超声辅助水相合成5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸为催化剂,超声辅助芳香醛和(硫代)巴比妥酸的缩合反应在水溶液中制备5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物。考察催化剂种类、溶剂、反应温度、超声时间及原料物质的量的比值对产率的影响。筛选得到的最优条件为:蒙脱土负载氯化铜为催化剂,芳香醛与(硫代)巴比妥酸的物质的量比为1.2∶1.0,反应温度90℃,超声时间为8 min。在此条件下,产率87.5%~99.6%。催化剂循环使用3次,产率仍可达78.6%。

超声波作用下水相无催化剂芳亚甲基巴比妥酸的合成

超声波辐射下,以芳香醛,巴比妥酸为原料,水作溶剂,无催化剂作用下合成了芳亚甲基巴比妥酸衍生物.该反应表现出较高的反应活性,产物单一且产率良好,易纯化,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.产物结构经1HNMR确证.

对甲苯磺酸催化研磨法合成5-芳亚甲基巴比妥酸

在对甲苯磺酸催化下,将芳香醛与巴比妥酸于室温研磨5～20min,则可得到较高收率的5-芳亚甲基巴比妥酸,为同类化合物的合成提供了一个简便而有效的方法。

手性方酰胺催化巴比妥酸和硝基烯的不对称Michael加成反应

用手性环己二胺衍生的方酰胺催化1,3-二甲基巴比妥酸和硝基烯的不对称Michael加成反应,合成了一系列新型巴比妥衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。并考察了底物结构对反应收率和立体选择性的影响。结果表明：该反应可获得较高的收率（80%-100%）和中等至良好的对映选择性（ee 43%-90%）。

微量巴比妥类安眠药及其衍生物的气相色谱测定

气相色谱法是微量巴比妥类安眠药定性定量分析必不叫少的方法,而且一次即可完成多种巴比妥类安眠药的定量分析,检材。消耗少,操作简单。将巴比妥类安眠药的二酰亚胺基甲基化后再进行气桕包谱分析,是鉴定巴比妥类安眠药较为先进的方法。

两种基于DMBA原位分解的配位聚合物{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_2]·H_2O}_n和{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_3]·2H_2O}_n的合成及结构研究

以DMBA(1,3-二甲基巴比妥酸)为底物,通过其原位分解产物H2C2O4(草酸)的自组装,分别制备了两种新颖的由压力调控的二维层状配位聚合物{[Y(C2O4)1.5(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Y(C2O4)1.5(H2O)3]·2H2O}n(2)。在水热合成条件下,考察了不同阳离子、阴离子及溶剂对终产物分离的影响。结果显示,配合物(1)的构筑需在Y(Ⅲ)离子及去离子水同时存在的条件下完成。在此基础上,对反应机理进行了初步探究,发现氧化反应、亲核加成反应及消除反应等多种有机转化过程或可诱导原位开环产物的形成。