水热法生长晶体新进展

本文评述了桂林矿产地质研究院在水热法生长功能晶体方面取得的一些新进展,重点介绍了KTP、ZnO、BSO、KBBF、RBBF等功能晶体的研究工作,指出了在水热法生长上述晶体时存在的问题并给出了解决办法。

用LHPG法生长晶体光纤的环形聚焦激光加热系统研究

报道了一种用于晶体光纤生长的新一代ＬＨＰＧ生长系统——环形聚焦激光加热生长系统，分析了该系统的基本特性、结构及其应用前景。

提拉法生长晶体的自等径控制

采用JPG技术有限公司所开发的自等径控制程序,利用上称重法实现了晶体生长的自等径控制(ADC)。通过对生长曲线PID的具体分析及其他晶体生长相关参数的设置,以铌酸锂晶体为对象,成功实现了按预设程序进行的晶体生长自等径控制。

实时测量熔体法生长晶体固/液边界层结构的高温热台

根据水平区熔法晶体生长的原理 ,设计制作了激光显微喇曼高温热台 ;针对不同晶体 ,采用不同的加热装置 ,构成相应的温度场 ,并对其三维方向的温度场进行了测量。在工作温度为 15 0 0K时 ,控制精度为± 0 .1K。用该高温热台和激光显微喇曼光谱仪对接 ,对TeO2 和BSO晶体在熔点温度下固液界面的激光显微喇曼光谱进行了实时测量。

PbWO_4晶体的热膨胀及坩埚下降技术生长晶体开裂分析

本文报道了坩埚下降技术生长钨酸铅（PWO）晶体的热膨胀系数测量结果，讨论了热膨胀对晶体开裂的影响．同时探讨了克服晶体开裂的途径．由于生长时纵向温场效应以及（PWO）晶体大的热膨胀系数和它的显著的各向异性而引起的应变是导致晶体开裂的重要因素．

有机溶剂热生长晶体及其应用

介绍了有机溶剂热生长技术在金属碲、硒多聚物合成中的应用，并讨论了这类化合物的结构特征，及其在制备纳米级半导体薄膜。

炉内气氛对生长晶体的影响

我们生长ＣａＦ２、ＢａＦ２等晶体是采用石墨加热。加热体、坩埚、保温材料（石墨、钼片），均易氧化，实际生长过程是在真空中进行。如果措施不力，既使真空度达到１．３３×１０－３Ｐａ，在高温和一定电压下，炉内气氛会发生放电引起温场波动；炉内气氛加上放电伴生的化学反应产生的电离活化物质与熔体和保温材料发生反应，致使长出的晶体出现断层，含有包裹体；如果发生持续放电会破坏炉内装置，导致实验失败，造成重大损失。炉内气氛必须引起足够重视。一般说来，电介质中气体介电常数比固体或液体的要小，较小的电压就能产生放电（原因另文论述）。炉内气氛来源：水气，它源于加热体、原料、保温体、炉壁等上的吸附水分，在升温生长晶体时释放出来；原料中所含金属、非金属以及酸根及其基团，这些杂质随着温度升高不断挥发出来，再加上原料本身挥发出来的ＣａＦ２、Ｆ２等形成炉内气氛；如果这些气氛在一定条件下（电压、温度）产生电晕等放电过程，这一放电过程同时产生放电化学反应，由电子所引起的碰撞活化产生分子的激发、离解以及电离，就会有失速电子、加速电子、激发分子、离解原子、游离原子团、离解原子的离子、分子离子等构成更加复杂的炉内气氛。我们生长晶体首先要通过理论计算和实?

连续供料坩埚下降法生长晶体

连续供料坩埚下降法生长晶体严秀莉吴星（中国科学院物理研究所，１０００８０北京）ＢｒｉｄｇｍａｍＧｒｏｗｔｈｏｆＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌｗｉｔｈＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＦｅｅｄｉｎｇＹａｎＸｉｕｌｉＷｕＸｉｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈｓｉｃｓ，Ｃｈｉ...

垂直Bridgman生长晶体界面的监测研究

单晶半导体材料的垂直生长都使用了Bridgman法。在晶体生长过程中对固液界面的位置和形状进行监测虽十分重要却相当困难。该文探讨了根据许多半导体材料的电导率在固态与液态时相差很大这一特性来监测碲化镉晶体生长的涡电流技术的可行性,并在此基础上提出了一种新的描述晶体界面位置变化的冷态模拟方法,并经实验证实该方法可成功地描述晶体界面的位置及形状的变化。

Nd∶TSAG晶体的生长及性能研究

本文采用提拉法首次生长了晶体尺寸为∅50 mm×100 mm的Nd∶TSAG磁光晶体,对其结构、光谱、磁光及热学性能进行了研究,并对振子强度和线强、强度参数Ωt、^(4)F_(3/2)→^(4)I_(J)能级间的跃迁概率、能级辐射寿命、荧光分支比等光谱参数进行了计算。对Nd∶TSAG多晶样品掺杂浓度进行了优化,Nd^(3+)的最佳掺杂浓度(原子数分数)为1%。晶体及粉末X射线衍射分析结果表明,晶体为纯相且结晶质量较好,Nd^(3+)在TSAG晶体中的分凝系数为0.64。Nd∶TSAG晶体在可见和近红外波段,除了Tb^(3+)和Nd^(3+)的特征吸收,透过率达到80%以上。在808 nm激发下,Nd∶TSAG的最强荧光峰在1070 nm附近。Nd∶TSAG晶体在473、532、632.8、1064 nm波长处的折射率分别为1.9259、1.9153、1.9038和1.8852,拟合了四参数Sellmeier折射率方程。采用消光法测试了Nd∶TSAG晶体在405、532、635、1064 nm波长处的Verdet常数分别为599.8、202.8、152.3、46.8 rad·m^(-1)·T^(-1)。室温下,Nd∶TSAG晶体的热导率为3.95 W/(m·K)。研究结果表明,Nd∶TSAG是优异的磁光晶体,也是潜在的优异激光晶体,有望同时实现磁光和激光的功能。

中长波Cr^(2+)/Fe^(2+)∶CdSe激光晶体生长及元件制备

本文采用自主研发的双温区真空石墨加热单晶炉,通过钼坩埚密封布里奇曼法成功生长出了Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体,晶体尺寸达Φ51 mm×110 mm。Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体分别在1400~2400 nm和2500~5200 nm波段存在明显的吸收,同时,Cr^(2+)∶CdSe晶体和Fe^(2+)∶CdSe晶体在7~15μm波段透过率均接近CdSe晶体透过极限(~70%),换算吸收系数约为0.005 cm^(-1)。采用钼坩埚密封布里奇曼法制备的Cr^(2+)/Fe^(2+)∶CdSe晶体具有过渡金属离子掺杂浓度可控、掺杂均匀、晶体品质高等优点,可同时作为中波红外激光晶体和长波红外非线性光学晶体材料。

CsPbBr_(3)晶体生长及变温霍尔效应研究

以定向凝固法提纯的CsPbBr_(3)多晶为原料,采用垂直布里奇曼法生长出尺寸为∅30 mm×70 mm的CsPbBr_(3)单晶。采用ICP-OES对提纯后的多晶测试表明,提纯后的CsPbBr_(3)多晶中杂质含量减少了28.7%。经XRD和EDS对切割得到的晶片分析发现,晶片的晶面方向属{210}晶面族,晶体中Cs、Pb、Br_(3)种元素分布均匀,原子百分含量符合化学计量比。采用傅里叶红外光谱仪和紫外-可见分光光度计对晶体的透过率测试显示,生长晶体在500~4000 cm^(-1)波数范围内的红外透过率超过75%,紫外短波截止边为552 nm,拟合计算出对应的禁带宽度为2.246 eV。选取7个不同温度点对CsPbBr_(3)单晶进行变温霍尔效应测试发现,生长晶体为P型导电,在250~300 K和300~350 K之间晶体中主要的载流子散射机制分别为声学波散射和电离杂质散射,在150~250 K温度范围内,更符合多种散射机构共同作用的散射机制。进一步拟合载流子浓度p与1/T的关系,计算获得晶体中杂质电离能ΔE_(A)=0.3042 eV。

Pr,Yb,Ho:GdScO_(3)晶体生长及光谱性能

2.7-3.0μm波段激光在很多领域具有重要应用,为探索和发展该波段新型晶体材料,本文采用提拉法生长出Pr,Yb,Ho:GdScO_(3)晶体,通过共掺入Pr3+离子以达到衰减Ho^(3+):^(5)I_(7)能级寿命的目的.采用X射线衍射测试得到了晶体的粉末衍射数据,测量了拉曼光谱,并对晶体的拉曼振动峰进行指认,对Pr,Yb,Ho:GdScO_(3)晶体的透过光谱、发射光谱和荧光寿命进行表征.Yb^(3+)的最强吸收峰在966 nm,吸收峰半峰宽为90 nm;2.7-3.0μm波段最强发射峰在2850 nm,半峰宽为70 nm;Ho^(3+):^(5)I_(6)和^(5)I_(7)能级寿命分别为1094μs和56μs.与Yb,Ho:GdScO_(3)晶体相比,Yb^(3+)的吸收峰和2.7-3.0μm的发射峰半峰宽明显展宽,同时下能级寿命显著减小,计算表明Ho^(3+):^(5)I_(7)与Pr^(3+):^(3)F_(2)+^(3)H_(6)能级之间能实现高效的能量传递.以上结果表明Pr,Yb,Ho:GdScO_(3)晶体是性能更优异的2.7-3.0μm波段激光材料.

癸二酸溶解度、介稳区及晶体生长速率的测定

旨在促进癸二酸的连续化生产,采用动态法测定癸二酸在289.25~373.15 K范围的溶解度,采用聚焦光束反射测量技术测定了癸二酸在333.15~353.15 K的介稳区,研究了饱和温度和降温速率对介稳区的影响以及过饱和度与晶体生长速率的关系。结果表明:癸二酸的溶解度随着温度的升高而增大;癸二酸的介稳区随饱和温度的增大而变窄,随降温速率的增大而变宽;癸二酸在水溶液中的晶体生长速率与晶体粒度大小无关,与过饱和度呈线性增长关系,生长速率常数为3.611×10^(-6)g/(m^(2)·s),生长级数为1.498。

基于CGSim模拟的炉膛空气对流对碲锌镉晶体生长温场影响研究

碲锌镉晶体生长周期长、生长体系复杂,采用垂直布里奇曼法或者垂直温度梯度法生长碲锌镉(CdZnTe)晶体材料时,晶体的生长过程往往无法直观观察,晶体内部的温场也缺乏相应的手段检测,这对改进晶体生长工艺带来了诸多不便。利用计算机仿真能够将晶体生长的过程重构或再现。本文利用数值模拟软件,在晶体生长炉模型顶部塞子和底部塞子中心开孔,通过调节孔径大小(20~40 mm),对炉膛内气体的对流行为进行了规律性的调控。开孔前,炉膛内气体流速极低(只有10^(-5) m/s),形成流动缓慢、形状稳定的对流胞;开孔后,炉膛内气体流速明显增加(0.25~0.90 m/s),流动状态变为层流。通过控制模型的孔径大小,可以有效改变炉膛内气体层流的流速,相同温度设定下,流速从0.25 m/s增加到0.90 m/s时,温度梯度将从0.5 K/mm增加到1.1 K/mm。在实际空炉上进行开孔测温实验,验证了模拟结果中温度梯度变大的结论。通过监控炉膛内温度随时间的变化,发现层流模式下提高流速,有利于减小炉内温度随时间的波动,提高温场稳定性。温场温度梯度的增加和稳定性的提升,将有利于高质量碲锌镉晶体的制备。

坩埚底角形状对提拉法生长同成分铌酸锂晶体的影响

铌酸锂晶体集压电、非线性、电光、光折变等效应于一身,同时其物理化学性质稳定,在集成光学领域极具应用潜力。然而,大尺寸铌酸锂晶体生长的热场设计难度大,其中坩埚形状作为热场设计的重要因素,对晶体生长的影响显著。坩埚直径和高度受制于装料量和晶体直径等硬性约束,因此通常通过改变坩埚局部的形状以改善热场。针对坩埚底角形状对大尺寸同成分铌酸锂晶体生长的影响,本研究使用两种底角形状的坩埚进行了四英寸同成分铌酸锂晶体生长实验。通过数值模拟,分析了坩埚底角形状对固液界面附近晶体内和熔体内轴向温度梯度的影响,以及对固液界面下方熔体内温度分布的影响,进而结合晶体生长结果分析了坩埚底角形状对晶体生长的影响。研究表明:坩埚底角形状的变化会引起坩埚侧壁上温差的变化和熔体内温度梯度的变化,并改变熔体自然对流的强弱;与底部斜角坩埚相比,使用底部弧角坩埚时,固液界面附近晶体内和熔体内的轴向温度梯度较大,固液界面下方熔体内的轴向温度梯度较大,自然对流更强。这一研究结果有助于解决晶体生长脊展宽和胞状界面生长等问题。

碲锌镉晶体生长温度梯度与界面形状稳定性关系的研究

碲锌镉晶体被广泛用作红外探测器碲镉汞薄膜的外延衬底和制造室温核辐射探测器。在晶体生长过程中,界面形状与热量传输状态密切相关。本文结合数值模拟技术控制碲锌镉晶体生长过程中温度场分布,设计了垂直布里奇曼法和垂直温度梯度凝固法微凸固液界面的晶体生长程序,并根据实际晶体生长实验,分析了晶体生长方法差异与碲锌镉晶体单晶率之间的关系。通过光致发光谱进行成分测试获得了碲锌镉晶体等径段纵截面中Zn值分布谱图,以研究固液界面温度场分布与晶体Zn值宏观偏析之间的关系。结果表明,在晶体生长过程中固液界面两侧温场梯度分布对界面的形状选择和稳定性有重要影响,更大的固相侧温度梯度有助于实现稳定的凸界面晶体生长,从而提高晶体成晶率。