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合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究 被引量:3
1
作者 蒋淑艳 赵岩 韩毓鼎 《山东化工》 CAS 1997年第2期16-18,共3页
本文对于合成对甲苯磺酰甲基异腈的传统酸Leusen法进行改进,以二氯甲烷为溶剂,并对加料次序以及缚酸剂的分子比进行了研究,在工业上便于溶剂回收及防止污染。
关键词 对甲苯磺酰 甲基异腈 合成
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合成对甲苯磺酰基甲基异腈生产中成品及其中间体分析 被引量:1
2
作者 蒋淑艳 《陕西化工》 CSCD 1997年第1期33-37,共5页
就工业合成对甲苯磺酰基甲基异腈生产中成品及其中间体对甲苯亚磺酸钠、对甲苯磺酰基甲基甲酰胺分别拟定了定量分析方法。三者均采用化学法测定,准确方便。
关键词 甲苯磺酰基 甲基异腈 中间体
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对甲苯磺酰甲基异腈的稳定性研究
3
作者 张晓光 王威 +2 位作者 张媛媛 毛明珍 宁斌科 《精细化工中间体》 CAS 2016年第6期28-30,共3页
研究对甲苯磺酰甲基异腈在酸性、碱性条件及受热时的稳定性。考察对甲苯磺酰甲基异腈在温度20℃和50℃、pH在1-14范围内的稳定性;采用DSC评价甲苯磺酰甲基异腈的热稳定性。结果表明:对甲苯磺酰甲基异腈在无机碱和有机碱中均发生离解... 研究对甲苯磺酰甲基异腈在酸性、碱性条件及受热时的稳定性。考察对甲苯磺酰甲基异腈在温度20℃和50℃、pH在1-14范围内的稳定性;采用DSC评价甲苯磺酰甲基异腈的热稳定性。结果表明:对甲苯磺酰甲基异腈在无机碱和有机碱中均发生离解,生成-Tos基团和甲酰胺基;在酸性溶液中离解变质并发生一定聚合反应;在109.5℃吸热57.73J/g,114.2℃发生热分解释放热量667.7J/g。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰甲基异腈 酸碱稳定性 热稳定性
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甲基异腈分子非弹性电子隧穿谱的理论研究
4
作者 李伟 冷建材 周勇 《山东师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第1期60-61,66,共3页
从第一性原理出发,利用非弹性散射格林函数方法研究了甲基异腈分子的非弹性电子隧穿谱.结果表明:非弹性电子隧穿谱对接触构型和分子相对于金属衬底的倾角非常敏感,结果有助于实验上确定分子器件的几何结构.
关键词 非弹性电子隧穿谱 接触构型 甲基异腈分子
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合成对甲苯磺酰甲基异腈后处理的研究
5
作者 赵岩 《陕西化工》 CSCD 1999年第2期30-31,共2页
对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢氧化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入2.6mol氢氧化钠配成质量分数为0.07至质量分数0.10的水溶液的较佳操... 对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢氧化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入2.6mol氢氧化钠配成质量分数为0.07至质量分数0.10的水溶液的较佳操作量。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰 甲基异腈 二氯甲灶 氢氧化钠 后处理
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对甲苯磺酰甲基异腈的合成研究
6
作者 王亚男 刘仕伟 +1 位作者 李露 于世涛 《化工科技》 CAS 2016年第1期37-40,共4页
研究了对甲苯磺酰甲基甲酰胺脱水合成对甲苯磺酰甲基异腈,考察了溶剂种类和用量、原料配比、反应时间等因素对反应结果的影响,得到了最佳反应条件,即m(对甲苯磺酰甲基甲酰胺)=6g,V(二氯甲烷)=30mL,n(酰胺)∶n(三乙胺)∶n(三氯氧磷)=1∶5... 研究了对甲苯磺酰甲基甲酰胺脱水合成对甲苯磺酰甲基异腈,考察了溶剂种类和用量、原料配比、反应时间等因素对反应结果的影响,得到了最佳反应条件,即m(对甲苯磺酰甲基甲酰胺)=6g,V(二氯甲烷)=30mL,n(酰胺)∶n(三乙胺)∶n(三氯氧磷)=1∶5∶1.1,反应温度为-5℃,滴加时间为20min,反应时间为60min,沉降时间为60min。在上述条件下,对甲苯磺酰甲基异腈的收率和纯度分别为83.3%和98.0%。其结构经FT-IR和NMR分析确证。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰甲基甲酰胺 对甲苯磺酰甲基异腈 合成
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对甲苯磺酰甲基异腈的合成 被引量:3
7
作者 丁成荣 张朝阳 +3 位作者 王现刚 肖骏 严允兵 张国富 《农药》 CAS 北大核心 2012年第12期869-871,共3页
[目的]合成制备许多新型杂环农药的一个重要中间体对甲苯磺酰甲基异腈。[方法]以对甲苯亚磺酸钠为原料,经类似Mannich缩合和酰胺脱水反应制得对甲苯磺酰甲基异腈。[结果]在优化的条件下,反应总收率为72.3%(以对甲苯亚磺酸钠计),含量为98... [目的]合成制备许多新型杂环农药的一个重要中间体对甲苯磺酰甲基异腈。[方法]以对甲苯亚磺酸钠为原料,经类似Mannich缩合和酰胺脱水反应制得对甲苯磺酰甲基异腈。[结果]在优化的条件下,反应总收率为72.3%(以对甲苯亚磺酸钠计),含量为98.5%,其结构经1H NMR分析确证。[结论]该工艺收率高、操作简单、条件温和,可为工业化生产提供参考。 展开更多
关键词 对甲苯磺酰甲基异腈 TOSMIC 合成
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一锅法合成5-氨基咪唑类衍生物
8
作者 章潮军 陈彩萍 +2 位作者 王小平 徐作武 吴春雷 《浙江化工》 CAS 2023年第8期23-27,共5页
目的:合成多取代的5-氨基咪唑类衍生物。方法:以对甲苯磺酰基甲基异腈、取代苯胺与二硫化碳为原料,三分子“一锅法”反应制备5-氨基咪唑类衍生物;以单因子法对反应条件进行筛选。结果:对甲苯磺酰基甲基异腈、取代苯胺与二硫化碳三者以1:... 目的:合成多取代的5-氨基咪唑类衍生物。方法:以对甲苯磺酰基甲基异腈、取代苯胺与二硫化碳为原料,三分子“一锅法”反应制备5-氨基咪唑类衍生物;以单因子法对反应条件进行筛选。结果:对甲苯磺酰基甲基异腈、取代苯胺与二硫化碳三者以1:1.2:1.5(摩尔比)投料,NaOH为催化剂,乙醇为溶剂,80℃下搅拌反应得到5-氨基咪唑类衍生物,收率为63%~82%,产物经1H NMR和13C NMR表征。结论:该“一锅法”合成方法具有原料廉价易得、反应操作简便等优点。 展开更多
关键词 5-氨基咪唑 一锅法合成 氢氧化钠 对甲苯磺酰基甲基异腈 二硫化碳
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氟咯菌腈的合成 被引量:16
9
作者 李超 廖道华 +4 位作者 曾仲武 王美娟 吴忠信 杨芳 师文娟 《现代农药》 CAS 2009年第3期19-21,24,共4页
以4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯和氰基乙酰胺为原料制得4-(2-氰基)丙烯酰胺-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯(2);以化合物2与TOSMIC(4)经一锅法合成氟咯菌腈。反应总收率46.2%,含量(HPLC)99.8%。
关键词 关键字:一锅法 氟咯菌腈 4-醛基-2 2-二氟苯并-1 3-间二氧杂环戊烯 对甲苯磺酰甲基异腈
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双核素心肌显像评价心肌梗死PCI治疗对心肌缺血再灌注损伤的影响
10
作者 穆东 陈浩 《中西医结合心脑血管病杂志》 2019年第21期3387-3390,共4页
目的通过双核素心肌显像评价心肌梗死PCI治疗对心肌缺血再灌注损伤的影响。方法选取2015年7月—2016年6月在石家庄市第一医院经检查初步诊断为心肌梗死的病人106例,随机分为研究组与对照组,每组53例。研究组行氟代脱氧葡萄糖(18F-FDG)... 目的通过双核素心肌显像评价心肌梗死PCI治疗对心肌缺血再灌注损伤的影响。方法选取2015年7月—2016年6月在石家庄市第一医院经检查初步诊断为心肌梗死的病人106例,随机分为研究组与对照组,每组53例。研究组行氟代脱氧葡萄糖(18F-FDG)、甲基异腈类化合物(99m Tc-MIBI)双核素心肌断层显像,对照组给予冠状动脉造影进一步诊断,两组病人均采用经皮冠状动脉介入术(PCI)治疗。比较两组PCI术后再灌注心律失常(RA)发生率、ST段完全回落率、心肌钙蛋白I(cTnI)峰值前移的发生率,PCI术前、术后白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、一氧化碳(NO)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)。结果研究组与对照组RA发生率分别为50.94%、54.72%,ST段完全回落率均为77.36%,cTnI峰值前移发生率分别为86.79%、81.13%,两组RA发生率、ST段完全回落率、cTnI峰值前移发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。两组PCI术前IL-6、TNF-α、NO、SOD、MDA比较差异均无统计学意义(P>0.05);两组PCI术后IL-6、TNF-α、NO、SOD、MDA与术前比较差异均有统计学意义(P<0.05);两组PCI术后TNF-α和MDA比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论双核素心肌显像表现出了较冠状动脉造影更好的预防介入治疗术后心肌再灌注损伤的效果。 展开更多
关键词 心肌梗死 双核素心肌显像技术 经皮冠状动脉介入术 再灌注损伤 氟代脱氧葡萄糖 甲基异腈类化合物
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基于UGI反应制备海藻酸衍生物及其载药微胶囊的释药性 被引量:2
11
作者 陈秀琼 冯美西 +2 位作者 李正月 颜慧琼 林强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期585-592,共8页
将海藻酸钠(SA)、正辛胺、对甲苯磺酰甲基异腈和甲醛(或正丙醛)通过UGI 4组分缩合反应制备海藻酸衍生物Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2。通过FTIR和1HNMR对Ugi-Alg的结构进行表征,并采用TGA、XRD、荧光光谱(FM)、表面张力(SFT)、TEM、激光粒度和Z... 将海藻酸钠(SA)、正辛胺、对甲苯磺酰甲基异腈和甲醛(或正丙醛)通过UGI 4组分缩合反应制备海藻酸衍生物Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2。通过FTIR和1HNMR对Ugi-Alg的结构进行表征,并采用TGA、XRD、荧光光谱(FM)、表面张力(SFT)、TEM、激光粒度和Zeta电位分析仪对其性能进行测试。结果表明,通过UGI反应成功制备了Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2。疏水侧基的接枝破坏了SA的分子内氢键,使其微晶结构发生改变,热稳定性下降,分子链的灵活性增强。Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2的分子链可通过疏水缔合作用发生自由卷曲,形成水动力学粒径(dH)分别为659.4和534.6 nm、Zeta电位分别为–54.6和–60.8 mV的胶束状聚集体,说明Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2均具有较好的胶体界面活性。并且Ugi-Alg-1和Ugi-Alg-2的疏水内腔能有效地增溶疏水性的布洛芬,迟滞药物的扩散,使药物释放速率减慢。Ugi-Alg载药微胶囊对布洛芬的释药过程符合Non-Fickian扩散机制,说明Ugi-Alg微胶囊溶胀降解与其负载的药物扩散共同控制布洛芬药物的释放速率。同时,Ugi-Alg载药微胶囊能够表现出良好的细胞相容性。 展开更多
关键词 UGI反应 海藻酸衍生物 对甲苯磺酰甲基异腈 载药微胶囊 缓释性能 医药原料
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^(99)Tc^mN-MCHI的制备及生物分布 被引量:5
12
作者 张现忠 周金明 王学斌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期153-158,共6页
合成了一种新的异腈配体 2 甲基环己基异腈 (MCHI)及其铜络盐 ,并经红外光谱和元素分析等表征予以确认。通过配体交换反应制备了放化纯大于 95 %的中性脂溶性配合物99TcmN MCHI ,它在室温下可稳定 6h以上。生物分布实验结果表明 :99Tcm... 合成了一种新的异腈配体 2 甲基环己基异腈 (MCHI)及其铜络盐 ,并经红外光谱和元素分析等表征予以确认。通过配体交换反应制备了放化纯大于 95 %的中性脂溶性配合物99TcmN MCHI ,它在室温下可稳定 6h以上。生物分布实验结果表明 :99TcmN MCHI在正常小鼠的心 ,脑中均有一定的摄取和滞留 ,但血本底高。同时制得了另一种配合物99Tcm MCHI,它与99TcmN MCHI的对比研究结果表明 。 展开更多
关键词 2-甲基环己基异腈 血池显像剂 生物分布 异腈配合物 ^99Tc^mN-MCHI 锝99 标记物 核医学
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^(99)Tc^mN-DMCHI和^(99)Tc^m-DMCHI的制备及其生物分布 被引量:1
13
作者 张现忠 周金明 王学斌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期18-22,共5页
合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果... 合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果表明,99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI在血液中均有较高的摄取和很好的滞留,而且血/心、血/肝和血/肺比值均大于1,有望用于心血池显像。 展开更多
关键词 锝99 异腈配体 2 3-二甲基环己基异腈 铜络盐 制备 配体交换法 直接标记法 生物分布 心血池显像剂 放射性药物
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Comparative Study of _(99m)TcN(NOEt)_2 and ^(99m)Tc-MIBI Imaging in Mice Bearing Ehrlich Ascites Tumor
14
作者 邢诗安 张永学 安锐 《The Chinese-German Journal of Clinical Oncology》 CAS 2003年第1期45-48,61,共5页
Objective To evaluate and compare the ability to detect tumor by bis (N-ethoxy-N-ethyl dithiocarbamato) nitrido99mTc(V) [99mTcN(NOEt)2] and99mTc hexakis-2- methoxyisobutyl isonitrile [99mTc-MIBI]. Methods 99mTcN(NOE... Objective To evaluate and compare the ability to detect tumor by bis (N-ethoxy-N-ethyl dithiocarbamato) nitrido99mTc(V) [99mTcN(NOEt)2] and99mTc hexakis-2- methoxyisobutyl isonitrile [99mTc-MIBI]. Methods 99mTcN(NOEt)2 was prepared and quality control was performed using ascending thin-layer chromatography. Four mice bearing Ehrich ascites tumor cells underwent whole body planar imaging at 30 min, 2 h and 4 h after injection of99mTc-MIBI or99mTcN(NOEt)2. ROIs were drawn around the tumor, head, chest, and contralateral limbs in whole body planar images, and ratios of radioactivity in tumor in head (T/H), chest (T/C), and contralateral limbs (T/L) were calculated. The mice of99mTcN (NOEt)2 group were killed, then blood was collected, and the tumor and organs were excised, weighed and the radioactivity was measured. Results 99mTcN(NOEt)2 was stable after 4h at the room temperature.99mTcN(NOEt)2 was delivered to the tumor selectively and efficiently.99mTcN(NOEt)2 was found to provide excellent tumor-to-nontumor contrast for all the tissue except the abdomen. The T/L ratios increased to their maximums (4.87) at 2 h after injection. There was significant difference between the99mTcN(NOEt)2 imaging group and99mTc-MIBI imaging group. In vitro the radioactivity ratios per unit weight of tumor to blood, muscle, skeleton, lung, heart, and spleen were much higher than those of tumor to liver, instestine. Conclusion In mice bearing Ehrich ascites tumor,99mTcN(NOEt)2 exhibits a set of features essential for a good tracer for tumor imaging, including a rapid washout from blood, high uptake rate in tumor tissue, prolonged retention and high tumor-to-nontumor uptake ratio. The imaging quality of99mTcN(NOEt)2 was superior to that of99mTc-MIBI. These features indicate that99mTcN(NOEt)2 may be a better tracer to detect tumor than99mTc-MIBI. Key words tumor - radionuclide imaging - NOEt - MIBI 展开更多
关键词 TUMOR radionuclide imaging NOET MIBI
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