细菌纤维素气凝胶接枝甲基丙烯酸二甲氨乙酯的制备

为制备新型细菌纤维素(BC)气凝胶可控接枝聚合物,采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)法,以含溴的细菌纤维素为引发剂、维生素C(VC)为还原剂、N,N,N',N',N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)/溴化铜(CuBr_2)为催化剂,制备了含聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯(PDMAEMA)的细菌纤维素气凝胶规整接枝共聚物。采用能谱分析仪对大分子引发剂元素含量进行测定。借助凝胶渗透色谱、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热失重分析表征了接枝物结构和性能。结果表明:以细菌纤维素气凝胶为原料,采用ARGET ATRP法成功制备了BC-g-PDMAEMA聚合物,其相对分子质量分布指数为1.27,接枝率为875.76%,接枝后纤维直径增大且在纤维表面形成覆盖层,热稳定性由205℃升高到230℃。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯纳滤膜的制备

为了提高聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的渗透分离性能,以聚醚砜(PES)超滤膜为基层膜材料,PDM水溶液为涂层材料,1,3,5-三溴甲基苯(TBB)环己烷溶液为交联剂材料进行界面聚合,制备了PDM/PES复合纳滤膜。考察了制膜工艺对膜渗透分离性能的影响,并用SEM、XPS对膜结构进行表征。结果表明在涂层液PDM质量分数为0.6%,涂层时间为30 s,交联剂溶液TBB浓度为40 mmol/L,交联时间30 s下制备的纳滤膜具有较好的渗透分离性能,对MgSO 4截留率可达91.17%,通量为31.63 L/(m^(2)·h)。

辐射接枝制备聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-TiO_(2)光催化剂及其对Cr(Ⅵ)的吸附还原性能

以二氧化钛(TiO_(2))为基材,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,采用共辐射接枝法成功合成了聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯-TiO_(2)(TiO_(2)-g-PDMAEMA)吸附-光催化剂。同时探究了单体浓度和吸收剂量对重金属离子吸附作用的影响。利用扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱分析仪、热重分析仪、X射线光电子能谱、接触角等表征手段,证实了电子束共辐射接枝法成功将DMAEMA单体接枝到TiO_(2)表面。在吸收剂量为60 kGy、单体浓度为20%时,TiO_(2)-g-PDMAEMA对10 mg/L Cr(Ⅵ)具有较佳的吸附能力,吸附容量可达10.75 mg/g。在可见光诱导下,吸收剂量为60 kGy、单体浓度为10%时,制备的TiO_(2)-g-PDMAEMA具有最佳的吸附-光催化还原能力,对10 mg/L Cr(Ⅵ)的去除率达85.56%。该新型光催化剂上的吸附-光催化协同效应可以满足去除水中Cr(Ⅵ)污染的要求。

氢核磁共振定量法检测甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量和聚合物杂质

目的:建立氢核磁共振定量法(^(1)H-qNMR)检测甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的含量、聚合物杂质检查和长期储存稳定性变化的评估。方法:以氘代氯仿(CDCl_(3))为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,^(1)H-qNMR测定DMAEMA含量与聚合物杂质,并比较经2~8℃长期储存样品,以及强光照射模拟储存样品的含量变化。结果:^(1)H-qNMR定量法具有良好的精密度、准确度和重复性。长期储存及光照后的DMAEMA含量下降,同时出现聚合物杂质。结论:^(1)H-qNMR定量法可准确快速测定DMAEMA含量,并可以检测其在储存中生成的聚合物杂质。

表面接枝聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯的pH响应型纤维素纸基材料

使用电子转移再生引发剂原子转移自由基聚合（ARGET ATRP）在滤纸表面接枝聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯（PDMAEMA）,成功制备了具有p H响应性能的新型纤维素纸基材料.分别在苯甲醚和甲醇中进行该接枝聚合反应,发现在甲醇中接枝效率更高.通过游离引发剂生成的均聚物研究了滤纸表面聚合物侧链的分子量及分子量分布.均聚物的GPC曲线表明聚合物分子量随反应时间增加而增加,分子量分布为1.4~1.6.通过FTIR、SEM及接枝率的测量对改性滤纸进行表征,结果表明PDMAEMA在滤纸表面的接枝聚合具有可控性,通过控制反应时间可控制聚合物在滤纸表面的接枝量.在不同p H条件下对改性滤纸进行静态水接触角的测量,发现其疏水性随p H升高而增大,体现出该纸基材料的p H响应特性.

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料，在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂；通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）与二甲氨基乙醇（DMAE）进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMA），研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明。与传统的均相催化剂相比，乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高，当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1．2％、n（MMA）：n（DMAE）=2．5、反应时间6h、反应温度98～110℃时，DMAE转化率为98．5％，DMA收率为96．7％。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后，DMA选择性下降了17．1％。

钛酸四丁酯催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇为原料 ,钛酸四丁酯为催化剂 ,对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,采用酯交换法合成了基丙烯酸二甲氨基乙酯 .考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响 .结果表明 ,在甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇物质的量比为 4.0 ,催化剂质量为反应液总质量的 1.0 % ,阻聚剂质量为反应液总质量的 0 .40 % ,反应温度即体系回流温度为 110～ 12 0℃ ,反应时间为 8h的条件下 ,产品收率可达 90 %以上 .

甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯与丙烯酰β-环糊精共聚水凝胶的合成及其性能研究

用不同的方法合成了两种结构不同的丙烯酰 β 环糊精酯 (β CD 3 A和 β CD 6 A) ,以此为单体与甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 (DMAEMA)通过氧化还原自由基引发聚合 ,合成出两类含 β 环糊精结构单元的新型水凝胶 .用核磁共振 ,红外光谱及元素分析对两种单体及共聚物的结构和组成进行了表征 .溶胀实验结果表明 ,两类水凝胶均具有较好的pH、温度及离子强度敏感性 ,且因其交联网络结构不同 。

钛酸异丙酯催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和 N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸异丙酯为催化剂,通过酯交换法催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响。由单因素实验得到优化的合成条件:m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯)=0.025、n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺)=2.5、反应时间5 h、反应温度90～110℃。在此条件下,DMAEA 的选择性可达98.28%、收率可达97 99%。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成

以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合.聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合物的数均相对分子质量随转化率的增加线性增加,得到数均相对分子质量可控、相对分子质量分布(1.2～1.3)窄的聚合物.用得到的聚合物作为大分子RAFT自由基聚合试剂,苯乙烯(St)为单体,进行扩链反应,得到两亲性嵌段共聚物PDMAEMA-b-PSt.该两亲性共聚物可以在水溶液中进行自组装形成胶束,用透射电镜对胶束的形态进行表征.

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的生产和应用前景

简要介绍了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的几种合成方法———醇酸直接酯化法、酰氯酯化法 酯交换法和降冰片烯法,比较了其优缺点。酯交换法由于成本低,步骤简单,是目前最常用的一种方法,其中 用Ca作催化剂可使DMAEMA的产率达到95.4%。同时,介绍了DMAEMA在国内外的生产和应用情况。

聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯两亲性嵌段共聚物的结晶性能

本文利用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了不同质量比的两嵌段共聚物聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PLA-b-PDMAEMA),并利用差示扫描量热法和X射线衍射法研究了其结晶行为和结晶结构与两嵌段质量比的关系。结果表明,随着PDMAEMA链段聚合度的增加,共聚物的宏观形貌逐渐从不透明的粉状向透明的粘弹状转变。在一定聚合度内,共聚物的结晶完善性与聚乳酸相比逐渐降低,并导致其熔融和结晶温度与聚乳酸相比分别升高了5℃和14℃。

聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯)的温度及pH敏感性能的研究

采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的链结构 ,结果表明 :聚合的投料比与所得产物的实际组成比一致。在 pH >8,P(DMAEMA/EHA)共聚物溶液的低临界溶液温度 (LCST)随聚合物中EHA组分的增加逐渐下降 ;在pH≤ 8时 ,则观测不到体系的LCST。 37℃下均聚物及共聚物试样 (D、D/E1、D/E2、D/E3)的pH敏感点分别为8 80 ,8 72 ,8 37,8 2 9。共聚物结构中EHA组分越多 ,则 pH敏感点越低。P(DMAEMA)均聚和共聚物的LCST随着NaCl浓度的升高而线性下降 ,且下降的速率相等。

刺激响应性聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水凝胶

以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯为单体,分别采用普通自由基聚合和原子转移自由基聚合合成交联聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。由于PDMAEMA同时呈现温度、pH和离子强度敏感性,文中研究了离子强度、pH值对交联PDMAEMA在水溶液中的溶胀比、体积相转变温度(TVPT)的影响。实验结果表明,PDMAEMA水凝胶的溶胀度随着离子强度和pH值的增大而减小;溶液离子强度的改变导致体系中的水状态发生改变,TVPT也随之改变;在酸性条件下TVPT随着pH值的增加而降低。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯气体分离膜的制备与分离性能

为提高气体分离膜的渗透性能,将界面交联法应用于制备气体分离用超薄复合膜,采用侧链具有反应性的聚合物聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)为涂层材料,通过PDM涂层与交联剂溶液之间的固-液界面反应制膜,并采用扫描电镜(SEM)和X射线光子能谱仪(XPS)对膜的形貌及表面化学结构进行表征。结果表明:界面反应形成的PDM交联层具有不对称结构,表面可以充分交联并提供分离性能,表面以下疏松的交联结构有利于气体渗透;当分离因子相同时,界面交联膜的渗透通量更高,在跨膜压差为300kPa、操作温度为23℃时,界面交联膜的CO2渗透速率为85GPU,本体交联膜的CO2渗透速率为30GPU,CO2/N2理想分离因子为50。

聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究

采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯聚合物 ( PDMAEMA)的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,结果表明 :DMAEMA单体可能同时参与了光引发过程。通过对 PDMAEMA水溶液性能研究发现 ,PDMAEMA水溶液具有明显的温度及 p

N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的原子转移自由基聚合

以α-溴代异丁酰乙二醇酯(EB iB)为二官能团小分子引发剂,2,2′-联吡啶(bpy)/CuB r为催化体系,甲醇为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两端带B r官能团的聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PDM A)大分子引发剂。研究了不同聚合温度(T)及不同设计聚合度(D P)下单体DM A的ATRP反应动力学。结果表明,产物PDM A的分子量随单体转化率(Xa)的增加呈线性增长趋势;其多分散指数(PD I)随反应时间延长变化不大;DM A的ATRP反应在低温反应时为可控/“活性”聚合。

等离子体引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的水溶液聚合

将水溶性单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DM) ,用低温等离子体引发其水溶液聚合。重点考察了多种因素对聚合物产率的影响 ,实验结果表明 :单体质量分数以48.5 3% ,等离子体放电功率以 10 0 W为好 ;在实验范围内 ,随放电时间 (0~ 6 5 s)及后聚合时间 (3~ 2 4d)的延长 ,聚合物产率增加。聚合反应对溶剂具有较大的选择性 ,其中以水溶剂效果最佳。另外 ,聚合物具有较大的吸水能力 (10 0 g/ g)。

RAFT聚合法合成聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,二硫代苯甲酸异丙苯酯(CBD)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对PDMAEMA进行了表征,同时考察了聚合反应时间和温度、引发剂和链转移剂的浓度对聚合反应的影响。结果表明,随着聚合时间延长,单体转化率和聚合物相对分子质量增加,聚合反应动力学曲线呈很好的线性关系,相对分子质量分布窄;随着[CDB]/[AIBN]比例的增大,聚合反应速率、相对分子质量及其分布均下降;当聚合温度升高时,单体转化率和聚合物相对分子质量增加。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙 (Ca)作为催化剂 ,以N ,N 二甲氨基乙醇 (DMAE)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)为原料 ,常压下反应及减压蒸馏分离 ,用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAE MA) .用红外光谱仪分析了产品的结构 ,通过实验提出了催化剂用量、原料配比。