氢核磁共振定量法检测甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量和聚合物杂质

目的:建立氢核磁共振定量法(^(1)H-qNMR)检测甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的含量、聚合物杂质检查和长期储存稳定性变化的评估。方法:以氘代氯仿(CDCl_(3))为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,^(1)H-qNMR测定DMAEMA含量与聚合物杂质,并比较经2~8℃长期储存样品,以及强光照射模拟储存样品的含量变化。结果:^(1)H-qNMR定量法具有良好的精密度、准确度和重复性。长期储存及光照后的DMAEMA含量下降,同时出现聚合物杂质。结论:^(1)H-qNMR定量法可准确快速测定DMAEMA含量,并可以检测其在储存中生成的聚合物杂质。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的生产和应用前景

简要介绍了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的几种合成方法———醇酸直接酯化法、酰氯酯化法 酯交换法和降冰片烯法,比较了其优缺点。酯交换法由于成本低,步骤简单,是目前最常用的一种方法,其中 用Ca作催化剂可使DMAEMA的产率达到95.4%。同时,介绍了DMAEMA在国内外的生产和应用情况。

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料，在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂；通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）与二甲氨基乙醇（DMAE）进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMA），研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明。与传统的均相催化剂相比，乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高，当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1．2％、n（MMA）：n（DMAE）=2．5、反应时间6h、反应温度98～110℃时，DMAE转化率为98．5％，DMA收率为96．7％。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后，DMA选择性下降了17．1％。

钛酸四丁酯催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇为原料 ,钛酸四丁酯为催化剂 ,对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,采用酯交换法合成了基丙烯酸二甲氨基乙酯 .考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响 .结果表明 ,在甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇物质的量比为 4.0 ,催化剂质量为反应液总质量的 1.0 % ,阻聚剂质量为反应液总质量的 0 .40 % ,反应温度即体系回流温度为 110～ 12 0℃ ,反应时间为 8h的条件下 ,产品收率可达 90 %以上 .

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成

以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合.聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合物的数均相对分子质量随转化率的增加线性增加,得到数均相对分子质量可控、相对分子质量分布(1.2～1.3)窄的聚合物.用得到的聚合物作为大分子RAFT自由基聚合试剂,苯乙烯(St)为单体,进行扩链反应,得到两亲性嵌段共聚物PDMAEMA-b-PSt.该两亲性共聚物可以在水溶液中进行自组装形成胶束,用透射电镜对胶束的形态进行表征.

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯气体分离膜的制备与分离性能

为提高气体分离膜的渗透性能,将界面交联法应用于制备气体分离用超薄复合膜,采用侧链具有反应性的聚合物聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)为涂层材料,通过PDM涂层与交联剂溶液之间的固-液界面反应制膜,并采用扫描电镜(SEM)和X射线光子能谱仪(XPS)对膜的形貌及表面化学结构进行表征。结果表明:界面反应形成的PDM交联层具有不对称结构,表面可以充分交联并提供分离性能,表面以下疏松的交联结构有利于气体渗透;当分离因子相同时,界面交联膜的渗透通量更高,在跨膜压差为300kPa、操作温度为23℃时,界面交联膜的CO2渗透速率为85GPU,本体交联膜的CO2渗透速率为30GPU,CO2/N2理想分离因子为50。

聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯两亲性嵌段共聚物的结晶性能

本文利用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了不同质量比的两嵌段共聚物聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PLA-b-PDMAEMA),并利用差示扫描量热法和X射线衍射法研究了其结晶行为和结晶结构与两嵌段质量比的关系。结果表明,随着PDMAEMA链段聚合度的增加,共聚物的宏观形貌逐渐从不透明的粉状向透明的粘弹状转变。在一定聚合度内,共聚物的结晶完善性与聚乳酸相比逐渐降低,并导致其熔融和结晶温度与聚乳酸相比分别升高了5℃和14℃。

RAFT聚合法合成聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,二硫代苯甲酸异丙苯酯(CBD)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对PDMAEMA进行了表征,同时考察了聚合反应时间和温度、引发剂和链转移剂的浓度对聚合反应的影响。结果表明,随着聚合时间延长,单体转化率和聚合物相对分子质量增加,聚合反应动力学曲线呈很好的线性关系,相对分子质量分布窄;随着[CDB]/[AIBN]比例的增大,聚合反应速率、相对分子质量及其分布均下降;当聚合温度升高时,单体转化率和聚合物相对分子质量增加。

等离子体引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的水溶液聚合

将水溶性单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DM) ,用低温等离子体引发其水溶液聚合。重点考察了多种因素对聚合物产率的影响 ,实验结果表明 :单体质量分数以48.5 3% ,等离子体放电功率以 10 0 W为好 ;在实验范围内 ,随放电时间 (0~ 6 5 s)及后聚合时间 (3~ 2 4d)的延长 ,聚合物产率增加。聚合反应对溶剂具有较大的选择性 ,其中以水溶剂效果最佳。另外 ,聚合物具有较大的吸水能力 (10 0 g/ g)。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的ATRP聚合

2-溴代异丁酸-N-丁二酰亚胺酯(NHS-BIBA酯)由2-溴代异丁酸和N-羟基丁二酰亚胺通过酯化反应制得。以它为引发剂,2,2'-联吡啶(bpy)/CuBr为催化体系、水为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)合成了带有功能基团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)高分子。研究了引发剂、温度、反应时间、pH值和浓度对聚合产率的影响,利用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振(1H NMR)测定了聚合物的分子量、多分散指数(PDI)和链结构。由GPC可知在最高产率下,M n和M w/M n分别为8 674和1.59,结果表明,NHS-BIBA酯引发的PDMAEMA实际数均分子量高于理论分子量,并具有低分散度,链结构上氢原子出峰符合特有的化学位移。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙 (Ca)作为催化剂 ,以N ,N 二甲氨基乙醇 (DMAE)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)为原料 ,常压下反应及减压蒸馏分离 ,用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAE MA) .用红外光谱仪分析了产品的结构 ,通过实验提出了催化剂用量、原料配比。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯对HPAM水溶液性质的影响

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体合成了温敏型聚合物聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PB),并将其与部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液混合以改善HPAM溶液的高温性能。利用~1H NMR,GPC,DLS等方法分析了聚合物的结构,考察了PB对HPAM水溶液黏度及黏度保持率的影响,并探讨了HPAM/PB水溶液增黏的机理。实验结果表明,HPAM与PB均为线型高分子。加入PB可提高HPAM水溶液的黏度,且当V(PB):V(HPAM)=1.1%时,黏度可提高50%。由于PB具有温敏性,因此当温度从20℃升高至90℃时,加入1.1%(φ)PB的HPAM水溶液黏度保持率为67.2%,而相同浓度HPAM水溶液的黏度保持率仅为33.1%。HPAM水溶液的单分子链呈溶解状态,加入PB后HPAM与PB形成了纳米聚集体从而使HPAM的黏度随PB用量的增大而线性增大。

毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量

采用50mOV 1毛细管柱,FID检测器,正二十二烷做内标,测定甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的含量,其变异系数为0.92%,结果准确、可靠。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

介绍了以甲基丙烯酸甲酯 (MMA)与二甲氨基乙醇 (DMAE)为原料 ,铅作催化剂来制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMA)的方法 ,讨论了不同反应物配比、反应温度与反应压力等条件对反应产率的影响 ,得出了反应的最佳条件。

KPS引发淀粉接枝甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以玉米淀粉为母体,过硫酸钾为引发剂,接枝共聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,研究了不同条件对淀粉接枝甲基丙烯酸二甲氨基乙酯反应的影响,认为该反应体系的最佳反应条件为:DM浓度为0.35mol/L,引发剂浓度为6.5mmol/L,淀粉糊化温度为85℃,反应温度为65℃,pH为8左右,反应时间为3h。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐 (QASDMAEMA) 溴代乙烷 (MAEB)、溴代丁烷 (MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯 (MATMP)季胺盐和苯乙烯 (St)为单体 ,采用溶液自由基共聚合方法 ,合成了一类新型阳离子两亲共聚物。用元素分析确定两亲共聚物的组成 ,详细地研究了两类单体的共聚活性 ,比较了Finemann Ross法和线性化 (YBR)法 ,并得出四对共聚单体 (MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率 ,其分别为 :rMABB=0 4 4 ,rSt=0 15 ;rMAEB=0 6 6 ,rSt=0 36 ;rMADMS=0 6 6 ,rSt=0 2 7;rMATMP=0 34,rSt=0 4 9。最后 ,用Price Alfrey的Q

水杨酸-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯盐阳离子表面活性剂的制备

水杨酸在农业领域中主要用于促进植物生长和抵抗外界不良影响,同时过高的水杨酸浓度也会对植物产生一定的毒害作用。为了提高水杨酸的促进作用,降低其带来的毒害,试验以水杨酸和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为反应原料,乙腈为反应溶剂,在50℃的条件下反应12 h得到这种新型的基于水杨酸的阳离子表面活性剂,经丙酮结晶纯化后,得室温条件下为淡黄色液体,收率为82.7%,产物的特征基团吸收峰采用傅里叶变换红外光谱进行测试,与目标化合物一致。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱分析法,在选定的实验条件下,定量地对甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行分析。该法精密度高、操作简单、分析快速。

苯乙烯/马来酸酐和苯乙烯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯二元体系在聚四氟乙烯多孔膜上的γ辐射接枝

在氮气的氛围下用γ辐照的方法在聚四氟乙烯多孔膜上接枝苯乙烯 马来酸酐、苯乙烯 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯二元单体 .并且研究了剂量、剂量率、溶液中单体的浓度和二元单体的摩尔比等条件对接枝率的影响 .探讨了两种单体的竞聚率对接枝率、接枝膜的组成及性能的影响 .结果表明 ,苯乙烯 马来酸酐二元体系对接枝率有协同效应 ,苯乙烯 甲基丙烯酸二甲氨基乙脂二元体系对接枝率表现为加合效应 .制备的二元接枝的聚四氟乙烯多孔膜可以进一步磺化来制备用于质子交换膜燃料电池的质子交换膜 .

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲氧基聚氧乙烯醚(500)丙烯酸酯共聚物水性超分散剂的合成

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)提供锚固基团,甲氧基聚氧乙烯醚(500)丙烯酸酯(m PEG500MA)提供溶剂化链,制备了DMAEMA–mPEG500MA二元共聚物水性超分散剂。考察了两种单体的配比、引发剂用量、链转移剂用量和保温时间对炭黑分散效果的影响。采用单因素试验和正交试验得到最优合成条件为:DMAEMA与m PEG500MA的物质的量比2.5∶1.0,偶氮二异丁腈占单体质量的1.5%,正十二烷基硫醇占单体质量的3.0%,保温时间3 h。此时炭黑分散液的黏度为42 mPa·s,细度为5μm,分散力达98%。