耳穴贴压法与田七痛经胶囊治疗原发性痛经的疗效对比观察

目的:观察耳穴贴压与田七痛经胶囊治疗原发性痛经的疗效及预后。方法:将64例患者随机分为耳穴贴压组(33例)和田七痛经胶囊组(31例)。耳穴贴压组取耳穴神门、内生殖器、内分泌、皮质下、交感、肾、肝,用粘有王不留行籽的胶布贴压,田七痛经胶囊组口服田七痛经胶囊治疗,两组均治疗3个月经周期后评定疗效。结果:耳穴贴压组总有效率为93.9%,田七痛经胶囊组总有效率为83.9%,两组疗效比较差异有显著性意义(P<0.05)。耳穴贴压组复发率为28.6%,田七痛经胶囊组复发率为71.4%。结论:耳穴贴压组临床疗效优于田七痛经胶囊组,且复发率低于田七痛经胶囊组。耳穴贴压法对原发性痛经有显著的治疗作用。

田七痛经胶囊质量标准研究

目的:建立田七痛经胶囊(三七,延胡索,小茴香等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别田七痛经胶囊中延胡索、川芎、木香、蒲黄、五灵脂;高效液相色谱法对制剂中人参皂苷Rg1进行定量分析。结果:平均回收率为98.66,RSD为0.56(n=5)。结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制田七痛经胶囊的质量。

反相高效液相色谱法同时测定田七痛经胶囊中延胡索乙素和阿魏酸

建立了快速灵敏的高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中延胡索乙素和阿魏酸的含量.采用色谱柱为Hyper-silC18柱,流动相为V(甲醇)∶V(0.002mol/LKH2PO4溶液,pH=4.5)=40∶60溶液,柱温为室温时于288nm波长处以外标法测定.延胡索乙素和阿魏酸在0.13～1.29μg和0.08～0.80μg时线性良好,平均回收率分别为97.96%和98.47%,相对标准偏差分别为1.3%和1.1%(n=5).

优化处方工艺改善田七痛经胶囊装量差异及崩解时限

目的改善田七痛经胶囊的装量差异和崩解时限。方法以装量差异、崩解时限和水分为考察指标,对田七痛经胶囊的处方工艺进行优化。结果通过处方工艺优化,选用滑石粉(TP)和羧甲基淀粉钠(CMS-Na)为辅料,可改善田七痛经胶囊的装量差异和崩解时限。结论优选的处方工艺合理,方法简单,易于控制。

超微田七痛经胶囊的质量标准研究

目的建立超微田七痛经胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中三七、延胡索、木香、小茴香、蒲黄、五灵脂、冰片进行定性鉴别;高效液相色谱法同时测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果处方中各药味的薄层鉴别分离度好,专属性强;HPLC的线性关系良好;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷R b1的平均回收率分别为100.6%、99.9%、100.4%,RSD分别为1.1%、1.7%、1.1%。结论所建立的方法可靠,重现性好,可以应用于定性、定量地控制超微田七痛经胶囊的质量。

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片含量

目的:用气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片的含量。方法:采用3.2mm×1.6mm玻璃柱,以10%聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,以chromosorbWAW-DMCS为担体,柱温135℃,进样口温度180℃,检测器温度240℃。结果:冰片浓度线性范围为49.76～497.60μg/mL,平均回收率为98.41%,RSD为0.44%。结论:方法简便、快捷、准确,可用于本品的质量控制。

高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中原儿茶酸含量

目的建立测定田七痛经胶囊中原儿茶酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长为260 nm。结果原儿茶酸进样量的线性范围为0.043～0.258μg,r=1.000 0,平均加样回收率为99.29%,RSD=0.61%(n=6)。结论该方法线性关系良好、简便、准确、专属性强,可作为控制田七痛经胶囊药品质量的方法。

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb_1、Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.

田七痛经胶囊检测方法的研究

目的:建立田匕痛经胶囊的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对田七痛经胶囊中的木香、川芎、延胡索进行定性鉴别;采用 HPLC 法,YWG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),以乙腈-0.05%(v/v)磷酸溶液(100:400)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长203 nm,柱温为室温,进样量20μL,对田七痛经胶囊中的三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷 Re 进行定性鉴别,并对人参皂苷 Rg_1进行含量测定。结果:木香、川芎、延胡索的薄层鉴别和三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷Re 的 HPLC 鉴别专属性强,人参皂苷 Rg_1进样量在3.0～15.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5)。人参皂苷 Rg_1。平均回收率为99.1%,RSD=2.6%(n=5)。结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制田七痛经胶囊的质量。

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm。结果异鼠李素在1～10μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5～5μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6)。异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD为0.67%)、101.4%(RSD为1.29%)、100.6%(RSD为0.64%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制。

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1含量

目的 建立田七痛经胶囊的含量测定方法.方法 采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A 为乙腈,流动相B 为水,梯度洗脱（0～20 min,19%→21%A;20～50 min,21%A→36%A）,检测波长203 nm,流速1.0 mg/mL,柱温25 ℃,测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量.结果 人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.442 4～3.981 6 μg（r 2=1.000 0）、0.524 8～3.673 6 μg（r 2=0.999 4）和0.203 2～1.016 μg （r 2=0.999 2）,平均回收率分别为99.49%（RSD=2.44%）、99.02%（RSD=2.45%）和99.98%（RSD=2.14%）.结论 本研究所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可有效控制田七痛经胶囊的质量.

薄层扫描法测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1的含量

对田七痛经胶囊中主药三七所含人参皂苷Rg1进行含量测定方法学研究,采用薄层扫描法,以硅胶G为薄层吸附剂,氯仿-甲醇-水(65:30:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果结示人参皂苷Rg1的回收率为98.5%,RSD为0.74%。表明该方法准确,重现性好,能有效地控制本品质量。

HPLC-ELSD法测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1含量

目的:建立田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定,色谱柱:Hypersil-NH2(5μm.4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(86∶14);结果:人参皂苷Rg1在0.806μg^4.84μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,精密度、稳定性、重现性较好,回收率为100.6%,RSD值0.89%。结论:该方法简便、快速,专属性强,重现性好,可用于田七痛经胶囊的含量测定。

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片的含量

目的:建立田七痛经胶囊中冰片的含量测定方法。方法:经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片的含量。结果:冰片在0.049 86~0.747 90 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为101%,RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法重复性良好,可用于田七痛经胶囊中冰片的含量测定,但还需进一步制定合理的含量限度以进行质量控制。

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量

目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0.05085～0.4068mg/mL(r=0.9998)和0.01106～0.06636mg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.39%和98.15%,RSD分别为0.71%和1.18%(n=6)。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。

田七痛经胶囊中掺入色素金胺O的检查

采用TLC法和HPLC法检出田七痛经胶囊中掺入的色素——金胺O,方法简便,结果准确且专属性强。

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立HPLC法测定田七痛经胶囊(三七)中人参皂苷Rg1含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Hypersil ODS C18(5μm,4.0mm×250mm),流动相为甲醇-水(49:51),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃.结果:人参皂苷Rg1的线性范围为0.542～10.82μg(r=0.99998),平均回收率为98.97%(RSD为3.5%).结论:本法简便准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制.

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同厂家田七痛经胶囊的研究

目的:采用近红外漫反射光谱(NIR)法建立了田七痛经胶囊的近红外一致性检验模型,该模型能快速鉴别其他不同厂家的田七痛经胶囊及成份类似药品。方法:采用傅立叶近红外漫反射光谱仪隔铝塑测采集光谱,以厂家提供的60批正品成药为标准样品建立一致性检验模型,对其他4个厂家及3批成份类似药品的近红外光谱进行验证。结果和结论:近红外漫反射光谱法可直接、无损、有效鉴别不同厂家的田七痛经胶囊,还可用于成份类似药品的快速鉴别。

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定田七痛经胶囊中洋川芎内酯A、藁本内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯和反式茴香脑含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,测定波长为203 nm。结果:田七痛经胶囊中洋川芎内酯A、藁本内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯和反式茴香脑进样量分别在0.0009445~0.09445μg(r=1.0000),0.001054~0.1054μg(r=1.0000),0.001152~0.1152μg(r=1.0000),0.001107~0.1107μg(r=1.0000),0.001089~0.1089μg(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.4%,97.2%,99.2%,98.1%,98.5%,RSD分别为1.5%、1.4%、1.9%、1.5%、1.0%。结论:该方法分析时间短,操作简便,准确可靠,重复性好,为田七痛经胶囊的质量控制和评价奠定了基础。

气相色谱法测定田七痛经胶囊中小茴香的含量

目的:建立田七痛经胶囊中小茴香的含量测定方法。方法:经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱法测定田七痛经胶囊中小茴香的含量。结果:小茴香在0.001~0.1mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.3%,RSD为1.8%(n=6)。结论:本方法重复性好,可用于田七痛经胶囊中小茴香的含量测定,但还需进一步制定合理的含量限度以进行质量控制。