3-甲基-3-乙酰基-4-乙氧甲酰-环己酮的合成

甲基乙氧甲酰环己烯酮与硝基乙烷经Michael加成反应生成甲基硝基乙基乙氧甲酰环己酮,通过硝基还原反应制得甲基乙酰基乙氧甲酰环己酮,反应的总收率约为42%。研究了催化剂对2步反应的影响。结果表明,Michael加成反应和硝基还原反应的最佳催化剂分别是氟化四丁基铵和三氯化钛,在二者催化作用下所得加成产物和还原产物的收率分别为54%和78%。合成产物的结构经元素分析、1HNMR、IR和MS得到了表征。

2,3-二甲基-4-甲氧甲酰-2-环己烯醇的合成

在碱性条件下,甲基甲氧甲酰环己烯酮(1)与碘甲烷经烷基化反应生成二甲基甲氧甲酰环己烯酮(2),通过选择性还原酮羰基制得目标产物二甲基甲氧甲酰环己烯醇(3),反应的总收率约为60%。研究了攫氢剂和还原剂对2步反应的影响,结果表明,烷基化反应和酮羰基选择性还原反应的最佳攫氢剂和还原剂分别是氢化钠和氢化三叔丁氧基铝锂,在二者作用下所得烷基化产物和还原产物的收率分别为90%和67%。合成产物的结构经元素分析、UV-V is1、H NMR、IR和MS得到了表征。

1-(5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成

以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌、最佳反应温度为145℃、最佳反应时间为8h。

一些氢化茚酮和氢化萘酮物的环氧立体构型

在不同浓度的三乙胺乙酸乙酯溶液中2-甲基环戊-1,3-二酮(2)与氯代甲基乙烯酮(1b)反应可分别得三酮(3b)、α-氯代醇(4a)或环氧双酮(5a).4a 经 X 射线单晶衍射分析结果推断出5a 的环氧是β构型,其异构体7为α,用相似的方法制得的同系环氧物5b 也经 X 射线单晶衍射分析,结果表明其环氧为β构型.

抗渗透酚醛环氧涂料的研制

研制了一种高固体分抗渗透酚醛环氧涂料,研究分析了酚醛环氧树脂、固化剂类型、玻璃鳞片片径和含量对涂膜抗渗透性能的影响。测试结果表明,该涂料具有优异的抗渗透性能,经过90 d的甲醇、乙醇、甲基乙基酮等强渗透性有机溶剂和不同浓度酸碱化学品的浸泡测试,涂膜无起泡、无生锈、无脱落。

三环嘌呤类衍生物合成的研究

以无环鸟苷为原料,经过环化反应、酯化反应和烷基化反应,合成了2种新型三环嘌呤类衍生物。每一步反应的中间产物和最终产物都经过质谱、元素分析、核磁氢谱等手段进行检测,并确定了所得化合物即为目标产物。