聚甲基倍半硅氧烷光扩散剂的制备及影响因素研究

以甲基三甲氧基硅烷为原料,采用水解-缩聚法合成聚甲基倍半硅氧烷微球,讨论了原料比例、水解时间、水解pH值、缩聚时间、缩聚pH值对微球粒径的影响。结果表明,较佳的合成条件为:甲基三甲氧基硅烷与超纯水的质量比为1∶(7~8)、水解时间1 h、水解pH值为5~6、缩聚时间2 h、缩聚pH值为9。将制备过程中产生的滤液作为溶剂重复利用,也可制得聚甲基倍半硅氧烷微球,达到绿色环保的目的。聚甲基倍半硅氧烷微球用作聚碳酸酯的光扩散剂时,与市售同类产品相比,其可使光扩散板获得更高的透光率和雾度。

CO_2增稠剂聚醋酸乙烯酯-甲基倍半硅氧烷的合成

以过氧化苯甲酰为链引发剂,采用接枝聚合的方法在聚甲基倍半硅氧烷的支链上修饰聚醋酸乙烯酯,制得甲基倍半硅氧烷与醋酸乙烯酯的接枝共聚物。产物的红外光谱中同时出现了羰基的1747 cm-1、甲基的1377 cm-1以及Si-O-Si的1027 cm-1和1121 cm-1等特征吸收峰,表明该产物中同时含有醋酸乙烯酯和聚甲基倍半硅氧烷两种功能成分。醋酸乙烯酯甲基倍半硅氧烷接枝共聚物将有望成为一种高效、低成本、无污染的二氧化碳增稠剂。

聚氨丙基/甲基倍半硅氧烷纳米球的合成与表征

以甲基三乙氧基硅烷（MTES）为前驱体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）为改性剂,氢氧化钠（Na OH）为催化剂,十二烷基磺酸钠/脂肪醇聚氧乙烯醚（SDS/AEO-9）为复合乳化剂,在水体系中通过乳液聚合制得了不同粒径、单分散的聚氨丙基/甲基倍半硅氧烷（PAMSQ）纳米球。用FTIR、XPS、TGA、DLS、FESEM及AFM等对PAMSQ纳米球的结构、耐热稳定性、粒径分布和微观形貌进行表征。结果表明,PAMSQ具有预期结构;TGA证实PAMSQ具有良好的耐热稳定性;单分散、规则球形的PAMSQ纳米粒子的粒径随Na OH浓度的增加而增加,当Na OH浓度为4.5~20.0 mmol/L时,PAMSQ的平均粒径在30~150 nm之间。

耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成研究

以有机伯胺为胺解剂，与甲基三氯硅烷反应形成梯形结构的“模板”，经水解、缩聚反应，合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷。研究了水解温度、溶剂、水与单体的摩尔比、缩聚温度、缩聚时间以及胺的结构对产物性能的影响，获得了最佳的合成条件。产物经热重分析，表明其耐热性能优良，７００℃失重率仅为４％

聚甲基倍半硅氧烷的合成

以甲基三氯硅烷 (CH3SiCl3)为主要原料、乙二胺为梯形控制剂 ,合成了聚甲基倍半硅氧烷 ,讨论了梯形控制剂、水解介质、催化剂、单体浓度、温度等因素对聚合物摩尔质量及结构规整性的影响 ,筛选出较佳的梯形控制剂和聚合条件。结果表明 :nCH3SiCl3∶n乙二胺 为 1∶1 1,产物收率接近 90 % ,水解时nCH3SiCl3∶nH2 O为 1∶15产物摩尔质量大 ,且规整性好 ;水解后 ,若以四甲基氢氧化铵为催化剂、缩合反应温度为 3 5℃时 ,若反应时间长 ,聚合物摩尔质量高、分布宽 ;反应时间短 ,则聚合物摩尔质量低、分布窄。若以酸作催化剂、缩合反应温度为 80℃时 ,聚合物摩尔质量较低。

聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚两步法合成了聚甲基倍半硅氧烷微球,考察了水解温度、水解反应pH值对聚甲基倍半硅氧烷微球粒径的影响,较佳反应条件为:水解温度5℃,体系pH值4~5。对产物进行红外光谱、粒径分析及微观形貌表征,证实产物为粒径小、分布窄、球形结构完整的硅树脂微球。

聚氨丙基甲基倍半硅氧烷纳米球制备及性能研究

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为改性剂,氢氧化钠(NaOH)为催化剂,十二烷基磺酸钠/脂肪醇聚氧乙烯醚(SDS/AEO-9)为复合乳化剂,通过水解缩合反应在水溶液中,制得聚氨丙基甲基倍半硅氧烷(PAMSQ)纳米球,研究了单体配合比、加料方式、NaOH及复合乳化剂用量等因素对PAMSQ乳液粒径的影响。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波谱仪(1 H-NMR)对产物结构进行了表征;用纳米粒度表面电位分析仪、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对PAMSQ的平均粒径、微观形态和晶型进行了测定。结果表明,PAMSQ具有预期的结构;控制NaOH的浓度在4.5~20.0mmol/L,SDS和AEO-9的用量0.75%~0.95%(wt,质量分数),可制得一系列耐热性好、呈不定型结构、球形度规整、粒径30~150nm范围的PAMSQ纳米球。

低介电常数甲基倍半硅氧烷多孔膜的制备及表征

利用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解缩合生成低聚甲基倍半硅氧烷(O-MSSQ)溶胶,经旋转涂胶和热解制备了多孔低介电常数薄膜.用FTIR,AFM和MIM等方法分别对化学结构、表面粗糙度和介电性能等进行表征.FTIR研究表明:薄膜中Si—O—Si键呈笼状和网状两种不同的结构,笼状/网状结构的比例会随着烧结温度的升高而明显降低,从而导致了介电常数升高.针对这一情况,使用了正十四烷(tetradecane)作为发泡剂以增加孔隙率,由于孔隙率的提高,其介电常数可达1.9.

以MTES为硅源制备透明可压缩的甲基倍半硅氧烷气凝胶及其表征

目前利用甲基三乙氧基硅烷制备的气凝胶主要是以甲醇或乙醇为溶剂,存在制备成本高、气凝胶隔热性能和透明度差的问题。为了对该气凝胶制备工艺和性能进行实质性改进,本文以水溶剂代替醇类溶剂,利用表面活性剂的增容作用,结合溶胶-凝胶酸碱两步法以及CO2超临界干燥法制备得到了具有高透明度的超疏水可压缩的甲基倍半硅氧烷气凝胶,并且对三官能团硅源含量变化影响表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵分子行为的内容进行了对比分析。结果表明:在水溶剂体系中,三官能团硅源含量的增加会影响表面活性剂胶束的形态,从而促使气凝胶的骨架结构逐渐由均匀分布的纤维状转变为密集堆积的颗粒状。在对置换工艺的研究中,发现用强碱性水溶液替代传统水溶液作为置换液时会有更加高效的置换效率,使得孔隙中杂质残留较少,以致0~300℃热重分析过程中几乎没有质量损失。该气凝胶可以广泛应用于建筑物的隔热墙和窗户的保温层。

聚甲基倍半硅氧烷/粘土纳米复合材料

通过原位插层法制备了聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)/粘土插层型纳米复合材料。X射线衍射测定层间距由聚合前的1.9nm增大至3.4nm。复合材料的层间距经过150℃×3h热处理后无明显变化,经过300℃×3h热处理后层间距明显变小,根据在纳米受限空间内外的PMSQ化学结构对这一反常现象进行了分析。

氯甲基倍半硅氧烷改性E-51环氧树脂流变性能研究

采用自制的氯甲基倍半硅氧烷（CM-POSS）对环氧树脂E-51进行改性，考察了CM-POSS的加入量及温度对E-51/MeTHPA/TEA体系粘度变化的影响规律，结果表明环氧体系粘度在室温条件下随CM-POSS加入量的增加而增加；当CM-POSS/E-51/MeTHPA/TEA体系温度小于90℃时，体系粘度随着温度升高而下降，温度大于90℃时，粘度随着温度升高而迅速上升；当体系温度在35~50℃时，建立并求解了CM-POSS/E-51/MeTHPA/TEA体系的流变模型，结果证明CM-POSS/E-51/MeTHPA/TEA体系粘度变化规律符合Roller半经验模型。

梯形聚甲基倍半硅氧烷对脱醇型RTV-1硅橡胶性能的影响

以甲基三氯硅烷为主要原料,乙二胺为梯形控制剂,合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ);以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用碱催化平衡聚合法,制备了α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶);采用107硅橡胶、交联剂、PMSQ等制备了脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)导热硅橡胶。探讨了PMSQ用量对RTV-1硅橡胶导热、绝缘、物理性能、阻燃和热稳定性的影响。结果表明,温度高于90℃时,随PMSQ用量的增加,硅橡胶的热导率增大;当其用量为2.5 g(以50 g 107硅橡胶为基准)时,硅橡胶在30～150℃具有较好的导热性能。随PMSQ用量的增加,硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率均逐渐下降;硅橡胶的体积电阻率随PMSQ的增加先增后减,添加量为1.5 g时,体积电阻率增大了1.68倍。PMSQ能提高RTV-1硅橡胶的阻燃性能,并且能提高硅橡胶的热稳定性,减轻了RTV-1硅橡胶高温下迅速分解的状况,延缓了热失重的速度,PMSQ的较佳用量为2.5 g,此时,硅橡胶的热导率为0.425 W/m·K,拉伸强度为3.5 MPa,拉断伸长率为188%,体积电阻率为4.0×1015Ω·cm。

聚甲基倍半硅氧烷微粉的合成

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过碱催化水解缩聚法制备了聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)微粉,对产物进行了测试表征。探讨了催化剂浓度、反应温度、水的用量对PMSQ微粉性能的影响。结果表明,制备PMSQ微粉的最佳反应条件为:氨水的质量分数为2.8%,反应温度在10℃左右,甲基三甲氧基硅烷(200 g)与水(800 g)的质量比为1∶4,产品的粒径分布均匀,此时,产物的粒径为10.509μm,径距1.676,一致性为0.422。

大粒径窄分布聚甲基倍半硅氧烷微球的制备及表征

采用沉淀聚合法制备了粒径大小分布均一的大粒径聚甲基倍半硅氧烷微球,研究了油水比、反应温度和催化剂pH等因素对微球粒径大小及粒径分布的影响,利用扫描电镜(SEM)对微球外观形态进行了表征,采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对微球结构进行表征。结果表明:当油水比为1∶7,催化剂溶液pH为11,反应温度为35℃时,可制备得到平均粒径为10.8μm的窄分布聚甲基倍半硅氧烷微球。

聚甲基倍半硅氧烷的研究进展

结合有机硅行业技术发展现状,整理了以甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷等原料合成聚甲基倍半硅氧烷微球的不同制备方法,介绍了其在光扩散材料、织物处理及化妆品领域的应用。

氯甲基笼型倍半硅氧烷改性双酚A环氧树脂性能

引言 双酚A环氧树脂是目前应用最广、用量最大的环氧树脂，具有良好的化学稳定性、电气绝缘性被广泛应用于涂料和电子电器等领域；然而，双酚A环氧树脂存在耐热性较差和固化后脆性大等缺点，因此如何提高环氧树脂的耐热性及力学性能等是目前改性研究的热点之一[1-5]。而笼型多面体倍半硅氧烷（POSS）是一类具有（RSiO1.5）。通式的纳米材料，因其特殊的分子组成结构使得POSS具有优异的耐热、介电和抗辐射等性能。

梯形聚甲基/苯基倍半硅氧烷耐高温涂料的制备和性能测试

选用自制的梯形聚甲基倍半硅氧烷和梯形聚苯基倍半硅氧烷为基料制备出了耐高温涂料(PRSI)。测试结果表明,自制涂料PRSI的热分解温度可达597℃,具有很好的热稳定性、耐盐水性和耐化学性能,还具有较小的表面张力。

苯胺甲基笼型倍半硅氧烷改性环氧树脂的性能

研究了苯胺甲基笼型倍半硅氧烷(PAM-POSS)/环氧树脂(E-44)/MeTHPA/TEA体系的固化反应及其热性能,并考察了固化杂化树脂的力学性能。结果表明:随着PAM-POSS含量的增加,杂化树脂的冲击强度和弯曲强度呈先增大后下降的趋势,当PAM-POSS质量分数为10%时,冲击强度和弯曲强度达到最大值。

甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷对有机硅树脂耐热性能影响

采用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷(M ethacryl-POSS)提高有机硅树脂的耐热性能。合成了甲基苯基硅树脂和M ethacryl-POSS接枝改性的甲基苯基硅树脂,采用傅立叶变换红外光谱表征了M ethacryl-POSS接枝反应前后甲基苯基硅树脂的结构变化;并通过TG和烧蚀实验比较了接枝反应前后甲基苯基硅树脂的热性能变化,采用DTG对比研究了M ethacr-yl-POSS对甲基苯基硅树脂耐热性影响机理。结果表明,经M ethacryl-POSS接枝改性后,甲基苯基硅树脂的耐热性能提高,在空气中的热降解程度降低。

八氯甲基笼型倍半硅氧烷的合成及表征

以氯甲基三氯硅烷为原料,甲醇、氯仿和石油醚为混合溶剂,在浓盐酸和无水三氯化铁为催化剂的条件下水解缩合制备了八氯甲基笼型倍半硅氧烷(CM-POSS)。利用FT-IR、GPC、1 H-NMR、29Si-NMR和XRD等技术对产物的结构进行了表征,并通过TGA研究了其热稳定性。结果表明产物为八氯甲基笼型倍半硅氧烷,且热稳定性良好。