甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。

聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。

金纳米粒子修饰有机聚合物整体柱的制备及其在柱SERS检测研究

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱.通过物理吸附作用将不同粒径的金纳米粒子(AuNPs)修饰在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)对AuNPs形貌、吸收光谱及吸附AuNPs前后整体柱的形貌进行表征.以对巯基苯胺(PATP)为探针分子,采用波长为633nm的激发光作为激发光源,研究不同粒径AuNPs修饰的聚甲基丙烯酸酯整体柱的在柱表面增强拉曼光谱(SERS)性能.结果表明,该整体柱SERS基底具有良好的SERS增强效应.随着AuNPs粒径的增大,基底的SERS活性逐渐增强.

PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取／高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定

建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数，包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng／g，在6—120ng／g的含量范围内具有良好的线性关系，相关系数r大于0．999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9％，加标回收率高于85％。

聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子

制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。

胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察

以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。