甲基戊烯酮-水-苯酚三元物系液液相平衡数据的测定与关联

液液相平衡数据是化工萃取过程设计和模拟计算的基础,为了给以甲基戊烯酮为溶剂的含酚废水萃取过程设计和流程模拟计算提供基础数据,本实验采用平衡法分别测定了25、40和50℃常压下甲基戊烯酮-水-苯酚三元物系液液相平衡数据,并绘出了各温度下的分配系数曲线。同时,采用NRTL活度系数模型对实验数据进行了关联,回归得到了该三元物系的二元交互参数。运用回归得到的模型参数,对该三元物系的相平衡数据进行计算,结果表明该模型可以很好地关联实验数据,模型计算值与实验值的相对均方根误差和绝对平均误差均在1.5%以内。

甲基戊烯酮-水-邻苯二酚三元物系液液相平衡数据的测定与关联

为了给甲基戊烯酮萃取脱酚过程的设计和开发提供数据支撑,采用液液平衡釜分别测出常压下30、40和50℃甲基戊烯酮-水-邻苯二酚体系的液液相平衡组成,并通过Hand方程、Bachman方程对结果进行可靠性检验,其相关性系数的平方均大于0.99。同时利用Aspen Plus软件选取NRTL模型对实验数据进行关联,得到该三元物系相应的热力学模型参数,并以此计算相应的相平衡组成,与实验数据对比两者间的相对均方根误差和绝对平均误差均为1%。因此,NRTL模型及其参数可准确描述该物系的相平衡行为。

甲基环戊烯醇酮-β-D-吡喃葡糖苷的合成及其热裂解

以D-葡萄糖为原料,分别合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡糖苷(2,溴代葡萄糖法)和2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(4,三氯乙腈法),2和4再分别与甲基环戊烯醇酮(MCP)进行偶联反应,然后脱乙酰基制备了结构不同的MCP-β-D-葡糖苷[3-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1)和5-甲基-1-氧代环戊-2-烯基-β-D-吡喃葡糖苷(1′)];用1H NMR和HRMS技术对中间体和产物的结构进行了表征;并研究了糖苷1和1′的热裂解。结果表明:1两种合成方法所得到的产物都是目标产物,溴代葡萄糖法优于三氯乙腈法;2溴代葡萄糖法的最佳反应条件为甲基环戊烯醇酮与化合物2的摩尔比为1∶1.2,温度35℃,反应时间5 h,目标产物的产率82.0%,反应总产率59.6%;3卷烟燃吸过程中,糖苷1和1′热裂解为甲基环戊烯醇酮后,其在主流烟气中的转移率分别为16.13%和16.40%。

3-甲基-3-戊烯-2-酮构象和振动频率的从头计算研究

以STO-3G和3-21G基组使用从头计算方法对3-甲基-3-戊烯-2-酮的9种构型进行了几何优化,比较了不同构型的稳定性,并讨论了内旋转势垒。计算结果表明:(1)有3种可能的比较稳定的构象,(2)(trans,s-trans)和(trans,s-cis)两者可能同时存在,并相互转化,(3)理论计算的振动频率与实验测量值符合很好。

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成

该文以有机碱作为缚酸剂,研究了4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮(CDMDO)脱氯化氢制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)的工艺。优化的工艺条件为:N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,甲苯为溶剂,反应温度110℃,CDMDO转化率70%。

2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构。该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产。

2,3-二甲基-2-丁烯酰化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的负载ZnCl_2固体催化剂(英文)

研究了负载ZnCl2 的固体催化剂在 2 ,3 二甲基 2 丁烯与乙酐酰化合成 3,3,4 三甲基 4 戊烯 2 酮反应中的催化活性。结果表明 ,K10粘土是最好的载体 ,但是HY沸石、SynclystS13(一种无定型的酸性固体 )、硅胶和氧化铝也都是制备负载ZnCl2 的固体催化剂的有效载体。ZnCl2 的负载量和改性方法都影响负载ZnCl2

新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC)。考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8h,反应温度为100～110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC)=4%。粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%。5-MPC的总收率为92%。目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证。

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

1-(2,4-二氯苯基)二甲基2-(1,2,4-三唑-1)-戊烯酮合成工艺

1H - 1,2 ,4 -三唑和氯甲特丁酮反应 ,以有机碱作催化剂 ,生成的产物唑酮再与 2 ,4 -二氯苯甲醛进行反应 ,生成 1- (2 ,4 -二氯苯基 )二甲基 2 - (1,2 ,4 -三唑 - 1) -戊烯酮 (简称烯酮 )。试验表明 ,选择不同溶剂、反应时间、催化剂用量影响烯酮的纯度及收率 ,采用乙酸乙酯为溶剂 ,水洗后脱酯所得到的唑酮纯度为 90 .1% ,产率在 90 %以上 ;选用 2ml有机碱催化剂和反应时间15h生成烯酮产率为 93%。

甲基环戊烯醇酮合成的研究进展

综述了近年来甲基环戊烯醇酮合成的研究进展,并展望其发展前景。

4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的GC测定方法研究

建立了测定4-氯甲基-5-甲基-1,3-间二氧杂环戊烯-2-酮的毛细管气相色谱快速分析方法.在选定的条件下,采用程序升温,即可使样品中的各个组分达到完全分离.所建立方法的标准曲线的回归系数为0.9997,回收率在97.17%～104.50%之间.以峰面积定量,该方法标准偏差为1.05,相对标准偏差为0.54%.

碱催化2,5-己二酮脱水制3-甲基-2-环戊烯-1-酮

以2,5-己二酮为原料,选用碱催化剂在弱极性有机溶剂中实现2,5-己二酮脱水制备3-甲基-2-环戊烯-1-酮。考察了碱催化剂种类、催化剂加入量、反应温度和时间等因素对产物收率的影响。得出的较佳实验条件为:以硅酸钠为碱催化剂,反应温度为180℃,反应时间为5.0 h,反应溶剂为环己烷,在此条件下可以得到收率为98%的3-甲基-2-环戊烯-1-酮。

4,4-二甲基-2-环戊烯-1-酮在天然萜类合成中的应用

本文综述了近30年来4,4-二甲基-2-环戊烯-1-酮在天然萜类合成中的应用。

浅析甲基环戊烯醇酮合成中的氯化反应

简要分析了甲基环戊烯醇酮合成中反应温度、反应时间及系统含水量对氯化反应的影响,阐述了最佳的反应条件。

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。

顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量

目的建立顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的基因毒性杂质苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)和氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气为氮气,顶空进样,分流比为5:1,平衡温度为95℃,平衡时间为25 min。结果苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮在各自的质量浓度内呈良好的线性(r>0.9997),定量限分别为0.021和0.163 mg·L^(-1),平均回收率分别为93.6%和97.9%,RSD分别为3.2%和2.7%。结论该方法适用于盐酸氯胺酮中苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的检测。

3-苄氧甲基-4,5-O-异亚丙基-2-环戊烯酮的合成研究进展

3-苄氧甲基-4,5-O-异亚丙基-2-环戊烯酮是合成Neplanocin系列化合物及Aristeromycin等碳环核苷类化合物的重要中间体。本文综述了3-苄氧甲基-4,5-O-异亚丙基-2-环戊烯酮的合成路线,并对各种路线进行了比较分析。

4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成研究

以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)为原料,经溴化反应得4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Br),对反应的条件做了研究。对目标产物的结构进行核磁及质谱的表征。