3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中长期放置没有发生二聚。化合物结构用1H NMR、13C NMR和IR表征。

取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。

作业场所甲基异丁基(甲)酮的测定方法

用铝箔袋或大注射器进行现场采样，用气相色谱进行分析，对作业场所甲基异丁基（甲）酮的浓度进行测定，其曲线在浓度为１２．８－４１０ｍｇ／ｍ３的范围内线性关系良好。回归水程为Ｙ＝１２．４Ｘ－１１９．７，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为１．３８×１０－５ｇ／ｍｌ，回收率为９５．９－１０８．６％，变异系数为２．３％。

聚甲基乙烯酮及其交联共聚物与亚磷酰二氯烷酯的反应

本文内容包括两部分:第一部分研究聚甲基乙烯酮与亚磷酰二氟烷酯在不同条件(反应温度,时间,溶剂)下的反应,制得相应的聚a-羟基-a-甲基丙烯膦酸单酯。第二部分是使甲基乙烯酮-二乙烯苯的共聚体与亚磷酰二氯烷酯(烷为异丁基、异戊基、正庚基、异辛基)反应,得到相应的交联a-羟基-a-甲基膦酸单酯。

小麦拌种剂甲柳·酮粉剂的研制与推广

小麦是我省主要粮食作物,病虫危害是现阶段影响小麦高产、稳产、优质的主要障碍因素之一。我省小麦病虫种类多,发生时间长,危害重,每年能造成较大经济损失的约30多种。主要有白粉病、条锈病、纹枯病、黑穗病类、地下虫、吸浆虫、麦蚜虫、麦蜘蛛。

3种风险评估方法在甲基异戊基甲酮职业健康风险评估中应用

目的比较3种风险评估方法对接触甲基异戊基甲酮(MIAK)工人的职业健康风险评估结果。方法以山东省某橡胶防老化剂生产企业及其作业工人为研究对象,对企业进行现场职业卫生调查,检测工作场所MIAK水平。采用罗马尼亚职业事故和职业病风险评估方法(以下简称"定性评估法")、新加坡有害化学物质职业接触风险评估接触比值法(以下简称"半定量评估法")和职业危害风险指数法对该企业中接触MIAK的工人进行职业健康风险评估,采用风险比值法比较上述3种风险评估方法的评估结果。结果定性评估法对该企业的生产车间巡检工、生产车间剂量巡检工、生产车间回收巡检工、化验室分析工和仓库保管员的风险比值等级均为2级;半定量评估法对该企业的生产车间巡检工、生产车间剂量巡检工、生产车间回收巡检工的风险比值等级均为2级,化验室分析工和仓库保管员的风险比值等级均为1级;职业危害风险指数法对该企业的生产车间巡检工的风险比值等级为4级,生产车间剂量巡检工、生产车间回收巡检工、化验室分析工和仓库保管员的风险比值等级均为3级。结论职业危害风险指数法相较于定性评估法和半定量评估法,其对MIAK职业健康风险的风险比值等级较高,评估结果相对更加全面、合理和客观。

甲基异戊基甲酮毒性及职业接触限值的研究进展

甲基异戊基甲酮(methyl isoamyl ketone,MIAK),又名甲基异戊基酮、5-甲基-2-己酮、5-甲基己-2-酮、异丁基丙酮、异庚酮,用作纤维素脂、丙烯酸类、聚乙烯醇缩甲醛树脂、乙烯共聚物等物质的溶剂[1],也是各种工业用品的原料。随着我国经济的快速发展,生产和使用MIAK的企业日益增多,由此导致接触MIAK的人数及其带来的职业病危害逐年增加。本文对MIAK相关的研究报道及接触限值的制定现状作一简要概述,为后续研究提供必要的文献支持。

甲基异戊基甲酮生产企业及接触工人职业状况调查

按照《职业卫生标准制定指南第1部分:工作场所化学物质职业接触限值》(GBZ/T 2101-2008)的有关要求,收集、整理和分析与甲基异戊基甲酮(MIAK)相关的职业接触限值资料。选定2家生产和使用MIAK企业并将企业内接触MIAK和非接触MIAK的工人作为研究对象,进行职业卫生与流行病学调查。收集MIAK使用信息、工人基本情况、职业史和职业健康体检情况,采用定点和个体采样的方法对工作环境进行检测,采用Fisher确切概率法对现场职业卫生、流行病学调查结果和职业健康检查结果进行统计学分析。建议我国工作场所空气中MIAK的时间加权平均容许浓度(8 h)职业接触限值制定为93 mg/m^3,短时间接触容许浓度(15min)职业接触限值定为234 mg/m^3。

气相色谱法测定工作场所空气中甲基异戊基甲酮

目的研究并建立气相色谱测定工作场所空气中甲基异戊基甲酮的分析方法。方法采用活性炭吸附空气中的甲基异戊基甲酮气体,样品经二硫化碳解吸,FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,用气相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果甲基异戊基甲酮检出限为0.030μg/ml,检测值为0.030μg/ml^6 000μg/ml,平均解吸效率为95.91%,吸附容量为18.35 mg,10 d内稳定效率为95.04%,试验条件下能够将甲基异戊基甲酮与工作场所空气中可能存在的苯、甲苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)、乙苯、正己烷、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮等干扰物分离。结论本方法操作简便易行,准确度和精密度高,结果可靠,各项指标均符合《职业卫生标准制定指南》中第4部分《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,可用于工作场所空气中甲基异戊基甲酮浓度的测定。

HPLC法同时测定两粤黄檀中6种成分

目的建立HPLC法同时测定两粤黄檀中甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸的含有量。方法两粤黄檀氯仿提取物的分析采用Waters-symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸分别在0.07~2.50(r=0.999 2)、0.03~1.15(r=0.999 2)、0.02~0.55(r=0.999 3)、0.01~0.26(r=0.999 8)、0.01~0.25(r=0.999 6)、0.01~0.36(r=0.999 0)mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%、101.5%、101.0%、97.4%、96.4%、100.5%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.8%、2.0%、1.5%、2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于两粤黄檀的质量控制。

顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂含量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温:初始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min升温至100℃,再以20℃/min升温至200℃,保持5 min,进样口温度为230℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基异丁基酮、甲苯能完全分离,分别在48.92~342.44,82.48~577.36,82.78~579.43,82.92~580.44,83.37~583.58,12.06~84.45,83.75~586.26,14.63~102.42μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为102.12%(RSD=2.11%),103.57%(RSD=1.58%),103.82%(RSD=1.38%),102.72%(RSD=1.14%)103.42%(RSD=2.61%),104.52%(RSD=1.22%),103.72%(RSD=0.79%)和103.67%(RSD=1.74%)。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于索拉非尼中8种残留溶剂的测定。

茉莉香料化学

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

乌拉尔甘草中黄酮类化学成分的研究

目的研究产自内蒙古杭锦旗的乌拉尔甘草Glycyrrhizauralensis根中的黄酮类成分。方法采用硅胶、聚酰胺、MCI、ODS、SephadexLH-20、RP—HPLC等色谱方法分离纯化，根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从乌拉尔甘草根95％、70％乙醇提取物中分离得到19个化合物，分别鉴定为3-甲基山柰酚（1）、染料木素（2）、柚皮素（3）、甘草异黄酮甲（4）、甘草利酮（5）、异芒柄花素（6）、半甘草异黄酮B（7）、3＇-异戊烯基染料木素（8）、黄羽扇豆魏特酮（9）、甘草黄酮醇（10）、黄宝石羽扇豆素（11）、甘草异黄酮乙（12）、异甘草黄酮醇（13）、甘草宁H（14）、粗毛甘草素A（15）、甘草西定（16）、粗毛甘草素D（17）、香豌豆酚（18）、7-甲基羽扇豆异黄酮（19）。结论化合物1、6、8、18、19为首次从甘草属植物中分离得到，化合物2～4、12．14、15为首次从该种植物中分离得到。

盐酸鲁拉西酮的合成工艺改进

3-(1-哌嗪基)-1,2-苯并异噻唑与(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷在甲苯为溶剂、碳酸钾为碱、聚乙二醇400为相转移催化剂条件下反应得4'-(1,2-苯并异噻唑-3-基)-(3a R,7a R)-八氢螺-(2H-异吲哚-2,1'-哌嗪)甲磺酸盐,不经分离直接与顺-5-降冰片烷-外-2,3-二甲酰亚胺在碳酸钾为碱条件下反应制得鲁拉西酮,再在异丙醇中与盐酸成盐得盐酸鲁拉西酮,总收率达83%。该法收率高、操作简便,易于工业化生产。

中国继续对原产于日本、新加坡、韩国和台湾地区的进口丙酮征收反倾销税

据商务部网站消息,国务院关税税则委员会根据商务部的建议作出决定,自2020年6月8日起,对原产于日本、新加坡、韩国和台湾地区的进口丙酮继续征收反倾销税,实施期限5年。丙酮又称二甲基甲酮,简称二甲酮,或称醋酮、木酮,英文名称为acetone,dimethyl ketone或2-propanone。丙酮在常温下为无色透明液体,易挥发、易燃,有芳香气味,微毒、可溶于水,能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿和吡啶等混溶,能溶解油、脂肪、树脂和橡胶等。丙酮主要用于制造双酚A、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙酮氰醇、甲基异丁基酮等产品,同时可作为有机溶剂,应用于医药、油漆、塑料、火药、树脂、橡胶、照相软片等行业。