利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。

用反相高效液相色谱法测定香兰素含量

研究采用反相高效液相色谱法测定香兰素含量,色谱柱为C18柱,乙腈/水(85/15,V/V)为流动相,等浓度洗脱,测定波长为279nm,内标法定量。方法的相对标准偏差为0.46%,加标回收率为98.17%～99.50%。适用于香兰素成品的分析,也可用于中间产品的控制分析。

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法，并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄，流动相y（甲醇）：y（水）=2：98，其中水相含w=0．1％的磷酸，流速为0＋8mL／min，紫外检测波长为240nm，拄温为室温．实验表明，草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL，平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确，可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．

用反相高效液相色谱法测定片剂中西特那非的含量

建立了反相高效液相色谱测定伟哥中有效成分西特那非 (sildenafil)含量的方法 ,方法快速、灵敏、准确 ,重复性好 ,平均回收率为100.4 % 。

采用反相高效液相色谱法测定注射用六茜素含量

采用反相高效液相色谱法测定注射用六茜素的含量。结果表明,该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、结果准确。六茜素在60-140μg/m l范围内呈良好线性关系Y=0.008 6X＋0.004 16（r=0.999 9）。

应用反相高效液相色谱法测定菊花中的木犀草素

首次用反相高效液相色谱法测定了菊花中的木犀草素 ,并对贵州省上市的不同菊花品种中的木犀草素进行了含量测定。色谱柱 :ODS柱 ,流动相 :甲醇、水、乙酸质量比为 :4 5∶5 5∶0 .4 ,检测波长 :2 5 4nm ,流速为 1.0mL/min ,柱温为室温。结果表明 ,木犀草素在 0 .0 2～ 0 .2 0mg/mL范围内线性关系良好 ,相关系数r =0 .9991,保留时间为 15 5 0min ,平均回收率为 99.0 3% ,精密度CV %≤0 0 5 % ,且放于冰箱 4℃下

应用反相高效液相色谱法测定防风感冒冲剂中扑热息痛的含量

目的寻找应用反相高效液相色谱法测定防风感冒冲剂中扑热息痛含量的方法。方法采用岛津LC-6A高效液相色谱仪，C18色谱柱：以甲醇-1％冰醋酸（10：90）为流动相，检测波长为254nm，流速为1．0ml／min。结果扑热息痛的浓度在0．24～2．40μg；范围内线性关系良好（r=0．9994）。平均回收率为102．3％（n=6），RSD=1．494％。结论本方法简便、快速、准确，可作为防风感冒冲剂质量控制的方法。

应用反相高效液相色谱法测定医用胶囊中合成着色剂

随着医药工业的发展，保健食品的开发，胶囊被广泛用于其包装物。然而胶囊中的合成色素的使用量未作规定，因此使用未能得到应有控制。合成色素的合成多以甲苯等化工原料生产，它在食品中的使用量，有着严格的卫生学标准限制。而医用胶囊中的合成色素的使用限量标准，药典中并没有规定，保健食品卫生标准中对外包装也未作规定。这样由于包装物超量使用合成色素就有可能引起产品中合成色素超量使用，影响了产品的食用安全性。

一种利用反相高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中苯乳酸的方法及其评价

为建立一种反相高效液相色谱法(Reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测乳酸菌发酵液中苯乳酸含量的方法,系统考察了3种固定相、2种流动相有机相、5种水相及其比例对苯乳酸RP-HPLC检测的影响并对方法进行了评价。确定了以双封端C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,0.05%三氟乙酸(Trifluoroacetic acid,TFA)-乙腈,体积比75∶25,等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。在0.2~5.0 mg/L内线性良好,r=0.9998,回收率99.88%~101.08%,检出限0.1400 mg/L,定量限0.4600 mg/L,1 d精密度和重复性相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为0.30%和0.64%,30 d精密度和重复性RSD为0.59%和0.79%,30 d内苯乳酸标准储备液稳定性RSD为2.45%,乳酸菌发酵液中苯乳酸合成量为0.1400 mg/L时,其扩展不确定度为0.0046,95%的置信区间,包含因子k=2。选用短乳杆菌P3(Lactobacillus brevis)和植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC8014发酵液为检测对象,培养120 h苯乳酸合成量分别为77.58和62.60 mg/L。结果表明,在该方法下苯乳酸能够稳定出峰,检测效率高,检测成本低,操作简单,结果准确可靠,适合检测大批量样品,可为苯乳酸的相关研究提供理论依据。

应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的 应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸（80：20），流速为1．0mL/min，检测波长254nm。结果 大黄素在0．026～0．208μg范围内具有良好线性关系，平均回收率为99．98％，RSD为1．55％（n=5）；大黄酚在0．0495～0．3960μg范围内具有良好线性关系，平均回收率为100．18％，RSD为1．17％（n=5）。结论 该方法操作简便，快速，可作为该药质量控制方法。

运用反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸含量的方法。方法采用EclipseXDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长316nm。结果阿魏酸在0.0414～0.3105μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.50%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制的方法。

用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析

目的:分析用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果。方法:本次实验采用RP-HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质的含量。本次实验使用的色谱柱为C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),使用的填料为ODS填料,流动相为pH 2.5的磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流动相的流速为1.0ml/min,运行时间为三倍主峰保留时间,加样量为20μl,检测波长为273 nm。在该色谱条件下对克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质的含量进行测定。结果:克林霉素的含量在0.07475~0.67363 mg/L区间时,呈现出良好的线性关系,r=0.9992。本法测得回收率的平均值为99.8%,RSD值为0.7%。克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素的含量为99.3%~104.4%,相关物质的含量为2.7%~3.0%。结论:用RP-HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中的克林霉素及有关物质含量的效果较为理想。

用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果分析

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果。方法:本次实验使用的色谱柱为Kromasil100-5C18色谱柱,其流动相为磷酸盐和乙腈溶液(80:20),其色谱柱的流速为1.0ml/min,其波长为274nm。结果:当奥扎格雷钠的浓度为32.75~524.0mg/ml时,该方法有良好的线性关系。当RSD值为2.01%时,奥扎格雷钠在24h内的稳定性较好。当RSD值为0.87%时,该方法的重复性较好。当加入4mg、5mg、6mg的对照品溶液时,回收率分别为99.4%、100.3%和102.0%。结论:用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果较为理想。

反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量

目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。

反相高效液相色谱法同时测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃。结果:黄芩苷在221.62~3324.30 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.0654X-0.0021,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.6%,RSD为1.42%(n=6),阿魏酸在20.07~401.40 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=1.0469X-0.9536,γ=1.0000)。平均加样回收率为97.8%,RSD为1.05%(n=6)。藁本内酯在20.13~402.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.6333X-0.6877,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法可行、准确、重复性好,可作为清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的质量控制方法。

高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量

目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。

基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。

高效液相色谱法测定化妆品中海藻糖的含量

通过对影响海藻糖测定条件(流动相、色谱柱、提取溶剂、超声时间)的研究,建立了高效液相色谱法快速测定化妆品中海藻糖含量的分析方法。化妆品中海藻糖经体积比1∶9的乙腈水溶液超声提取20 min后,使用体积比3∶1的乙腈-水(含体积分数0.2%三乙胺)溶液作为流动相等度洗脱,用Waters Xbrige-NH2氨基柱(250 mm×4.6mm×5μm)进行分离检测化妆品中海藻糖。该方法的线性范围为0.1~5 mg/mL,检出限为0.33 g/kg,定量限为1.0g/kg,加标回收率为92.4%~106%,相对标准偏差<5%。

电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量

分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。

高效液相色谱法测定肝复颗粒中6种成分含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)法,同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量。方法采用COSMOSILC_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.8 ml/min,进行梯度洗脱,检测波长为205 nm。结果6种成分均实现较好的分离,在一定的浓度范围内各成分均呈良好的线性关系,平均回收率为97.92%~99.67%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~1.51%。定量数据经统计学软件分析,可知栀子苷和西红花苷Ⅰ是影响批次样品差异的主要因素。结论建立HPLC法同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量,有利于对肝复颗粒成分的质量控制。