2-羟基-N-甲基乙酰苯胺的合成和表征

以N-甲基苯胺、氯乙酰氯、无水醋酸钠、甲醇等为原料,经乙酰化,酯化及酯交换反应合成了2-羟基-N-甲基乙酰苯胺,三步总收率为88.0%。N-甲基苯胺、氯乙酰氯在三乙胺的催化下,按n(C6H5NHCH3)∶n[ClCH2C(O)Cl]∶n[N(C2H5)3]=1∶1.05∶1,经乙酰化反应得到2-氯代-N-甲基乙酰苯胺(Ⅰ),收率为93.8%;(Ⅰ)与无水醋酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵的存在下,按n(Ⅰ)∶n(NaOAc)=1∶1.2,经酯化反应合成了2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺(Ⅱ),收率为97.3%;(Ⅱ)与甲醇按n(Ⅱ)∶n(CH3OH)=1∶10,在氢氧化钾的催化下,进行了酯交换反应得到2-羟基-N-甲基乙酰苯胺(Ⅲ),收率为96.4%。并利用红外、质谱和元素分析,对各产物进行了表征,确认了分子结构。

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。

2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化

以邻甲苯胺为原料,以冰醋酸为酰化试剂来合成邻甲基乙酰苯胺,考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:锌粉冰醋酸的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g。n(冰醋酸):n(邻甲苯胺)=5:1;分馏温度控制在100～105℃,最终所得产品收率可达81.5%。

2-甲基乙酰苯胺合成工艺的优化

以邻甲苯胺为原料,以冰醋酸为酰化试剂来合成邻甲基乙酰苯胺,考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:锌粉冰醋酸的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g。n(冰醋酸):n(邻甲苯胺)=5:1;分馏温度控制在100℃～105℃,最好控制在103℃左右,最终所得产品收率可达85.5%。

相转移催化合成2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺

采用相转移催化法合成 2 乙酰氧基 N 甲基乙酰苯胺 ,对其反应条件进行了研究 ,获得了总收率≥ 97% ,产品纯度≥

2,4-二甲基乙酰苯胺硝化反应的物理有机化学过程

2，4二甲基乙酰苯胺的硝化反应，在以乙酸为介质的硝化体系中，溶剂化效应是决定ON^+_2稳定存在的重要因素，而NO^+_2的浓度分布，则与HN)_3—H_2SO_4—H_2O三元体系中H_2SO4的浓度密切相关．

4-甲基乙酰苯胺多晶型的分子模拟和表征

分子模拟与实验、表征相结合对物质的多晶型进行结构预测和表征分析,以确定多晶型的结构和物性,是近年多晶型的研究热点。以4-甲基乙酰苯胺(PMAA)为模型物,选择合适的点电荷计算方法和力场,采用从头算法,用Materials Studio对PMAA晶体结构进行了理论预测,从筛选后的结构中,发现了与文献报道的晶胞参数一致的两种晶体结构,其空间群分属P21/c和PNA21。对采用4种不同溶剂制备的PMAA晶体进行了PXRD、Raman和DSC表征,结果表明:不同溶剂分别出现了2种与文献报道一致的多晶型,但未发现第3种晶型;Raman特征峰波数PNA21晶型为849cm-1,P21/c晶型为855cm-1;PMAA没有形成溶剂化物,两种晶型熔点基本相同,但熔化焓P21/c比PNA21小。

微通道连续硝化制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的工艺研究

本论文开发了在微通道反应器中以3,4-二甲基乙酰苯胺为原料,进行连续硝化反应制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的新工艺,考察了硝酸浓度、停留时间、反应温度、混酸配比和硝化比等参数对反应的影响,并通过优化工艺参数得到最佳工艺条件。结果表明:最佳的工艺条件为以95%的硝酸和冰乙酸配成的混酸(混酸重量比:硝酸30%、冰乙酸70%)作为硝化试剂,硝化比为2,反应温度40℃,停留时间14.7 min,此条件下原料转化率为100%,目标产物的收率可达68%。与间歇式硝化反应相比,微通道反应器具有安全系数高、副反应少、可实现连续化生产等优点。

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。

2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺合成新工艺

以 1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ,2 ,4-二甲基乙酰苯胺为原料经混酸硝化合成了 2 ,4-二甲基 -6-硝基乙酰苯胺 ,收率 93 %。实验结果表明该工艺具有生产成本低 ,产品质量稳定 ,收率高的优点。

杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法

杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法,包括以下步骤:在反应釜中加入搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗,加入1.Imol 2,6-二甲基苯胺溶液(2),控制搅拌速度(120~140)r/min,滴加(1.5~1.53)mol苯乙醛溶液(3),将溶液温度控制在(115~119)℃,滴加完毕后,将溶液温度提高到(126~129)℃,完全溶解,继续反应(40~50)min。

新Hantzsch试剂对甲基-N-乙酰乙酰苯胺荧光法测定微量甲醛

介绍了一种基于Hantzsch反应测定微量甲醛的新试剂，对甲基-N-乙酰乙酰苯胺（AAPT）。采用AAPT的Hantzsch反应可在室温下进行。产物可用荧光法进行检测，产物的最大激发与发射波长分别为385和450nm。对反应温度、乙醇用量和pH进行优化后，建立了测定微量甲醛的AAPT荧光法。甲醛浓度在3．0×10^-7～1．5×10^-5mol／L范围内与荧光强度呈线性关系，检出限为3．2×10^-3mol／L。AAPT荧光法测定室内空气中甲醛的结果与乙酰丙酮分光光度法相符，加标回收率为93．1％～107％，室内空气中的其他共存物质不干扰测定。

N-甲基乙酰氧基乙酰苯胺的液谱分析

本文研究了用高效液相色谱测定N -甲基乙酰氧基乙酰苯胺的方法。采用HypersilC18柱 ,以甲醇 :水 =6 0 :4 0 (V/V)为流动相。该方法的变异系数为 0 4 3% ,回收率为 98 9%～ 10 0 6 %

利度卡因合成实验的改进——实验教学中引导学生进行研究性学习之一例

引导学生进行研究性学习，得到了利度卡因的中间体α-氯-2，6-二甲基乙酰苯胺合成的优化工艺条件，在甲苯．碳酸钠体系中于20～35℃反应1．5h，实验方案改进后，实验客易操作、控制，收率在90％以上。

以双乙烯酮为酰化剂制备出的2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺在有机颜料中的应用

简介了用双乙烯酮作酰化剂与2,4-二甲基苯胺缩合制备2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的合成工艺以及2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺在有机颜料工业中的应用,它可作为偶合组分与一些芳胺化合物的重氮物进行偶合反应,制备一系列偶氮类有机颜料,包括单偶氮类有机颜料、双偶氮类有机颜料、双偶氮类混合偶合组分有机颜料等,主要色谱为黄色.列出了这些品种的化学结构式、CAS登录号、欧共体登记号、合成反应流程的方框示意图以及用途.

《世界华人消化杂志》外文字符标准

本刊讯本刊论文出现的外文字符应注意大小写、正斜体与上下角标.静脉注射iv,肌肉注射im,腹腔注射ip,皮下注射sc,脑室注射icv,动脉注射ia,口服po,灌胃ig.s（秒）不能写成S,kg不能写成Kg,m L不能写成ML,lcpm（应写为1/min）÷E%（仪器效率）÷60=Bq,p H不能写PH或PH,H pylori不能写成HP,T1/2不能写成tl/2或T1-,V max不能Vmax,m不写为英文u.需排斜体的外文字,用斜体表示.如生物学中拉丁学名的属名与2种名,包括亚属、亚种、变种.如幽门螺杆菌（Helicobacter pylori,H.pylori）,Ilex pubescens Hook,et Arn.var.

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