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1,4-二酰基-2-甲基哌嗪类衍生物的合成研究
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作者 王博艺 彭莞祺 +1 位作者 齐珍珠 张静怡 《化学工程与技术》 2023年第4期244-251,共8页
哌嗪及其衍生物是药物化学中常见的一类氮杂环,如帕博西尼、洛美沙星、替马沙星等小分子药物中均含有哌嗪环。本文在氮气保护下,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为碱,将2-甲基哌嗪与酰氯类化合物进行酰化反应得到了多种多样的1,4-二酰基-2-甲... 哌嗪及其衍生物是药物化学中常见的一类氮杂环,如帕博西尼、洛美沙星、替马沙星等小分子药物中均含有哌嗪环。本文在氮气保护下,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为碱,将2-甲基哌嗪与酰氯类化合物进行酰化反应得到了多种多样的1,4-二酰基-2-甲基哌嗪类衍生物;其次,通过哌嗪上氮原子的选择性保护、酰化、脱保护等方法得到了1,4-二不同酰基取代的2-甲基哌嗪类衍生物。 展开更多
关键词 2-甲基哌嗪 酰氯 亲核取代 合成
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固定床催化合成N-甲基哌嗪 被引量:3
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作者 叶小明 张亚川 +1 位作者 陈汉庚 陈新志 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期184-187,共4页
采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、L... 采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。 展开更多
关键词 哌嗪 甲醇 N-甲基哌嗪 N N'-二甲基哌嗪 .N-甲基化反应 负载型催化剂
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N─甲基哌嗪-哌嗪及水-N─甲基哌嗪二元体系汽液平衡的研究 被引量:5
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作者 顾飞燕 张志猛 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期372-376,共5页
The VLE data for binary systems of N-methylpiperazine-piperazine and water-N- methylpiperazine were measured at pressure of 0.1013 MPa by using an improved Rose still.The experimental data of the systems were tested f... The VLE data for binary systems of N-methylpiperazine-piperazine and water-N- methylpiperazine were measured at pressure of 0.1013 MPa by using an improved Rose still.The experimental data of the systems were tested for thermodynamic consistency and correlated satisfactorily with Wilson equation.The critical properties,pc,Tc,V_c,and acentric factors,ω,of both N-methylpiperazine and piperazine have been estimated by group contribution method.The UNIFAC model was successfully used to correlate and predict VLE data of N-methylpiperazine-piperazine system. 展开更多
关键词 甲基哌嗪 N-甲基哌嗪 哌嗪 汽液平衡 分离
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N-甲基哌嗪与乙酸乙酯、乙酸丁酯二元混合体系在298.15~313.15K的体积及黏度性质 被引量:7
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作者 李丹 方文军 +3 位作者 刘莉 吴倩 张洪艳 孙晓日 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1924-1928,共5页
测定了N-甲基哌嗪+乙酸乙酯和N-甲基哌嗪+乙酸丁酯2个二元混合体系在298.15,303.15,308.15和313.15 K的密度和黏度数据,并计算了N-甲基哌嗪+酯二元混合体系的超额摩尔体积(VEm)和黏度偏差(Δη),用Redlich-Kister多项式关联了二元体系... 测定了N-甲基哌嗪+乙酸乙酯和N-甲基哌嗪+乙酸丁酯2个二元混合体系在298.15,303.15,308.15和313.15 K的密度和黏度数据,并计算了N-甲基哌嗪+酯二元混合体系的超额摩尔体积(VEm)和黏度偏差(Δη),用Redlich-Kister多项式关联了二元体系的超额摩尔体积与组成的关系,用4个半经验公式关联黏度数据并关联了二元体系的黏滞性活化参数.结果表明,N-甲基哌嗪+乙酸乙酯和N-甲基哌嗪+乙酸丁酯二元体系在所测温度范围内的超额摩尔体积为正值,黏度偏差为负值,且二元混合体系在混合过程中焓驱动居于主导地位. 展开更多
关键词 二元混合体系 N-甲基哌嗪 超额摩尔体积 黏度关联
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二苯甲基哌嗪类化合物的合成及其抗变态反应活性 被引量:4
5
作者 王立升 姜红宇 +2 位作者 周永红 刘百里 计志忠 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第3期125-129,共5页
目的设计并合成二苯甲基哌嗪类化合物 ,寻找高活性抗变态反应化合物。方法采用化学合成方法合成所设计的目标化合物 ,并经元素分析、核磁共振氢谱及红外光谱确证其化学结构。采用2 ,4 二硝基氯苯 (DNCB)诱导的小鼠接触性皮炎和组胺致... 目的设计并合成二苯甲基哌嗪类化合物 ,寻找高活性抗变态反应化合物。方法采用化学合成方法合成所设计的目标化合物 ,并经元素分析、核磁共振氢谱及红外光谱确证其化学结构。采用2 ,4 二硝基氯苯 (DNCB)诱导的小鼠接触性皮炎和组胺致小鼠毛细血管通透性增加两种药理试验模型对部分目标化合物进行了活性测定。结果共合成了 2 1个目标化合物 ,其中 17个化合物未见文献报道。药理实验结果表明 :WLS0 4和WLS11具有较强的抗变态反应活性 ,WLS10 ,WLS11,WLS12 ,WLS17和WLS18具有较强的抗组胺活性。结论随着碳链的增长 ,抗变态反应活性增强 。 展开更多
关键词 二苯甲基哌嗪类衍生物 抗变态 抗组胺
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1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)的合成 被引量:3
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作者 赵京浦 庄明强 姚斌 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期291-293,共3页
1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)的合成赵京浦,庄明强,姚斌关键词1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪;合成1984年Hidaka[1]报道多种异喹啉磺酰胺类化合物具有影响蛋白激酶C活性的作用。其中1... 1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪(H-7)的合成赵京浦,庄明强,姚斌关键词1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌嗪;合成1984年Hidaka[1]报道多种异喹啉磺酰胺类化合物具有影响蛋白激酶C活性的作用。其中1-(5-异喹啉磺酰基)-2-甲基哌... 展开更多
关键词 药物 甲基哌嗪 异喹啉磺酰基 合成
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醇+N-甲基哌嗪二元体系的体积性质 被引量:2
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作者 陈树大 方文军 +1 位作者 雷群芳 林瑞森 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2002年第4期430-436,共7页
采用振荡管式数字密度计分别测定甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇与 N-甲基哌嗪组成的二元体系在 2 98.15 K下的密度 ,计算了超额摩尔体积、超额偏摩尔体积、表观摩尔体积、偏摩尔体积等体积性质 ,从分子相互作用角度讨论... 采用振荡管式数字密度计分别测定甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇与 N-甲基哌嗪组成的二元体系在 2 98.15 K下的密度 ,计算了超额摩尔体积、超额偏摩尔体积、表观摩尔体积、偏摩尔体积等体积性质 ,从分子相互作用角度讨论了这些二元体系的体积性质的变化规律 ,为 展开更多
关键词 N-甲基哌嗪 二元体系 体积性质 数字密度计 密度测量 超额摩尔体积 表观摩尔体积
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4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐在小鼠的抗肿瘤作用 被引量:4
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作者 郭维 冉福香 +4 位作者 王瑞卿 崔景荣 李润涛 程铁明 葛泽梅 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第1期59-62,共4页
目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生... 目的 :观察 4 甲基哌嗪 1 二硫代甲酸 (3 氰基 3,3 二苯基 )丙酯盐酸盐 (Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用 ,以确定该化合物的应用前景。方法 :采用小鼠肉瘤 180和肝癌 2 2及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型 ,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响。结果 :通过口服灌胃给药 ,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180 抑制率可达到 4 6 .4 %~ 5 9.6 % (P <0 .0 1~ 0 .0 0 1) ;对小鼠移植性肝癌H2 2 抑制率可达到39 .3%~ 5 1.6 % (P <0 .0 5~ 0 .0 0 1) ;对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到 18.1%~ 5 9.0 %。结论 :Hyd对小鼠移植性肝癌H2 2 和小鼠移植性肉瘤S180 有明显抑制作用 。 展开更多
关键词 4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3-3-二苯基)丙酯盐酸盐 肉瘤S180 肝癌H22 人胃癌异种移植性肿瘤
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2-甲基哌嗪的合成及应用 被引量:2
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作者 周立山 冯亚青 +1 位作者 郭兵 洪学传 《化学工业与工程》 CAS 1999年第4期229-232,F004,共5页
介绍了2-甲基哌嗪的物化性质。综述了以2-甲基哌嗪生物、长链化合物和小分子化合物等不同结构物质为原料合成2-甲基哌嗪的几种方法及其在香料、医药、燃料、塑料。
关键词 甲基哌嗪 合成 物理化学性质
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2-甲基哌嗪合成路线图解 被引量:4
10
作者 苗华 郭惠元 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第10期464-464,478,共2页
2-甲基哌嗪合成路线图解苗华,郭惠元(中国医学科学院医药生物技术研究所,北京100050)GRAPHICALSYNTHETICROUTESOF2-METHYLPIPERAZINE¥MIAOHua;GUOHui-Yua... 2-甲基哌嗪合成路线图解苗华,郭惠元(中国医学科学院医药生物技术研究所,北京100050)GRAPHICALSYNTHETICROUTESOF2-METHYLPIPERAZINE¥MIAOHua;GUOHui-Yuan(InstituteofMedi... 展开更多
关键词 甲基哌嗪 合成 洛美沙星 原料
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4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成 被引量:3
11
作者 姚日生 吴盛华 陆小琴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1100-1102,1120,共4页
以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(N... 以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构. 展开更多
关键词 4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐 4-甲基苯甲酸 溴化反应 胺化反应
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CuO-NiO/Al_20_2催化剂上N-甲基哌嗪合成研究 被引量:3
12
作者 郭胜辉 陈霄榕 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以共沉淀法制备铜、铝系复合氧化物作为催化剂,二乙醇胺和甲胺为原料,合成了N-甲基哌嗪.利用高压反应釜对其进行活性评价,发现CuO-NiO/Al2O3活性最高.并对铜、铝、镍摩尔比、沉淀剂种类、沉淀方式、焙烧温度等条件进行了优化.结果表明:... 以共沉淀法制备铜、铝系复合氧化物作为催化剂,二乙醇胺和甲胺为原料,合成了N-甲基哌嗪.利用高压反应釜对其进行活性评价,发现CuO-NiO/Al2O3活性最高.并对铜、铝、镍摩尔比、沉淀剂种类、沉淀方式、焙烧温度等条件进行了优化.结果表明:催化剂中理想的Cu、Al、Ni摩尔比为1:1:3.2,沉淀剂为氢氧化钠,沉淀方式为并流,焙烧温度为500℃.该条件下N-甲基哌嗪的选择性为27.7%,二乙醇胺的转化率达89.8%.另外通过对使用前后催化剂进行表征分析发现催化剂失活原因为表面高聚物的附着和对孔道的堵塞. 展开更多
关键词 N-甲基哌嗪 二乙醇胺 甲胺 CuO-NiO/Al2O3 共沉淀
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N-甲基哌嗪(MPP)的合成方法 被引量:4
13
作者 王树良 戴桂元 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第9期471-473,共3页
本文报导一个重要的医药化工原料──N-甲基哌嗪的合成方法。
关键词 甲基哌嗪 MPP 合成
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2,6-二甲基哌嗪合成新工艺 被引量:1
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作者 刘荣杰 张瑞明 +1 位作者 杜俊豪 陈彪 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期97-100,共4页
以1,2-丙二胺为原料气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪,对实验用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3催化剂进行制备与考察,实验所确定的最佳工艺条件为:原料液1,2-丙二胺的质量分数40%,反应温度320℃,空速490.74 h-1,结果表明:采用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3为催化剂... 以1,2-丙二胺为原料气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪,对实验用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3催化剂进行制备与考察,实验所确定的最佳工艺条件为:原料液1,2-丙二胺的质量分数40%,反应温度320℃,空速490.74 h-1,结果表明:采用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3为催化剂,以1,2-丙二胺为原料合成2,6-二甲基哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,1,2-丙二胺的转化率为98.84%,2,6-二甲基哌嗪的收率为88.62%。 展开更多
关键词 2 6-二甲基哌嗪 Cu-Cr-Fe/-γAl2O3 催化剂 合成
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(乙醇、异丙醇)+N-甲基哌嗪二元体系在101.3kPa下的汽液平衡 被引量:1
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作者 陈树大 方文军 宗汉兴 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2001年第3期276-283,共8页
采用改进的 Rose釜测定乙醇 +N-甲基哌嗪和异丙醇 +N-甲基哌嗪两个二元体系在 10 1.3k Pa压力下的汽液平衡数据 ,用折光指数法确定汽、液相组成 .采用 UNIQUAC活度系数模型关联实验数据 。
关键词 汽液平衡 N-甲基哌嗪 UNIQUAC模型 二元体系 乙醇 异丙醇 折光指数法
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二苯甲基哌嗪类化合物结构与活性的量子化学研究 被引量:2
16
作者 徐建华 胡武洪 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期926-929,共4页
为揭示标题化合物结构与活性的关系,采用量子化学AM1方法对二苯甲基哌嗪类化合物进行了量子化学计算,根据计算结果分析了12种化合物的生成热、总能量、电子能量、偶极矩、前沿轨道能级和电子结构等与其活性的关系,结果发现这类物质的结... 为揭示标题化合物结构与活性的关系,采用量子化学AM1方法对二苯甲基哌嗪类化合物进行了量子化学计算,根据计算结果分析了12种化合物的生成热、总能量、电子能量、偶极矩、前沿轨道能级和电子结构等与其活性的关系,结果发现这类物质的结构与活性之间存在着一定的相关关系,其活性部位主要集中在苯环和杂环上,而活性的大小与取代基的种类及位置有关,吸电子能力强的基团(如—F,—NO2)的引入有利于最低空轨道能级的降低,使化合物的活性提高. 展开更多
关键词 二苯甲基哌嗪 结构 活性 量子化学 AM1方法 变态反应 药物
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(S)-(+)-2-甲基哌嗪的制备 被引量:2
17
作者 仲琰 吴斌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期479-479,483,共2页
(S)-(+)-2-甲基哌嗪(1)是卡德沙星(caderofloxacin)等氟喹诺酮类药物的原料[1]。1可利用手性源合成,也可将外消旋体用扁桃酸、酒石酸或樟脑酸衍生物为拆分剂进行拆分得到。研究选择D-(-)-酒石酸为拆分剂在乙醇-水中进行拆分... (S)-(+)-2-甲基哌嗪(1)是卡德沙星(caderofloxacin)等氟喹诺酮类药物的原料[1]。1可利用手性源合成,也可将外消旋体用扁桃酸、酒石酸或樟脑酸衍生物为拆分剂进行拆分得到。研究选择D-(-)-酒石酸为拆分剂在乙醇-水中进行拆分,得到1·D-(-)-酒石酸盐(2)后用碱游离出1(图1). 展开更多
关键词 2-甲基哌嗪 氟喹诺酮类药物 制备 酒石酸盐 拆分剂 外消旋体 乙醇-水 手性源
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2-甲基哌嗪合成方法的改进 被引量:3
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作者 徐建伟 魏宏斌 《化学试剂》 CAS CSCD 1997年第4期253-254,共2页
2┐甲基哌嗪合成方法的改进徐建伟(同济大学测试中心,上海200092)魏宏斌*(同济大学环境工程学院,上海200092)2-甲基哌嗪(Ⅰ)是喹诺酮类抗生素、抗过敏和抗肿瘤药物的一种重要中间体,有关它的合成方法已有报道... 2┐甲基哌嗪合成方法的改进徐建伟(同济大学测试中心,上海200092)魏宏斌*(同济大学环境工程学院,上海200092)2-甲基哌嗪(Ⅰ)是喹诺酮类抗生素、抗过敏和抗肿瘤药物的一种重要中间体,有关它的合成方法已有报道[1~4]。但是收率较好的合成方法... 展开更多
关键词 2-甲基哌嗪 喹诺酮 中间体
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正交设计在二苯甲基哌嗪制备中的应用 被引量:1
19
作者 谷建敏 孟静 +1 位作者 杜秀芳 杜玉民 《河北医科大学学报》 CAS 2008年第1期56-57,共2页
目的对二苯甲基哌嗪的原工艺进行改进,并利用正交设计的方法对其条件进行优化。方法以二苯甲基氯和无水哌嗪为原料,无水乙醇做溶剂,两者经缩合制得二苯甲基哌嗪。结果成功地合成了目标化合物。结论对原工艺进行了改进,并对其条件进行了... 目的对二苯甲基哌嗪的原工艺进行改进,并利用正交设计的方法对其条件进行优化。方法以二苯甲基氯和无水哌嗪为原料,无水乙醇做溶剂,两者经缩合制得二苯甲基哌嗪。结果成功地合成了目标化合物。结论对原工艺进行了改进,并对其条件进行了优化,提高了收率。 展开更多
关键词 二苯甲基哌嗪 正交实验 工艺学
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2,6-二甲基哌嗪合成路线图解 被引量:1
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作者 戚建军 郭惠元 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第11期524-525,共2页
2,6┐二甲基哌嗪合成路线图解GRAPHICALSYNTHETICROUTESOF2,6┐DIMETHYLPIPERAZINE戚建军郭惠元(中国医学科学院,中国协和医科大学医药生物技术研究所,北京100050)QIJ... 2,6┐二甲基哌嗪合成路线图解GRAPHICALSYNTHETICROUTESOF2,6┐DIMETHYLPIPERAZINE戚建军郭惠元(中国医学科学院,中国协和医科大学医药生物技术研究所,北京100050)QIJian-Jun,GUOHui-Yu... 展开更多
关键词 甲基哌嗪 合成路线 图解 中间体 斯帕沙里
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