中成药和生物试样中痕量砷和汞的流动注射—氢化物发生—等离子体光谱(FI-HG-ICP-AES)在线测定研究

提出了流动注射（ＦＩ）—氢化物发生（ＨＧ）与多道等离子体光谱仪联用的新体系，并将该体系应用于同时在线检测药物和生物试样中的痕量砷和汞．对联用技术中的接口、气／液分离器及主要工作参数进行了系统的研究．实验结果表明，在进样体积为８０μＬ的条件下，本法的检出限可达亚μｇ／Ｌ，ＲＳＤ（对砷和汞）分别为１．４％和１．３％（Ｃ＝５０μｇ／Ｌ，ｎ＝７），采样频率为１５０ｈ－１．本法具有灵敏、快速、高效和所需试样少的优点．

FAAS直接法测定环境和生物试样中Zn、Pb和Cd

本文系统研究了海水、土壤、沉积物和生物中Cd、Pb和Zn用火焰原子吸收直接法测定时的干扰与背景校正。由于这些物质基体中含有大量Al、Na、K、Ca、Mg、Fe等元素 ,在火焰中形成MX、MO和MOH分子光谱与分析元素线重叠 ,经背景校正后可获得更准确的结果和更好的回收率 。

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。

生物试样中巴比妥类药物固相提取柱上衍生化GC/MS分析

建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC／MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6．0和pH2.2的条件下过预活化的GDX－403吸附小柱，再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮／氯仿（1：1）溶剂洗脱样品，离心弃除水相，80℃挥至近干，用50μl乙醇定溶、取净化的样品2～4μl挥至近干，加20μl0．2molTMAH衍生化试剂，直接进样0.5μl，柱上衍生化GC／MS（GC）分析。在试验条件下，当血和肝分别添加2．0μg和5．0μg混合药物，回收率≥80％，相对标准差（RSD）优于±10％，检测限优于5ng（信／噪比≥2）。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰，可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。

氟化电热蒸发（ETV）－ICP－AES直接测定生物试样中不同挥发性元素的比较研究

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素锡、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定ＭＯ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。

氟化电热蒸发－等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％（ｎ＝１０，Ｃｕ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），本法简单、快速、所得结果与参考值吻合很好。

固相提取净化生物试样中巴比妥类药物的研究

本文研究了用国产GDX-403固相柱提取生物试样中6种常见巴比妥类药物和GC/NPD分析方法。以血和肝为样本,分别添加2.0μg和5.0μg6种混合药物,在pH分别为6.0和2.2时对样品进行富集与净化,经GC/NPD分析,各实验药物回收率平均≥80％,方法变异系数为±0.1。建立的方法具有快速、灵敏、可靠的特点,在法医毒物分析中应用效果良好。

复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药

用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药，采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上，并将去活化硅胶复合在同一根柱子内，有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象。该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好，当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg／kg和50μg／kg时，各目标物的平均回收率为63．9％～79．8％，相对标准偏差为5．6％-12．8％，检出限为0．001-0．040μg/kg。

钨丝电热蒸发-ICP-AES测定生物试样中的痕量稀土元素

提出了一种将钨丝电热蒸发进样与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用的新方法,并用于生物试样中痕量稀土的测定。对载气流量、蒸发温度和时间、去溶时间及信号积分时间等因素对稀土谱线强度的影响进行考察,对ICP工作参数进行优化。在本试验条件下,La、Nd、Gd、Dy、Ho、Yb、Lu和Y的检出限为10^(-9)～10^(-11)g,比气动雾化进样-ICP-AES法的绝对检出限改善了1～2个数量级,方法的相对标准偏差<6％。

适于半透明生物试样的三维重建快速算法及应用

提出了一种适用于半透明生物试样的三维重建快速算法—基于B样条的“融合荧光”三维重建算法,并在脉冲电场刺激下鸡胚小脑粒细胞内Ca2 +三维分布测定实验中得到应用。

HPLC法测定放射性药剂和某些生物试样中99m-高锝酸根

本文报道了HPLC法测定,锝放射性药剂即某些锝络合物及几种生物试样中的^(99m)TcO_4,提出了消除柱上吸附干扰和样品前处理措施,克服了峰形畸变,回收完全,灵敏度为10^(-10)mol/L。

电感耦合等离子体发射光谱法在生物试样分析中的应用

本文较详细地介绍了自1972年以来国内有关电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在植物组织及其它生物试样分析中的应用概况,指出了流动注射(FIA)与ICP-AES联用的在线离子交换预浓集技术及直接注射雾化器技术的应用,为植物及其它生物试样中痕量及超痕量元素的ICP-AES分析展现了广阔的前景。

生物试样中苯巴比妥药物的超临界流体萃取及气相色谱法检验

超临界流体萃取技术(SFE)作为一种新的前处理技术,在毒物分析领域的应用中显示了很大的优越性。通过一种离线超临界流体萃取、气相色谱直接测定生物试样中苯巴比妥药物的方法,在优化操作条件下,其回收率可达89.98%以上。整个实验操作分析时间少于40分钟,具有速度快、效率高、无毒、不污染环境等特点。

微波消解——AAS、ICP、AFS法测定食品和生物试样中多种元素的研究

微波消解———ＡＡＳ、ＩＣＰ、ＡＦＳ法测定食品和生物试样中多种元素的研究北京市卫生防疫站毛红北京化工研究院杨志滨威格拉斯仪器（北京）有限公司康健１前言微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有潜质的试样消解技术，是实验室的一次技术革命。它改变了传统的消...

毛细管气相色谱法(FID)分析生物试样中的混合碱性药物

本文介绍了死后生物试样中的度冷丁、利多卡因、阿托品、安眠酮、安定、丙咪嗪、异丙嗪、氯丙嗪、三氟拉嗪等9种碱性药物的提取净化方法。以扑尔敏为内标。9种药物的回收率为55-116%,变异系数小于l0%。测得各药物在肝中的检出浓度为0.5-5微克/克。利用研究的提取净化方法和毛细管GC分析条件,对多起中毒案件进行检验,均获得满意结果。

用电感耦合等离子体质谱法测定生物试样中的总锡

我们使用一种有关ＩＣＰ－ＭＳ的准校方法对生物试样中总锡的测定进行了研究。在ＩＣＰ－ＭＳ测定前，必须用ＨＮＯ３微波溶解试样。当所有锡同位素的检出密度不能随ＨＮＯ３浓度发生变化时，它会随ＨＣｌ浓度的增加而增加。添加ＨＮＯ３有助于抑制０．０２ＭＨＣｌ的干扰。用目前的方法进行测定生物标准试样（ＮＩＥＳ ＮＯ．１１，ＮＯ．６和ＮＯ．５）中的总锡的试验，结果和报导的标准值相一致。

生物试样中氰化物的测定

本文研究了冷冻保存的生物试样(鱼、藻、水草)解冻后,然后干燥破碎,再根据JIS K 0102的水中氰的标准分析法,测定游离氰在pH5.5时用通气法或在pH5.0时用蒸馏法,测定总氰在pH 2以下时用蒸馏法。并研讨测定时的各种条件。

生物薄试样电镜X射线显微定量分析法

电镜X射线显微分析法可用以在原位分析细胞器内元素的分布,对直径在10^(-7)范围的微小区域进行元素的定量分析。Hall等最先提出生物薄试样定量分析理论,不过开展较多的仍限于无标样定量分析。此法由于不用标准样品,其实验精度不及有标样定量分析,后者实验精度达10^(-16)g(在1μm^3体积内),但生物标样制备困难。

电镜X射线显微分析生物薄试样制备的冷冻技术

用X射线显微分析法研究各种生理或病理条件下,细胞器元素的种类和含量时,所制备的样品必需保持取样前的状态,没有元素的添加、移位和丢失,所以,新鲜组织的冷冻固定和冷冻超薄切片技术非常重要。作者就研究异丙基肾上腺素引起心肌缺血时细胞内Ca^(2+)变化时所使用的冷冻固定和冷冻超薄切片技术进行初步小结。