基于UPLC-MS/MS的林下三七不同部位生物碱类成分分析

为了挖掘林下三七地上部分的利用价值,给提高三七资源的综合利用率提供新思路,采用超高效液相色谱和串联质谱法分析了林下三七的果实、叶片、根三个部位的生物碱类成分。结果表明,林下三七果实、叶片和根共检测到53个生物碱类化合物,但各部位总含量不相同,果实>叶片>根;多元统计分析发现果实与根、叶片与根成分差异显著,分别有26个和24个差异化合物,果实中3-吲哚丙酸、甲氧基吲哚乙酸和油酰单乙醇胺的含量较高,叶片中3-羟基吡啶、N-甲基烟酰胺和5-羟基吲哚-3-乙醇的含量较高;筛选得到鉴别果实、叶片、根的生物碱类差异标志物,分别是油酰单乙醇胺、3-羟基吡啶和乙酰色胺。

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)的生物碱类成分及血中移行成分。方法首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MS E数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。

莲子心非酚性生物碱和非生物碱类成分的研究

目的研究睡莲科植物莲成熟种子中的幼叶及胚根(莲子心)中非酚性生物碱和非生物碱类成分。方法利用溶剂提取、聚酰胺柱和硅胶柱色谱分离纯化莲子心中非酚性生物碱和非生物碱类成分,根据理化性质和光谱数据进行化合物结构的鉴定。结果从莲子心中得到8个化合物,分别鉴定为:棕榈酸(palmitic acid,Ⅰ),棕榈酸乙酯(ethylpalmitate,Ⅱ),三棕榈酸甘油酯(glycerol tripalmtate,Ⅲ),棕榈酸酰胺(palmitamide,Ⅳ),β-谷甾醇(-βsitosterol,Ⅴ),胡萝卜苷(daucos-terol,Ⅵ),N-methylcorydaldine(Ⅶ),荷叶碱(nuciferine,Ⅷ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅶ为该植物中首次发现。

苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究

目的 :建立中药苦参 (包括药材、中间体及注射液成品 )中生物碱类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP HPLC ,采用线性梯度洗脱等进行指纹图谱的测定 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,比较了苦参药材、中间体及注射液成品间的相关性 ,根据MS所提供的分子量信息 5个色谱峰被指认。结论 :本法可得到精密度、重复性和稳定性较好的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 。

麻黄非生物碱类成分对小鼠胆固醇的影响

目的观察麻黄非生物碱类成分对小鼠胆固醇的影响。方法将40只小鼠分为空白对照组、模型组、阳性对照组、麻黄生物碱组、麻黄非生物碱组,每组8只。除空白对照组外,其他组喂食高脂饲料制备高脂血症小鼠模型。各组按0.1 mL.(10 g)-1灌胃给药,模型组与空白对照组灌胃给予0.9%氯化钠溶液,阳性对照组灌胃给予辛伐他汀6.7 mg.kg-1,麻黄生物碱组和麻黄非生物碱组分别灌胃给予2g.mL-1药物,均每天1次,连续4周。每周称体质量1次,分别测定总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),并测定脏器系数。结果灌胃4周后,与模型组比较,麻黄非生物碱组小鼠TC、TG水平显著降低,HDL-C水平升高;麻黄非生物碱组小鼠肝脏、脾脏、肾脏与附睾脂肪系数不同程度降低。结论麻黄非生物碱类成分有拮抗血脂紊乱的功效。

北豆根中生物碱类成分及其药理作用研究进展

北豆根为我国传统中药,具有清热解毒、祛风止痛的功效,其单方制剂北豆根片、北豆根胶囊在临床上主要用于治疗咽喉肿痛、扁桃体炎、慢性支气管炎等。生物碱类化合物为北豆根中的特征性活性成分,不仅具有基于传统功效的抑菌、抗炎等药理活性,在保护心脑血管系统、抗肿瘤、抗抑郁、抗阿尔茨海默症等方面亦具有较好的生物活性。该文对近年来北豆根中生物碱类成分及其药理作用研究进展进行综述,为进一步探究北豆根的药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。

尖山橙中生物碱类成分的研究

目的研究尖山橙中的生物碱类成分。方法干燥粉碎尖山橙全草用盐酸冷浸,浸液通过强酸型离子树脂后,用氨水碱化,晾干,再用95%乙醇洗脱浓缩得浸膏。应用硅胶、Sephadex LH-20、Rp-18柱色谱进行分离、纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果从尖山橙中分离鉴定了9个生物碱类成分,分别为tabersonine(Ⅰ),11-hydroxytabersonine(Ⅱ),venalstonidine(Ⅲ),pachysiphine(Ⅳ),venalstonine(Ⅴ),scandine(Ⅵ),10-hydroxyscandine(Ⅶ),scandine Nb-oxide(Ⅷ)和5-methoxystrictamine(Ⅸ)。结论 化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅸ为首次从尖山橙中分离鉴定,其中化合物Ⅸ是首次从山橙属植物中分离鉴定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定舞阳贝母中3种生物碱类成分的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定舞阳贝母中3种生物碱类成分(贝母辛、贝母素甲、贝母素乙)的含量。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和0.1%三氟乙酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1) ,柱温30℃,检测器ALLTECH2000 ES ELSD,漂移管温度105℃,载气流速2.5 L·min^(-1) 。结果贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.0409~0.4092、0.0499~0.4986、0.0421~0.4208 mg·mL^(-1) ,r均≥0.9991;平均加样回收率分别为97.6%、96.3%、98.8%,RSD均≤1.9%。结论本法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于舞阳贝母中3种生物碱类成分的含量测定。

吴茱萸中生物碱类成分的研究进展

为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实,其药用部位以果实为主,根、叶亦可入药,生物碱类是吴茱萸中主要活性成分,具有明显的药理活性,本文拟对吴茱萸的中生物碱类成分的化学及药理研究进展做一综述。

天然药物中生物碱类成分抗肿瘤活性探讨

目的：探讨天然药物中多种生物碱类成分的抗肿瘤活性.方法：从多种天然药物中提取生物碱类成分,对生物碱类成分的作用机制进行研究,分析生物碱类成分所具有的抗肿瘤活性.结果：长春新碱、长春碱类对非小细胞肺癌、淋巴癌具有良好的抗肿瘤活性.苦参碱类生物碱对肝癌细胞癌具有良好的抗肿瘤活性.槐定碱、龙葵总碱、苦马豆素类生物碱对多种恶性肿瘤疾病具有良好的抗肿瘤活性.小檗碱类对脑部恶性肿瘤疾病、肝癌、食管癌、血液系统恶性肿瘤疾病等多种恶性肿瘤疾病具有良好的抗肿瘤活性.槲寄生类生物碱对原发性肝癌、乳腺癌具有良好的抗肿瘤活性.喜树碱类生物碱对原发性肝癌、膀胱癌、大肠癌等恶性肿瘤疾病具有良好的抗肿瘤活性.结论：天然药物中多种生物碱类成分具有抗肿瘤活性,在多种恶性肿瘤疾病的临床治疗中发挥着重要应用价值.

川乌与草乌中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS比较分析

目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离的方法富集纯化川乌和草乌中的生物碱类成分;利用ACQUITY BEH C18 column色谱柱,以0.1%氨水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI正离子模式下采集对照品与样品的高分辨质谱数据。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道对川乌、草乌中的生物碱类成分进行比较分析。结果:从川乌中分析鉴定了178个成分,从草乌中鉴定了171个成分,其中两者共有成分164个,川乌特有成分14个,草乌特有成分7个。草乌中主要双酯型生物碱成分的含量高于川乌。结论:川乌和草乌生物碱类成分谱基本一致,是两者性味、药性相似的基础。双酯型生物碱成分含量高可能是导致草乌药效及毒性强于川乌的原因。

从金鸡纳树皮内寄生的丝状真菌中分离得到金鸡纳生物碱类成分

一直以来，奎宁、奎尼丁、金鸡纳定等金鸡纳生物碱类成分被认为是金鸡纳树皮的次生代谢产物。寄生菌是以共生或者寄生在植物体内。作者对金鸡纳树皮及其寄生菌的寄生关系研究中，发现不仅树皮细胞中有金鸡纳类生物碱，其寄牛菌也能产牛金鸡纳类生物碱。从金鸡纳树皮中发现了21种寄生菌，其中多数寄生菌均产生金鸡纳类生物碱，

乳香没药挥发油促生物碱类成分的经皮渗透性研究

目的:以九分散为模型方,研究乳香、没药挥发油对方中所含生物碱类成分的经皮渗透行为,分析比较挥发油中促生物碱类经皮渗透的主要化学成分。方法:应用Franz扩散池法进行体外透皮实验,分析挥发油促生物碱类成分在小鼠皮肤内的经皮渗透性;采用GC-MS技术与主成分分析法比较乳香、没药挥发油中主要促渗作用的化学成分。结果:脂溶性生物碱马钱子碱、士的宁与水溶性生物碱盐酸麻黄碱在挥发油的作用下,累计透皮量-时间曲线符合Higuchi方程,且各挥发油组促透倍数ER均>1,与氮酮作用相似;经GC-MS与主成分分析,乳香挥发油、药对挥发油、混合挥发油组中含量最大的化学成分为乙酸辛酯(27.91%),没药挥发油组中含量最大的化学成分为大根香叶烯(20.01%)。结论:乳香、没药挥发油对于脂溶性生物碱马钱子碱、士的宁及水溶性生物碱盐酸麻黄碱均存在良好促透效果,为两亲性天然促透剂;推测乙酸辛酯、正辛醇与大根香叶烯成分具有促透作用。

水鬼蕉中的非生物碱类成分

水鬼蕉Hymenocallis littoralis为石蒜科多年生草本植物,具有抗肿瘤、抗病毒及抗炎等多种药理活性。生物碱作为其代表性化学成分一直以来受到诸多关注,而其他类成分报道较少。水鬼蕉中非生物碱成分的化学组成如何值得探究。鉴于此,该文运用多种色谱分离方法并利用波谱学技术,从水鬼蕉干燥全草的95%乙醇提取物中共分离得到13个非生物碱单体化合物,分别为5,7-dihydroxy-6,8-dimethoxy-2-hydroxymethyl-4H-chromen-4-one(1)、undulatoside A(2)、(2S)-7,4′-dihydroxyflavane(3)、柚皮素(4)、4′,7-hydroxy-8-methylflavanone(5)、8-methylnaringenin(6)、8-去甲杜鹃素(7)、6-methyl-aromadendrin(8)、4′,5,7-三羟基-8-甲基黄烷酮(9)、syzalterin(10)、6-methylapigenin(11)、异甘草酸(12)和undatuside C(13)。其中,化合物1为1个新色原酮衍生物,化合物2和4~13均为首次从该植物中分离得到。

贝母属植物非生物碱成分研究进展

了解贝母属植物非生物碱类成分的研究进展。通过查阅文献 ,整理出贝母属非生物碱成分 36种 ,归纳了它们的理化常数、植物来源及光谱特征。为贝母属植物非生物碱成分的进一步研究奠定基础。

RP-HPLC法测定小儿清热片中4种生物碱的含量

目的:建立测定小儿清热片中4种生物碱类成分含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(48∶52)(每100 mL中加入十二烷基硫酸钠0.4 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm。结果:盐酸黄柏碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀分别在3.0～30.0μg/mL、0.4～4.0μg/mL、2.0～20.0μg/mL、2.0～20.0μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.6%、99.7%、97.4%、103.3%。结论:该法可用于该制剂的质量控制。

东北延胡索块茎中的生物碱及其抗肿瘤活性研究

目的研究东北延胡索Corydalis ambigua Cham.et Schlecht.var.amurensis Maxim.块茎中生物碱类成分及其体外抗肿瘤活性。方法对东北延胡索80%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、薄层制备色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。MTT法测定化合物体外抗HepG2、HCT116、A549、HL60细胞活性。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为华尖碱(1)、紫堇达明碱(2)、卡维丁(3)、紫堇碱(4)、11-去甲氧基白元胡碱(5)、3-去甲基白元胡碱(6)、2-去甲基白元胡碱(7)、8-羟甲基白元胡碱(8)、6-乙酰基-14-羟基-8-羟甲基白元胡碱(9)、6-乙酰基-N-去甲基白元胡碱(10)、11-去甲基白元胡碱(11)、6-乙酰基白元胡碱(12)、白元胡碱(13)、2,11-二去甲基白元胡碱(14)、去氢卡维丁(15)、药根碱(16)。化合物6对HCT116细胞的IC_(50)为(9.30±1.06)μmol/L,化合物1对A549细胞的IC_(50)为(20.89±3.13)μmol/L。结论化合物4、14~16为首次从块茎中分离得到,化合物15、16首次从该植物中分离得到。化合物6可抑制HCT116细胞增殖。

基于网络药理学、分子对接和体外实验探讨防己生物碱类活性成分逆转乳腺癌耐药的作用机制

目的研究防己生物碱类活性成分逆转乳腺癌阿霉素耐药潜在的作用机制。方法首先通过TCMSP数据库对防己生物碱类活性成分进行筛选,采用SwissTargetPrediction数据库在线预测防己生物碱类活性成分潜在靶点,通过GeneCards数据库收集疾病靶点,取交集构建“成分-靶点”和蛋白质-蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络,然后进行基因本体(gene ontology,GO)功能及京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路富集分析,最后对预测的防己生物碱类活性成分与核心靶点进行分子对接验证。进一步通过体外实验验证防己生物碱类活性成分抗肿瘤活性,采用CCK-8实验检测防己生物碱类活性成分对乳腺癌MCF-7、MCF-7/ADR细胞的增殖抑制作用,采用倒置光学显微镜、荧光显微镜检测防己生物碱类活性成分对MCF-7、MCF-7/ADR细胞形态的影响,采用流式细胞仪检测防己生物碱类活性成分对MCF-7、MCF-7/ADR细胞凋亡的影响,采用Western blotting检测防己生物碱类活性成分对MCF-7、MCF-7/ADR细胞核心靶点蛋白表达的影响。结果N-甲基毛果芸香碱、光千金藤碱、粉防己碱和甜菜碱为逆转乳腺癌阿霉素耐药的防己生物碱类活性成分,可能作用于原癌基因SRC、表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、热休克蛋白90α家族A类成员1(heat shock protein 90 alpha family class A member 1,HSP90AA1)、蛋白激酶B1(protein kinase b1,AKT1)、有丝分裂原活化蛋白激酶1(mitogen-activated protein kinase 1,MAPK1)、磷脂酰肌醇激酶-3催化亚单位α基因(phosphatidylinositol 3-kinase catalytic alpha polypeptide gene,PIK3CA)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(cystein-asparate protease-3,Caspase-3)等靶点,调控钙信号通路、环磷酸鸟苷(cyclic guanosine monophosphate,cGMP)-cGMP依赖性蛋白激酶(cGMP dependent protein kinase,PKG)信号通路、Apenlin信号通路、维甲酸诱导基因-I(retinoic acid-inducible gene-I,RIG-I)样受体信号通路,从而逆转乳腺癌阿霉素耐药。体外实验结果显示,N-甲基毛果芸香碱、光千金藤碱、粉防己碱和甜菜碱对MCF-7、MCF-7/ADR细胞均具有增殖抑制作用,能够改变细胞形态,诱导细胞发生凋亡,并且对关键通路节点蛋白HSP90AA1、MAPK1、PIK3CA、Caspase-3蛋白表达具有调节作用。结论防己逆转乳腺癌阿霉素耐药主要活性成分为N-甲基毛果芸香碱、光千金藤碱、粉防己碱和甜菜碱,可以通过调控关键靶点蛋白HSP90AA1、MAPK1、PIK3CA、Caspase-3表达,诱导肿瘤细胞发生凋亡,最终逆转乳腺癌阿霉素耐药。防己能够通过多成分、多途径、多靶点逆转乳腺癌阿霉素耐药。