甲基丙烯酸氢化松香醇酯的合成与表征

将甲基丙烯酰氯和氢化松香醇按酰氯与羟基物质的量之比1∶1进行酯化反应合成了甲基丙烯酸氢化松香醇酯,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和DSC对其进行分析和表征。结果表明,甲基丙烯酸氢化松香醇酯主要由甲基丙烯酸四氢松香酯、甲基丙烯酸二氢松香酯、甲基丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为78.76%,所制备的甲基丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,其聚合活性比丙烯酸氢化松香醇酯高,均聚物玻璃化转变温度为-11.32℃,可作为反应型增黏树脂在压敏胶黏剂中使用。

丙烯酸氢化松香醇酯的合成和表征

将丙烯酰氯和氢化松香醇按n(羟基)∶n(酰氯)=1∶1进行酯化反应合成了丙烯酸氢化松香醇酯,分别采用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,丙烯酸氢化松香醇酯主要由丙烯酸四氢松香酯、丙烯酸二氢松香酯、丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为80.45%,所制备的丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂存在下可以发生聚合反应,聚合物玻璃化温度为-28.92℃,可作为共聚物的内增塑剂。

氢化松香与HEMA酯化物自聚与共聚研究

用氢化松香(HR)与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)进行酯化反应,得到了酯化物(HRH),然后对其进行了在甲苯中的自由基自聚反应、以及与甲基丙烯酸甲酯(MMA)或与苯乙烯(St)的共聚反应,制备了自聚物和共聚物,用IR和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物进行了表征,用综合热分析仪表征了产物的热稳定性和玻璃化转变温度。结果表明:成功合成了HRH自聚物(PolyHRH)、以及共聚物[Poly(HRH-co-St)和Poly(HRH-co-MMA)]。产物的热稳定性顺序为:HRH>PolyHRH>Poly(HRH-co-St)>Poly(HRH-co-MMA)。

氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯酯化物的制备

用一步法制备了氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)酯化物,结果表明,以对苯二酚为阻聚剂,氧化锌为催化剂,用量为氢化松香的1%,反应温度240℃,氢化松香与HEMA的摩尔比为1∶1.2,温度升至200℃时逐滴滴加HEMA,反应时间3h后酯化率可以达到92%以上。红外光谱表明成功制得了氢化松香与HEMA的酯化物,热重分析表明酯化物热稳定性得到了提高。

氢化松香醇改性氟碳涂料的制备及性能研究

针对氟烯烃与烷基乙烯基醚或酯的共聚物(FEVE)氟碳涂料附着力差的问题,采用氢化松香醇对其体系进行改性,探讨了氢化松香醇反应特性及其含量对改性FEVE氟碳涂料体系硬度、附着力及耐化学腐蚀性的影响规律。研究结果表明:氢化松香醇与FEVE氟碳涂料固化剂六亚甲基二异氰酸酯(HDI)反应的最优质量比为100∶24;氢化松香醇的加入有利于提高改性FEVE氟碳涂料涂膜的硬度及附着力,对涂膜的耐酸性具有消极影响,对耐碱性及耐盐水性有一定消极影响。当氢化松香醇质量分数为0.75%时,涂膜硬度及附着力达最大值,分别为5H和12.483 MPa,耐碱性10 d无异常,耐3.5%盐水10 d无异常。

超临界正己烷中松香酸一元醇酯高压氢解还原反应

在超临界正己烷条件下,采用Cu-Zn催化剂进行了系列松香酸一元醇酯的氢解还原反应。考察了反应条件对反应结果的影响。结果表明:适宜的工艺条件为松香酯15 g,Cu-Zn催化剂用量为松香酯质量的10%,m(松香酯)∶m(正己烷)为1∶3,温度为270℃,压力10 MPa,反应时间11 h;该条件下松香甲酯、松香丁酯和松香辛酯的转化率分别为87.9%,75.0%和69.9%,选择性分别为93.4%,92.4%和92.8%,得率分别为82.1%,69.3%和64.9%;FT-IR和GC-MS分析结果表明,松香酯经氢解还原反应后酯基被还原为羟基,还原产物主要成分为二氢海松醇、二氢枞醇、四氢枞醇和脱氢枞醇等。

助交联剂在氢化丁腈橡胶中的应用研究

研究添加不同用量助交联剂齐聚酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯(TMPTMA)的氢化丁腈橡胶(HNBR)的硫化特性和物理性能,并对比了两种助交联剂对HNBR的硫化特性、物理性能、老化性能、高温拉伸性能、耐磨性能和加工性能的影响。结果表明:随着齐聚酯或TMPTMA用量的增大,HNBR胶料的转矩增大,硫化时间缩短;拉伸强度基本不变,硬度、100%定伸应力和撕裂强度逐渐提高,拉断伸长率和回弹值减小。与添加齐聚酯的胶料相比,添加TMPTMA的胶料转矩较大,硫化时间较短;对比添加齐聚酯和TMPTMA的胶料,物理性能、老化性能、高温拉伸性能和耐磨性能都非常接近,即二者的作用原理相似。添加TMPTMA的胶料储能模量较小,损耗因子较大。

羟基驱使苯丙聚合物/SiO_2杂化乳液的合成与成膜

制备了贮存稳定、高无机硅含量(≥21.0%)的聚(苯乙烯-丙烯酸酯)/SiO2杂化乳液(PSE/Si),考察了甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)含量对杂化乳液微观形态的影响,探讨了成膜过程中Si-O-Si键的形成机理。结果发现,PSE/Si杂化乳液的粒径及其分布系数随着HEMA含量的增加而减小;透射电镜分析显示,m(HEMA)/m(单体)=3/100时,杂合乳液的分散稳定性良好;傅里叶红外光谱证实杂化乳液两相之间形成了分子间氢键,成膜过程中形成Si-O-Si交联网络;涂膜的综合性能在m(HEMA)/m(单体)=3/100时为最佳;原子力显微镜分析发现,HEMA促进了无机组分在涂膜表面的均匀分布;热失重结果显示,m(HEMA)/m(单体)=3/100时,PSE/Si杂化涂膜的热稳定性优于m(HEMA)/m(单体)=0/100和纯苯丙涂膜。

松香基聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂在永固紫颜料分散中的应用

分别将不同聚氧乙烯链长的松香胺聚氧乙烯醚和氢化松香醇聚氧乙烯醚作为分散剂应用于永固紫颜料色浆中,以着色力为标准探究了不同聚氧乙烯链长对永固紫颜料分散效果及分散稳定性的影响。结果表明两类松香基聚氧乙烯醚对永固紫均具有良好的润湿性;并且氢化松香醇聚氧乙烯醚的分散稳定性随着EO数减少而下降,松香胺聚氧乙烯醚则呈现与之相反的规律。

松香的深加工技术

松香是林产化工产品中生产量最大的产品之一。由于松香具有防腐、防潮、绝缘、黏合、乳化、软化等优良性能,因此在造纸、油漆、油墨、肥皂、涂料、印染、橡胶、塑料、电气、医药、农药等多个部门得到广泛的应用。但由于松香本身还存在一些缺陷,

液相色谱-串联质谱法同时检测抗风湿类中成药中添加的10种糖皮质激素

目的：建立测定抗风湿类中成药中曲安西龙、氟米松、倍氯米松、氟米龙、氢化可的松丁酸酯、氟氢松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯10种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱法。方法：以Agilent SB C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱分离,柱温30℃,流动相为水-乙腈二元梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,电喷雾离子源正离子模式质谱采集。结果：10种糖皮质激素有很好的分离,在测定范围内线性良好,检出限为14.7∽16.3 ng,定量限为48.9∽54.2 ng,平均回收率为70.4%∽98.5%;20批市售样品有1批检出氯倍他索丙酸酯,5批模拟样品中分别依次检出10种糖皮质激素。结论：本文建立的方法经方法学验证和模拟样品检测证明可用于抗风湿类中成药中非法添加糖皮质激素的检测。