为HA相,F、Se并未引起HA相变;EDS和XPS表明F、Se成功进入HA晶格,元素并未发生明显氧化。矿化实验表明,随着掺F量的增加,涂层失重减少,形成矿化层速率加快,磷灰石密度增加。矿化5 d后Se-1.5FHA涂层增重0.013 g/cm^(2),矿化后3种涂层Ca/(Se+P)(物质的量比)值均高于1.67,表明涂层表面吸附Ca^(2+)、PO_(4)^(3-),形成Ca/P(物质的量比)大于1.67的磷灰石层。抗菌实验表明,Se-F-HA涂层对细菌增殖起到明显的抑制作用。结论F、Se可以促进HA涂层的矿化,F可以有效降低SeHA溶解度。Se-FHA涂层对金黄色葡萄球菌的增殖起到明显抑制作用,相较于HA组,Se-1.5FHA组细菌数量下降了近2个数量级,为骨缺损提供了具有良好抗菌能力和骨骼矿化能力的材料。

微弧氧化和电泳沉积复合制备羟基磷灰石/TiO_2复合涂层及其生物学特性

采用微弧氧化和电泳沉积复合的方法,在钛样品表面沉积了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/TiO2复合涂层。用扫描电子显微镜, 能量散射X射线能谱分析和X射线衍射对复合涂层的表面形貌、形成过程、元素组成及含量变化、相组成进行了观察和分析。通过剪切粘结 实验确定了复合涂层与基体的结合强度,并在高温消毒后,将成骨样细胞MC3T3E1接种于试件表面进行培养以评估HA/TiO2复合涂层 的生物学性能。结果表明:形成的复合涂层由内层致密的TiO2层、中间HA/TiO2混合过渡层和外层HA层构成,其中HA含量呈梯度变化, 使TiO2层逐渐向HA层过渡。HA/TiO2复合涂层和基体间的结合强度约为(19.3±2.5)MPa。通过细胞免疫荧光染色观察到细胞在培养 3h就可附着于复合涂层表面并形成良好的铺展,而且随着培养时间的延长,细胞的形态更加舒展,附着在复合涂层表面的细胞数量亦逐渐增 加,初步表明复合涂层具有较好的生物学和力学性能。

羟基磷灰石生物涂层的复合制备与生物相容性

采用等离子喷涂ＣａＨＰＯ４和水热处理复合制备羟基磷灰石生物涂层，研究了羟基磷灰石涂层的结合强度和溶解性，用成骨细胞考察了生物相容性．结果表明：喷涂涂层由ＣａＨＰＯ４、β－Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和α－Ｃａ３（ＰＯ４）２组成，其相比例、结晶性和形貌取决于喷涂电流和喷涂距离；喷涂涂层经过水热处理可转化为针状结晶的缺钙羟基磷灰石；这种羟基磷灰石涂层具有高的结合强度和稳定性，与成骨细胞的生物相容性良好．

生物玻璃增强多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备及其性能

研究多孔羟基磷灰石（HA）生物陶瓷的制备方法及性能。采用颗粒尺寸为500～600μm的炭粉,以体系为SiO2-Na2O-CaO-MgO-Al2O3的生物玻璃为高温粘结剂,通过一定的混料、压制和烧结工艺,可制得孔隙率为30%～48%,抗弯强度达11.65MPa,大孔孔径约500～600μm、小孔孔径1～20μm并孔隙相互连通的多孔陶瓷。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、电子万能实验机对样品的微观结构和抗弯强度进行分析,还通过分析天平,采用阿基米德原理对样品孔隙率进行测量。结果表明：随着烧结温度的升高,气孔率逐渐减小,抗弯强度逐渐增加。通过控制炭粉的含量,可以有效的控制多孔烧结体的孔隙率、大孔的分布及孔径。生物玻璃的加入可以促进材料的液相烧结,使多孔羟基磷灰石生物陶瓷致密化,改善其力学性能,同时随着生物玻璃含量的增加孔隙率减少。

电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展

羟基磷灰石 (hydroxyapatite ,HAP)生物陶瓷涂层被认为是目前最好的用于替代人体硬组织的一种生物医用材料。电泳沉积是一种全新的涂层制备方法 ,它可以解决传统HAP生物陶瓷涂层制备工艺上的各种不足。文中综合介绍了国内外有关电泳沉积HAP生物陶瓷涂层的研究报道 ,概述了电泳沉积的工艺流程和工艺参数 ,并对各种影响因素全面地进行了详细的探讨 。

射频磁控溅射技术制备羟基磷灰石生物涂层及其微结构

采用射频磁控溅射技术在Ti6Al4V基体上成功制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)涂层。利用扫描电镜、X射线衍射、Fourier红外光谱和电子探针线扫描对HA涂层的形貌、相组成和化学组成进行分析。结果表明:磁控溅射制备的涂层为非晶态且存在羟基的缺失,其Ca与P的摩尔比n(Ca)/n(P)为1.69。经大气条件下,后处理可恢复羟基并显著提高涂层的晶化程度。涂层与基体结合紧密,呈现有利于骨性结合的内部致密、表面多孔的梯度结构。

在钛基上电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究

将羟基磷灰石(HAP)电泳沉积在钛基材上,得到了结构稳定的HAP生物陶瓷涂层。研究了电场强度、悬浮液温度、电泳时间、分散介质及HAP浓度对涂层形貌的影响。通过红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对涂层的组成及结构进行了分析,并采用扫描电镜(SEM)对涂层煅烧前后的微观形貌进行了观察。结果表明:在正丁醇作为分散剂、悬浮液温度30℃、电场强度250V/cm、电泳时间300s以及HAP浓度5 0g/L的条件下可制得形貌较好的HAP生物陶瓷涂层;经二次电泳沉积及煅烧后得到的HAP生物陶瓷涂层均匀致密。

碳/碳复合材料表面羟基磷灰石生物涂层的研究进展

综述了C/C复合材料表面HAp涂层的制备工艺研究进展,指出涂层与基体的结合是目前该材料存在的主要问题。在总结前人解决问题的基础上,提出了采用水热电沉积解决此问题的新方案。最后,展望了C/C复合材料表面HAp生物涂层的研究重点和发展趋势。

羟基磷灰石生物涂层的体外溶解性研究

观察了等离子喷涂和电结晶 碱液处理羟基磷灰石涂层模拟体液中的溶解性 ,XRD和SEM分析表明 :等离子喷涂及热处理羟基磷灰石涂层在浸泡时CaO和α TCP逐渐消失 ,出现CaCO3 ,两种涂层的溶解性都较强 ;电结晶 碱液处理羟基磷灰石涂层在浸泡时成分基本不变 ,溶解性较弱。

生物羟基磷灰石涂层材料的研究进展

综述了羟基磷灰石生物陶瓷复合材料的发展及其涂层材料的制备工艺,分析了羟基磷灰石生物涂层材料的性能及涂层与基体的界面结合状态,提出了涂层材料急待解决的几个关键问题。

羟基磷灰石生物陶瓷涂层制备方法评述

根据医用生物陶瓷羟基磷灰石及医用金属材料的生物、力学特性，本文认为在金属基体表面涂覆羟基磷灰石是综合金属材料及生物陶瓷材料各自优越性最有希望的途径之一；评述了羟基磷灰石涂层的制备方法，论证了较为优化的涂层结构。

纳米缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层中相组成和显微结构的控制

研究了低钙磷比溶液电沉积缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层在水热合成和700℃,800℃,900℃焙烧后的相组成和显微组织结构;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对涂层进行分析。结果表明:在电沉积液Ca/P比1.30,沉积液温度25℃,电压4V条件下,Ti基体表面沉积了片状和条状HAP和CaHPO4·2H2O混合相涂层;在pH值为12的碱液中,150℃和200℃水热合成4h后涂层由针状纯HAP组成,Ca/P比约为1.61,且随着水热合成温度的升高,晶体结晶度提高,但晶体无明显长大趋势;700℃焙烧后,涂层仍由纯HAP组成,只是晶体因失水而发生团聚;800℃焙烧后,部分HAP发生分解,生成β-Ca3(PO4)2,且HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为90∶10,形貌为块状和板条状,其表面附着许多细小的针状颗粒;900℃焙烧后,β-Ca3(PO4)2的含量增加,HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为74∶26,小颗粒团聚成较大的块状和板条状颗粒。由此制备了对骨组织生长更有利的HAP+β-Ca3(PO4)2双相涂层结构。

玻璃基生物骨水泥内部纳米羟基磷灰石的形成研究

以CaO SiO2 P2O5系统生物玻璃和磷酸铵调和液混合制得玻璃基生物骨水泥(GBC),利用XRD、FTIR和SEM对GBC的产物晶相、化学组成和内部显微结构进行了分析,并对其力学性能进行了测试。实验结果表明,随着浸泡时间的增加GBC中的玻璃相逐步向羟基磷灰石(HAP)微晶转化,生成的磷灰石为弱结晶度的类骨状碳酸羟基磷灰石微晶,这些微晶主要分布于玻璃粉末的界面之间,端面尺寸在30～50nm,这表明GBC中所生成的HAP晶体与人体骨有很大的相似性,因而会具有良好的生物活性。对力学性能测试的结果表明,随着浸泡时间的增加GBC的抗压强度逐步增加,在30天时可达到80MPa。因而GBC不仅具有良好的生物活性,而且具有一定的力学强度。