杀菌剂甲基托布津和多菌灵对泥鳅的急性毒性及肝脏酶活性的影响

为了解甲基托布津(Methyltobuzine,TM)和多菌灵(Carbendazim,BCM)对水生动物的毒性效应,在水温(25±2)℃下,将平均体长(6.3±0.7)cm和平均质量(2.4±0.5)g的6月龄泥鳅(Misgurnus anguillicaudatus)置于65 mg·L^(-1)、85 mg·L^(-1)、112 mg·L^(-1)、146 mg·L^(-1)、191 mg·L^(-1)TM和26 mg·L^(-1)、34 mg·L^(-1)、45 mg·L^(-1)、58 mg·L^(-1)、76mg·L^(-1)BCM下,采用半静水实验法,研究TM和BCM的24 h、48 h、72 h、96 h的半致死浓度(LC50)和24 h安全浓度(SC);并在0.05 mg·L^(-1)、0.50 mg·L^(-1)、5.00 mg·L^(-1)TM和0.02 mg·L^(-1)、0.10 mg·L^(-1)、0.50 mg·L^(-1)、2.50 mg·L^(-1)BCM中胁迫7 d、14 d、21 d、28 d,检测泥鳅肝脏过氧化物酶(POD)、谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)活性变化。结果表明,TM对泥鳅的24 h、48 h、72 h、96 h LC50分别为35.48 mg·L^(-1)、26.98 mg·L^(-1)、17.25 mg·L^(-1)和10.03 mg·L^(-1),24 h SC为6.16 mg·L^(-1);BCM对泥鳅的24 h、48 h、72 h、96 h LC50分别为23.53 mg·L^(-1)、17.66 mg·L^(-1)、6.54 mg·L^(-1)和3.58 mg·L^(-1),24 h SC为3.98 mg·L^(-1);TM和BCM胁迫下POD、GOT、GPT活性随浓度升高呈现先上升后下降的趋势,随着胁迫时间延长各参数的活性呈下调趋势。BCM处理组较TM处理组变化趋势更显著。综上所述,TM对6月龄泥鳅具有低毒性作用,BCM对6月龄泥鳅则具有中等毒性作用;一定剂量TM和BCM长期胁迫对泥鳅造成严重影响,对POD、GPT、GOT活性具有明显抑制作用,随胁迫时间延长抑制加剧,其中BCM较TM抑制作用更强。

HPLC法同时测定羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药的残留

目的建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法。方法羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)为流动相,流速0.8 mL/min,在检测波长280 nm处测定2种农药残留的量。结果甲基托布津和辛硫磷配制浓度与峰面积在0.02~0.2μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9986和0.9993,该方法的检测限分别为4 ng/mL和3 ng/mL。甲基托布津的加标回收率为92.14%~112.56%,辛硫磷的加标回收率为87.85%~103.45%。结论该HPLC检测方法的操作简单、准确而快速,重复性和稳定性均良好,可满足羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药残留检测的要求。

高效液相色谱法同时测定土壤中多菌灵、吡虫啉和甲基托布津的残留

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中多菌灵、吡虫啉和甲基托布津残留的快速分析方法。利用甲醇-0.1mol.L-1HCl从土壤中提取,C18柱分离,紫外检测,在7min内实现了3种农药的同时分离测定。3种农药的平均回收率为87%、97%和92%,相对标准偏差为9.8%、8.1%和11.0%。

高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因

提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法。方法的线性范围、相对标准偏差和检测限分别为 :甲基托布津 :1 .0～ 40 .0mg L ,0 .7% ,1 .0mg L;扑海因 :0 .2 5～ 1 2 5 .0mg L,0 .6% ,0 .2 5mg L。本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定 ,取得了很好的结果。

液相色谱-质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津、扑海因

采用液相色谱 质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津和扑海因含量。离子化技术采用大气压电喷雾 (+)方式 ,定量测定使用选择离子监测模式。检测离子m /z :2 0 2 .2 5、343.2 8、331 .0 7。检出限 :噻菌灵为 0 .1 pg ,甲基托布津为 1 0 .2pg ,扑海因为 2 .4 2ng ;回收率为 81 .0 %～ 1 1 0 % ;相对标准偏差为1 5 %～ 1 6 .8%。方法灵敏度高 ,选择性好 ,准确度高 ,用于甜瓜样品中噻菌灵、甲基托布津、扑海因的测定 。

原子吸收光度法间接测定甲基托布津的含量

用标准Cu2 +溶液和样品中的甲基托布津在氨碱性环境下作用 ,产生定量沉淀 ,离心分离未反应的Cu2 +,用原子吸收分光光度计测定Cu2 +浓度可间接求得样品中的甲基托布津的含量。本法的检出限 1 0mg/L ;测定范围为 1 0～ 1 2 0mg/L ;RSD小于 3 2 %。

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津

建立了一个溶剂萃取后高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留农药多菌灵、吡虫啉和甲基托布津的方法。样品中残留农药用二氯甲烷与冰乙酸混合溶剂萃取,然后在Atlantis^B dC_(18)色谱柱上分离,用甲醇及0.1 mol·L^(-1)盐酸的混合溶液作梯度淋洗,洗出液中的农药在267 nm波长处紫外检测。方法对多菌灵、吡虫啉和甲基托布津的回收率分别为84%,83%,89%;相对偏差分别为10.68%,6.60%,9.08%。

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取／高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩；土壤采用丙酮-二氯甲烷（体积比3：7）溶液振荡萃取，弗罗里硅土小柱净化和浓缩；以乙腈和水为流动相，于230nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0．36、3．49μg/L，在土壤中的检出限分别为0．03、0．18mg／kg；在优化实验条件下，甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77％～105％，精密度为1．2％～8．5％。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82%～97.49%,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49%～4.92%,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.

苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析

建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.

芦笋茎枯病菌对甲基托布津的抗药性初步研究

经检测江苏芦笋主产区丰县和赣榆芦笋茎枯病菌对甲基托布津已发生严重抗药性。丰县和赣榆田间抗性菌株比例为６８．２％和８８．９％，存在低抗（５＜ＥＣ５０≤２０μｇ／ｍＬ）、中抗（２０＜ＥＣ５０≤１００μｇ／ｍＬ）和高抗（ＥＣ５０＞１００μｇ／ｍＬ）突变体。抗药菌株在不含药的培养基中经单孢分离连续培养８代，抗性仍保持稳定。高抗菌株对噻菌灵、苯菌灵、多菌灵表现正交互抗性，对乙霉威表现敏感；低抗、中抗菌株对乙霉威不敏感。抗药菌株的产孢力、菌丝生长速率与敏感菌株相近。

分光光度法测定甲基托布津含量的研究

基于甲基托布津与 Cu2 + 在氨水中发生络合反应 ,生成沉淀 ,再经离心分离后 ,移取上清液 ,通过与显色剂5 -Br-PADAP在乳化剂 OP增敏作用下显色后 ,用分光光度法测定 ,建立了测定甲基托布津含量的新方法 .该方法灵敏度高 ,检出限低 ,检出范围为 (0 -3 .1 mg/ 2 5 m L) ,并做了回收率实验 。

高通量全自动仪器法测定植物源性食品中甲基托布津残留量

建立高效的应用高通量全自动均质仪、全自动净化在线浓缩仪及液相色谱-串联质谱仪测定植物源性食品中甲基托布津残留量的检测方法。试样经高通量全自动均质仪,用乙腈均质提取,经全自动净化在线浓缩仪(凝胶色谱柱、固相萃取柱)净化、在线浓缩后,采用液相色谱-串联质谱仪定量定性分析,外标法定量,液相流动相为甲醇-水,采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 343.0>151.1、m/z 343.0>192.1,定量离子对为m/z 343.0>151,添加0.01～10.0mg/kg的甲基托布津标准品时的回收率为88.4%～97.9%,相对标准偏差(RSD)在1.3%～2.9%之间,最低检出限为0.01mg/kg。该方法特异性强、敏感性高、高通量、全自动、快速高效,可应用于植物源性食品的甲基托布津残留量检测。

盐酸吗啉双胍、甲基托布津对蕃茄病室内联合毒力的研究

本文报导了盐酸吗淋双胍、甲基托布津对蕃茄病毒室内联合毒力的测定结果，为两种药剂的定型配比提供了理论依据。

甲基托布津在水稻上残留研究

本文用紫外分光光度法研究50％甲基托布津胶悬剂在水稻上残留消解动态和最终残留量,其结果:以每亩有效含量70～100克喷药2～3次,最后一次喷药距收期15天,在糙米中甲基托布津残留量均在0.045mg/kg以下,多菌灵均在0.05mg/kg以下,未超出FAO/WHO规定标准(1978年),即甲基托布津在原粮上最高残留限量为0.1mg/kg的标准。

甲基托布津残留的高效液相色谱法

本方法是将甲基托布津定量地转化为其主要代谢产物多菌灵后,再进行高效液相色谱测定,选用丙酮为提取溶剂,提取后先关环氧化再净化萃取;甲基托布津的最低检出量为2ng,在土壤和小麦中的添加回收率为80.2—103.4％,最小检测浓度为0.03—0.05ppm。

四倍体水稻试管速繁中甲基托布津的类细胞分裂素效应

笔者在利用杀菌剂控制四倍体水稻组培速繁育苗过程中的微生物污染时发现70％甲基托布津具有强烈的类细胞分裂素作用．在安全浓度范围内对四倍体水稻试管苗的生长发育及快速增殖具有显著的促进作用．能够大幅度提高繁殖效率．降低成本．现将结果报道如下。

甲基托布津在北五味子中的残留研究

依据国家标准GB/T 5009.188-2003测定甲基托布津在北五味子中的残留量。结果表明,采收前10d停止喷药,500倍液处理样品中甲基托布津残留量是1 000倍液处理样品的1.58～1.78倍;采收前20d停止喷药,1 000倍液处理的样品中未检测出甲基托布津,而500倍液处理的样品中检出甲基托布津;采收前30d停止喷药,500倍液处理和1 000倍液处理的样品中均未检测出甲基托布津。2011年与2012年相比,500倍液处理采收前间隔10d、20d及1 000倍液处理采收前间隔10d、20d最终甲基托布津残留量差异显著。