甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯改性丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及其性能

采用预乳化半连续工艺合成了乙酰乙酰氧基丙烯酸酯压敏胶乳液,以乙二胺为交联剂对其进行了交联改性。探讨了交联单体甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)用量对乳液及胶膜压敏粘接性能的影响。研究结果表明:随着AAEM含量的增加,乳液的粒径变大,乳胶膜耐水性能显著提高。当AAEM用量为单体总量的3%(wt,质量分数)时,所制备的压敏胶带具有很好的压敏粘接性能平衡和耐高温性能。

酯加成法合成甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯的工艺研究

甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)是非常重要的功能性乙烯基不饱和单体,在室温下很容易与固化剂发生反应,广泛用于丙烯酸酯的乳液聚合产品及丙烯酸酯溶液聚合产品的交联固化。本文以甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮为原料,研究了酯加成法合成AAEM工艺,考察了原料物质的量比、酯化温度、酯化反应时间、不同催化剂及用量、不同阻聚剂及用量等对反应收率和产品质量的影响,结果表明:最优工艺条件为甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮的物质的量比为1∶1.1,加入0.5%的催化剂三乙胺、0.05%的对羟基苯甲醚,升温到50℃反应6 h,反应得到的AAEM产品,反应总收率在90%以上,经GC检测产品主含量在98%以上。

酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究

研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.

新型清除剂——乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)树脂

组合化学,不仅可用于化合物的合成,还可用于化合物的纯化,介绍了一种新型清除剂——乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯,用于提纯仲胺。

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)为原料,固体酸为催化剂,采用酯交换法合成了乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)。采用单因素和正交实验的方法对反应条件进行了探究,确定较佳的反应条件为:n(AAA)∶n(HEMA)=3∶1,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂的用量4.5%(HEMA),阻聚剂的用量0.3%(HEMA)。在上述条件下,产品收率93%以上,含量97%,采用FTIR和1H NMR对产品结构进行了表征。

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯/乙二胺体系对室温自交联苯丙乳液性能的影响

为克服线型结构苯丙乳液聚合物的缺点,采用半连续种子预乳化工艺在乳液聚合中引入乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM),以乙二胺(EDA)为交联剂,获得室温自交联苯丙乳液。研究了AAEM/EDA体系对苯丙乳液聚合物性能的影响,以及在水性涂料中的应用。结果表明,该体系能够在苯丙乳液成膜时发生室温自交联,提高聚合物的耐水性、耐溶剂性、热稳定性与物理机械性能,并改善苯丙乳液涂料漆膜的光泽、耐洗刷性、附着力、耐盐水性与耐盐雾性。

乙酰乙酰基丙烯酸酯聚合物乳液的合成及室温交联改性

采用半连续种子乳液聚合法合成了核壳型乙酰乙酰基丙烯酸酯聚合物乳液,并采用1,6-己二胺对其进行了室温交联改性。探讨了乳液聚合反应条件和交联单体甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)用量对乳液及乳胶膜性能的影响。结果表明:当乳化剂十二烷基联苯醚二磺酸钠(DSB)、引发剂过硫酸钾(KPS)用量分别为单体总量的1.5%(wt)和0.5%(wt)时,单体转化率高,凝胶率低。透射电镜(TEM)分析显示乳胶粒呈明显的核壳结构,粒径约为130 nm。DSC、TGA和力学性能测试表明交联提高了乳胶膜的玻璃化转变温度、热稳定性及力学性能。随着AAEM用量的增加,乳胶膜的性能逐渐得到提高。当AAEM用量为单体总量的7%(wt)时,加入己二胺的乳液仍贮存稳定,可以单组分包装,并且交联后的乳胶膜性能优异。

金属闪光涂料用水性丙烯酸树脂的合成及性能

采用分光光度计及其他涂膜性能测定方法研究了甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)的用量对所合成的水性丙烯酸树脂的水溶性、粘度及其金属闪光涂料漆膜闪光指数等的影响。结果表明,随着AAEM单体用量提高,丙烯酸树脂的水溶性提高,粘度降低。当AAEM的质量分数为4%,其金属闪光涂料的固化漆膜具有高金属闪光指数、高抗冲、高硬度、良好的耐水、耐盐雾及耐老化等性能。

甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和氯化苄为原料合成了甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵,分析了温度、原料配比、反应时间、溶剂量等因素对产品产率以及洗涤次数对产品纯度的影响。结果表明:在试验条件下,提高反应温度和延长反应时间有利于产品产率的提高;产品产率随二氯甲烷用量的增加先增加后下降,而随反应体系中氯化苄摩尔量的增加而先增大后趋于平稳。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征;通过正交实验确定了最佳反应条件。

高效液相色谱法测定丙烯酸酯单体竞聚率

为避免聚合体系中单体之间以及单体与聚合物之间分离困难 ,采用液相色谱法测定了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺 (MTC)与丙烯酸乙酯 (EA)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)的竞聚率 .为减少误差 ,根据两种估算法处理实验结果 .在 60℃甲醇溶液中 ,测得EA/MTC竞聚率 r1为 1.32 ,r2 为 2 .4 3及 MMA/MTC竞聚率 r1为 0 .98,r2 为 1.

室温自交联胺醚-丙烯酸乳液的合成及性能

采用种子乳液聚合法将功能单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)引入丙烯酸乳液大分子链中,并通过添加交联剂端胺基聚醚(简称胺醚),制得了可室温自交联的胺醚-丙烯酸乳液。通过红外光谱证实了AAEM和胺醚之间发生了交联反应。以粒径、分散系数、最低成膜温度以及胶膜的吸水率、耐溶剂性、拉伸强度和断裂伸长率为指标,探讨了AAEM-胺醚交联体系用量对乳液及胶膜性能的影响。结果表明,随着AAEM-胺醚交联体系用量增加,胶膜的吸水率和断裂伸长率升高,拉伸强度降低,最低成膜温度从12.5°C降到8.0°C。

自交联型水性聚丙烯酸酯分散体的制备及其性能

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)为功能单体、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)为交联单体、过氧化苯甲酸叔丁酯为引发剂、乙二醇丁醚为溶剂,通过自由基溶液聚合经转相方式制备了自交联型丙烯酸酯分散体,该分散体在烘烤条件下不需要外加交联剂即可发生自交联反应。研究了丙烯酸、甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯和固化时间等因素对树脂分散体和涂膜性能的影响。结果表明,优化的配方为:AA质量占单体总质量的3.5%、AAEM质量占单体总质量的5.0%、固化温度为180℃、固化时间为1.0 h。红外光谱和凝胶渗透色谱分析表明,AAEM成功接到了丙烯酸树脂分子链上;扫描电镜和粒度分析仪分析表明,乳胶粒呈球形且分布均匀;差示扫描量热分析表明,合成后的树脂分散体在高温下烘烤一段时间后,涂膜的玻璃化转变温度明显提高。

蒙脱土改性丙烯酸乳液的制备及性能表征

采用十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)插层剂与钠基蒙脱土(Na-MMT)进行离子交换,制备了有机化蒙脱土(OMMT)。将制备得到的有机化蒙脱土与丙烯酸类单体进行乳液共聚合,同时引入功能单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM),制得了常温下能发生自交联反应的蒙脱土改性丙烯酸乳液。红外光谱分析测试结果表明:蒙脱土有机化改性效果良好,丙烯酸乳液共聚合反应完全;TEM测试显示,乳液插层聚合过程中被剥离开来的蒙脱土片层,很好地插层在了乳胶粒子之间;阻隔性测试表明:制得的乳胶膜的透气系数和水蒸气透过系数下降。

单组分室温交联水性木器涂料的制备

通过种子半连续乳液聚合方法合成了一系列带有乙酰乙酰氧基的反应性的丙烯酸酯乳液,利用透射电镜对乳胶粒子进行了表征,其粒径约80 nm,粒径分布较窄。通过红外光谱研究了乳胶粒子的交联反应,乙酰乙酰氧基和胺基的交联在室温下48 h可以反应完全。通过测量网链密度、吸水率、玻璃化转变温度(Tg)、铅笔硬度及机械性能等,研究了交联反应对乳液涂膜性能的影响。研究表明,通过交联可以有效地提高涂膜性能,并制得综合性能优异的水性木器涂料。

室温自交联杂化硅丙乳液的制备及表征

通过在甲基丙烯酸甲酯(MMA)/甲基丙烯酸丁酯(BA)/甲基丙烯酸(MAA)体系中,引入功能性单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEMA),合成具备能在室温下发生自交联的反应性乳液,然后加入r-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)交联剂,制得室温自交联杂化硅丙乳液。考察了不同KH550的引入量对漆膜性能的影响,并采用粒径测定、TEM、DSC、TGA、FTIR分析对其进行表征。发现制备的乳胶粒径约100nm并具有在窄分布的特点。经室温自交联杂化后,硅丙乳胶膜的耐水性、耐老化性、硬度、拉伸强度及耐热性能都得到了提高。

超声原位制备纳米银/P(AAEM-St)复合材料及其热学性能

在不使用还原剂和乳化剂的条件下,利用超声辐射引发无皂乳液聚合双原位合成纳米银/乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯和苯乙烯共聚物[P(AAEM-St)]复合材料,并通过UV-Vis、XRD、TEM、HRTEM和TG等分析方法对其进行表征。结果表明:纳米银粒子具有面心立方结构和球形或近球形形貌,且较均匀地分散在聚合物基体中;纳米银粒子的存在降低了基体P(AAEM-St)的热学性能。

室温自交联硅丙乳液的制备

在甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)体系中,引入功能性单体乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM),采用单体预乳化法和半连续种子乳液聚合法,制备出了能在室温下发生自交联的反应性乳液。同时,在形成的乳液中加入DB-550,制得室温自交联硅丙乳液。采用FT-IR(傅里叶红外光谱仪)、差式扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)等进行表征,测试结果表明,乳液干燥后形成的乳胶膜,其玻璃化转变温度和热分解温度等有了较大的提高,乳液稳定性好。

室温自交联型水性纸/塑复膜胶的合成及性能研究

以丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(St)为主要原料、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟丙酯(HPA)为功能单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、烯丙基聚乙氧基磺酸盐(SE-N10)为反应性阴/非离子乳化剂、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)和己二酰肼(ADH)为交联体系,采用种子乳液聚合法和半连续加料方式成功制备出一种室温自交联型水性纸/塑复膜胶。结果表明:当共聚物的玻璃化转变温度为-5℃、w(AA)=2.5%、w(APS)=0.4%、w(SE-N10)=1.0%和w(AAEM)=1.5%时,乳液聚合过程稳定,复膜胶的剥离强度(0.92 N/cm)和油墨转移率(95%)较高。

新型CPAM合成及其在煤泥水处理中的应用研究

采用丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为阳离子单体,通过水溶液聚合的方法,合成一种新型有机高分子材料——阳离子絮凝剂PADD。并确定其合成的最佳反应条件:pH=3,聚合反应温度为30℃,反应单体质量分数为25%,引发剂过硫酸钠(Na2S4O8)和亚硫酸钠(Na2SO3)质量分数均为0.10%,药剂单体用量配比为40∶30∶30,聚合反应时间为6h。之后用粘度法测定产物特性粘度并计算了产物的相对分子质量,运用红外光谱对聚合物结构进行分析与表征,使用合成的絮凝剂对选煤厂煤泥水进行絮凝沉降试验,研究其絮凝性能。

两种两性高分子絮凝剂处理印染废水的研究

采用水溶液聚合方法制备两种两性高分子絮凝剂p(DMDAAC-co-FA)和p(DMC-co-DMAEMA-coAMPS)。对两种共聚合产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)结构表征。用两种絮凝剂对印染废水进行絮凝试验的结果显示,絮凝剂p(DMDAAC-co-FA)在pH^7、投加量120 mg·L^(-1)时,CODCr去除率79.2%,色度去除率95.0%;絮凝剂p(DMC-co-DMAEMA-co-AMPS)在pH^7、投加量140 mg·L^(-1)时,CODCr去除率75.3%,色度去除率92.0%。通过对絮凝试验的絮体进行电镜扫描分析,采用非线性数学分形理论盒子法计算絮体形貌的空隙分维数Df,结果表明,絮体形貌的空隙分维数理论计算值与试验结果相符。