超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5～1.00mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限(LOD,S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为5μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4～2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1～2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量(MRL)值可设为5mg/kg。