期刊文献+
共找到20篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
甲基次膦酸合成制备以及离子色谱分析方法
1
作者 单芳 吕祥超 +3 位作者 靳璐璐 陈广赟 夏娜娜 陈丰 《山东化工》 CAS 2024年第14期166-169,共4页
开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子... 开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子色谱检测方法,采用阴离子柱以3.2 mmol/L Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol/L NaHCO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min淋洗,抑制电导检测。在选定的离子色谱条件下,方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,回收率为98.92%,适用于甲基次膦酸的分析。利用检测方法跟踪整个草铵膦生产工艺中产生过程和最终去向,对于优化草铵膦生产工艺具有重要意义。 展开更多
关键词 甲基次膦酸 离子色谱 电导检测 阴离子柱 草铵
下载PDF
二甲基次膦酸酯与醛的反应 被引量:1
2
作者 李美强 贺红武 +1 位作者 陈卫兵 刘钊杰 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期499-499,共1页
关键词 α-羟基 有机合成化学 华中师范大学 甲基次膦酸 催化剂 羰基化合物 加成反应 生物活性 催化反应 二氯化
下载PDF
羟甲基次膦酸的制备研究
3
作者 智建辉 袁有才 张宝贵 《天津化工》 CAS 2005年第6期38-39,共2页
本文介绍了羟甲基次膦酸的制备方法,提出利用普通的生产原料和设备合成羟甲基次膦酸和氯甲基膦酰氯的最佳工艺。
关键词 甲基次膦酸 甲基酰氯 生产
下载PDF
羟甲基苯基次膦酸阻燃共聚酯的合成与性能 被引量:15
4
作者 王忠卫 张荣科 +2 位作者 高军 曹克广 王利生 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期24-27,共4页
合成了一种新型有机磷阻燃剂——羟甲基苯基次膦酸(HMPPA)及HMPPA改性的阻燃共聚酯,研究了其阻燃性能,并与商品化产品——羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)阻燃单体及其改性的阻燃共聚酯进行了对比,测试表明,阻燃单体HMPPA的热稳定性比CEPPA高,... 合成了一种新型有机磷阻燃剂——羟甲基苯基次膦酸(HMPPA)及HMPPA改性的阻燃共聚酯,研究了其阻燃性能,并与商品化产品——羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)阻燃单体及其改性的阻燃共聚酯进行了对比,测试表明,阻燃单体HMPPA的热稳定性比CEPPA高,相同磷含量的HMPPA阻燃共聚酯比CEPPA阻燃共聚酯熔点高,热稳定性好,阻燃性高,HMPPA阻燃共聚酯具有良好的可纺性。 展开更多
关键词 阻燃剂 聚酯 甲基苯基 羧乙基苯基
下载PDF
环氧树脂/甲基环己基次膦酸铝阻燃复合材料性能研究 被引量:6
5
作者 刘学清 刘继延 +2 位作者 孙山 陈佳 蔡少君 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期17-20,共4页
以甲基环己基次膦酸铝(AMHP)作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,着重研究了AMHP对EP/AMHP阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能及热稳定性能的影响。结果表明,添加15%(质量分数,下同)的AMHP就可以使阻燃复合材料的极限氧指数达到28.6%,UL 94测试达... 以甲基环己基次膦酸铝(AMHP)作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,着重研究了AMHP对EP/AMHP阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能及热稳定性能的影响。结果表明,添加15%(质量分数,下同)的AMHP就可以使阻燃复合材料的极限氧指数达到28.6%,UL 94测试达V-0级,700℃时的残炭率为16.34%,玻璃化转变温度明显提高;随着AMHP的加入,阻燃复合材料的冲击强度降低,弯曲强度和弯曲模量略有下降。 展开更多
关键词 甲基环己基 阻燃剂 环氧树脂 热稳定性 力学性能
下载PDF
甲基乙基次膦酸锌盐阻燃环氧树脂的研究 被引量:4
6
作者 邹立勇 王小萌 +2 位作者 魏文君 刘学清 刘继延 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期92-96,共5页
以甲基乙基次膦酸锌[Zn(MEP)]作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,制备了Zn(MEP)/EP阻燃复合材料。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、X射线荧光光谱和热分析仪等手段对Zn(MEP)进行结构表征和热分析,并通过热分析仪、扫描电子显微镜、X射线能谱... 以甲基乙基次膦酸锌[Zn(MEP)]作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,制备了Zn(MEP)/EP阻燃复合材料。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、X射线荧光光谱和热分析仪等手段对Zn(MEP)进行结构表征和热分析,并通过热分析仪、扫描电子显微镜、X射线能谱、傅里叶红外光谱、极限氧指数和垂直燃烧性能测试等手段研究了Zn(MEP)/EP复合材料的阻燃和热分解性能。结果表明,Zn(MEP)在氮气中406℃开始失重。在EP复合材料中,Zn(MEP)质量分数为20%时,复合材料的极限氧指数达到27.5%,垂直燃烧等级达到UL94 V-0级;Zn(MEP)/EP燃烧后表面形成致密的碳层,碳层主要含碳、氧、磷、锌四种元素,且碳层中Zn/P原子数之比约为4∶1——高于燃烧前(1∶2),说明P元素一部分挥发到气相中。高温下(700℃)的主要残余物是稳定的磷酸盐和芳香烃化合物。 展开更多
关键词 甲基乙基 阻燃剂 环氧树脂
下载PDF
羟甲基苯基次膦酸晶体及其二维超分子结构研究 被引量:2
7
作者 宋思思 段好东 +1 位作者 赵伟 王忠卫 《承德石油高等专科学校学报》 CAS 2010年第3期35-37,42,共4页
合成了一个次膦酸化合物-羟甲基苯基次膦酸,测得了其晶体结构。晶体属于单斜晶系,晶胞参数:a=0.75 607(3)nm,b=0.59 119(5)nm,c=0.88 167(2)nm,α=90,β=90.82(3),γ=90,V=0.39405(4)×10-3nm3,Z=2,F(000)=266,GOF=1.005,R1=0.0567,... 合成了一个次膦酸化合物-羟甲基苯基次膦酸,测得了其晶体结构。晶体属于单斜晶系,晶胞参数:a=0.75 607(3)nm,b=0.59 119(5)nm,c=0.88 167(2)nm,α=90,β=90.82(3),γ=90,V=0.39405(4)×10-3nm3,Z=2,F(000)=266,GOF=1.005,R1=0.0567,wR2=0.148[I>2δ(I)]。晶体中存在(C-)O-H…O-C(-P)型、(C-)O-H…O=P型和(P-)O-H…P=O型氢键相互作用形成5元环和13元环,两种环交替相连形成二维超分子网状结构,此外结构中存在相互交替的苯环堆积层和氢键层。 展开更多
关键词 甲基苯基 晶体结构 超分子
下载PDF
二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成 被引量:1
8
作者 王晓季 吕常山 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期821-824,共4页
二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸是一种在钴镍萃取方面表现优异的萃取剂.以次磷酸钠和二异丁烯为原料,通过一种新的自由基反应一步合成了二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,收率达80.4%.确定了该反应的最佳工艺条件为:选用搪瓷高压反应釜、二异丁... 二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸是一种在钴镍萃取方面表现优异的萃取剂.以次磷酸钠和二异丁烯为原料,通过一种新的自由基反应一步合成了二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,收率达80.4%.确定了该反应的最佳工艺条件为:选用搪瓷高压反应釜、二异丁烯与次亚磷酸钠的摩尔比为2.5:1、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、操作压力6MPa、温度为135℃、反应过程中补加3次引发剂AIBN,总反应时间为32h. 展开更多
关键词 二(2 4 4-三甲基戊基) 萃取剂 影响因素
下载PDF
一种单分子膨胀型有机次膦酸金属盐对TPEE的阻燃与相容性研究 被引量:1
9
作者 邹立勇 方玮 +2 位作者 郑亿琦 刘学清 刘继延 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期126-131,共6页
以三羟乙基异氰尿酸酯、甲基丙酸基次膦酸、异丙醇铝为主要原料,合成了一种集"酸源""碳源""气源"于一体的单分子膨胀型有机次膦酸金属盐阻燃剂--三(丙酸乙酯基)异氰尿酸酯甲基次膦酸铝(FRMP),并通过熔融... 以三羟乙基异氰尿酸酯、甲基丙酸基次膦酸、异丙醇铝为主要原料,合成了一种集"酸源""碳源""气源"于一体的单分子膨胀型有机次膦酸金属盐阻燃剂--三(丙酸乙酯基)异氰尿酸酯甲基次膦酸铝(FRMP),并通过熔融共混技术制备了不同FRMP添加量的热塑性弹性体(TPEE)/FRMP复合材料。采用傅里叶红外光谱仪、核磁共振波谱仪证实了FRMP的分子结构。采用极限氧指数(LOI)、微型量热(MCC)以及垂直燃烧(UL94)测试考查了复合材料的阻燃性能;采用热重分析仪(TG)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了复合材料的阻燃机理;采用流变仪(DHR)和万能材料试验机分析了阻燃剂与TPEE的相容性。结果表明,FRMP可以单一实现TPEE的膨胀阻燃,具有良好的抗滴落性能,添加质量分数24%FRMP的TPEE复合材料的LOI由19.5%提升至31.7%,垂直燃烧达到UL94 V-0级。微型燃烧量热法(MCC)和TG测试表明FRMP能受热成炭减缓燃烧过程;SEM分析证实了FRMP的阻燃机理为膨胀型阻燃;流变性能与力学性能测试表明FRMP与TPEE具有良好的相容性。 展开更多
关键词 单分子膨胀型有机金属盐 三(丙乙酯基)异氰尿甲基次膦酸 热塑性聚酯弹性体 抗熔滴 相容性
下载PDF
二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex272)的合成工艺改进
10
作者 李芹 李林艳 +2 位作者 张瑛 王学军 刘欣 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2016年第4期327-332,共6页
根据Cyanex272自由基加成法合成工艺,直接以次磷酸、二异丁烯为原料,以过氧化二叔丁基为自由基引发剂,通过自由基加成反应合成Cyanex272。工艺中,次磷酸既是反应原料,又为反应体系提供强酸性条件,使主反应一步完成,简化了后处理步骤,同... 根据Cyanex272自由基加成法合成工艺,直接以次磷酸、二异丁烯为原料,以过氧化二叔丁基为自由基引发剂,通过自由基加成反应合成Cyanex272。工艺中,次磷酸既是反应原料,又为反应体系提供强酸性条件,使主反应一步完成,简化了后处理步骤,同时大大提高了产物纯度。采用磁共振(1 H,31 P谱)、红外光谱及质谱对产物进行表征,结果表明,产物的结构与目标化合物Cyanex272吻合,纯度大于98%。 展开更多
关键词 二(2 4 4-三甲基戊基) 自由基加成法 合成 改进
下载PDF
次氮基三亚甲基膦酸和它的Zn(Ⅱ)Fe(Ⅱ)络合离子对工业水中不锈钢的缓蚀研究
11
作者 李绍全 《工业水处理》 CAS CSCD 2003年第6期49-49,共1页
关键词 氮基三亚甲基 Zn(Ⅱ) Fe(Ⅱ) 络合离子 锌离子 铁离子 工业水处理 不锈钢 缓蚀剂
下载PDF
氯甲基膦酰二氯的合成 被引量:1
12
作者 夏士朋 《四川化工与腐蚀控制》 2002年第4期4-5,共2页
提出了以NaH2 PO2 、CH2 O和PCl5为原料 ,采用两步法制备氯甲基膦酰二氯的新工艺 ,在实验确定的工艺条件下 ,产品收率为 6 8% (以NaH2 PO2 计 ) ,纯度达
关键词 甲基次膦酸 甲基酰二氯 合成 中间体 有机磷 化合物
下载PDF
稻壳二氧化硅对含膦环氧树脂的协效阻燃作用 被引量:2
13
作者 石红 刘学清 +1 位作者 杨志兰 陈峰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期30-32,共3页
将稻壳Si O2与含膦阻燃剂甲基环己基次膦酸铝[Al(MHP)]应用到环氧树脂(EP)中,着重研究了Si O2的添加量对Al(MHP)/EP体系的阻燃协效作用。结果显示,热分解过程的产物主要是含磷和硅的化合物,证实了富含磷、硅的化合物主要通过凝相机理发... 将稻壳Si O2与含膦阻燃剂甲基环己基次膦酸铝[Al(MHP)]应用到环氧树脂(EP)中,着重研究了Si O2的添加量对Al(MHP)/EP体系的阻燃协效作用。结果显示,热分解过程的产物主要是含磷和硅的化合物,证实了富含磷、硅的化合物主要通过凝相机理发挥阻燃作用。稻壳Si O2显示出比较优异的协效作用和成碳性。 展开更多
关键词 环氧树脂 二氧化硅 甲基环己基 阻燃 协效作用
下载PDF
甲基丙酸基次膦酸铝的合成及性能研究 被引量:2
14
作者 陈佳 刘继延 刘学清 《中国阻燃》 2013年第2期2-5,共4页
本文以环状磷酸酐为原料,采用一种简单的合成工艺合成出一种反应型的甲基丙酸基次膦酸铝阻燃剂。并且表征了该阻燃剂的结构、热稳定性、以及在环氧树脂中的应用。结果表明:甲基丙酸基次膦酸铝在267℃开始失重,它在环氧树脂中具有反... 本文以环状磷酸酐为原料,采用一种简单的合成工艺合成出一种反应型的甲基丙酸基次膦酸铝阻燃剂。并且表征了该阻燃剂的结构、热稳定性、以及在环氧树脂中的应用。结果表明:甲基丙酸基次膦酸铝在267℃开始失重,它在环氧树脂中具有反应性,且当其添加量为25%时,就能使甲基丙酸基次膦酸铝/EP复合材料的氧指数达到27.3,垂直燃烧达到V-0级别标准。 展开更多
关键词 环状磷 甲基
原文传递
新型反应型磷-氮阻燃剂的合成与应用 被引量:4
15
作者 孙山 刘学清 刘继延 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期92-95,共4页
采用膦酸酐和苯胺为原料,通过一步法合成了一种含N-P的具有反应活性的β-(N-苯基酰胺)乙基甲基次膦酸(CEMP),通过FTIR和1 H-NMR对其结构进行了表征。初步探讨了CEMP在环氧树脂(EP)中的应用。结果表明:CEMP是一种有效的EP阻燃剂,当其添... 采用膦酸酐和苯胺为原料,通过一步法合成了一种含N-P的具有反应活性的β-(N-苯基酰胺)乙基甲基次膦酸(CEMP),通过FTIR和1 H-NMR对其结构进行了表征。初步探讨了CEMP在环氧树脂(EP)中的应用。结果表明:CEMP是一种有效的EP阻燃剂,当其添加量为20%(质量分数,下同)时即可满足UL94-V0的阻燃等级,极限氧指数达到29.4%,弯曲强度比未阻燃的EP有较大提高,但玻璃化转变温度(Tg)有所下降。 展开更多
关键词 β-(N-苯基酰胺)乙基甲基次膦酸 阻燃剂 环氧树脂 复合材料
下载PDF
一种新型共聚型阻燃剂的合成及性能测试 被引量:6
16
作者 王忠卫 张荣科 +1 位作者 高军 高亮 《山东科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第3期68-70,共3页
合成了一种新型有机磷阻燃剂———羟甲基苯基次膦酸(HMPPA),通过红外光谱、核磁共振、及质谱等进行了结构表征,合成了HMPPA改性的阻燃共聚酯,研究了其阻燃性能,并与商品化产品———羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)阻燃单体及其改性的阻燃共... 合成了一种新型有机磷阻燃剂———羟甲基苯基次膦酸(HMPPA),通过红外光谱、核磁共振、及质谱等进行了结构表征,合成了HMPPA改性的阻燃共聚酯,研究了其阻燃性能,并与商品化产品———羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)阻燃单体及其改性的阻燃共聚酯作了比较,测试表明阻燃单体HMPPA的热稳定性比CEPPA高,HMPPA阻燃共聚酯阻燃性优于CEPPA阻燃共聚,HMPPA为CEPPA的良好改进产品。 展开更多
关键词 阻燃剂 聚酯 甲基苯基 羧乙基苯基
下载PDF
Cyanex272的性质、合成、提纯和分析 被引量:13
17
作者 张瑞华 《江西科学》 2001年第4期238-243,共6页
较为系统地介绍Cyanex 2 72萃取剂的一般性质、合成方法、提纯方法和分析方法。
关键词 Cyanex272萃取剂 二(2 4 4-三甲基戊基) 性质 合成 提纯 分析 溶解度 毒性
下载PDF
Synthesis,Crystal Structure and Absolute Configuration of (+)-(a-Hydroxybenzyl)phenylphosphinic acid
18
作者 蔡觉晓 周正洪 +1 位作者 唐除痴 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期368-370,共3页
The title compound (+)-(a-hydroxybenzyl)phenylphosphinic acid (C13H13O3P, Mr = 248.20) has been synthesized and characterized by 31P NMR, 1H NMR and elemental analysis. X-ray diffraction analysis at 293(2) K indicates... The title compound (+)-(a-hydroxybenzyl)phenylphosphinic acid (C13H13O3P, Mr = 248.20) has been synthesized and characterized by 31P NMR, 1H NMR and elemental analysis. X-ray diffraction analysis at 293(2) K indicates that the compound belongs to monoclinic system, space group C2 with cell parameters: a = 23.560(8), b = 6.947(2), c = 7.854(3) ? b = 91.273(6)? V = 1285.2(7) 3, Z = 4, Dc = 1.283 g/cm3, F(000) = 520 and m(MoKa) = 0.207 mm-1. The number of independent reflections amounts to 1991, of which 1507 are observed reflections. The crystal structure has been determined by direct methods (SHELXL-97). The structure parameters are refined by full-matrix least-squares on F2 to R = 0.0437 and wR = 0.0893. The flack x parameter is 0.0001. The absolute configuration of the a-carbon in the title compound is S. 展开更多
关键词 a-hydroxyphosphinic acid (+)-(a-hydroxybenzyl)phenylphosphinic acid crystal structure absolute configuration
下载PDF
一种制备草铵膦的新方法 被引量:5
19
作者 李以名 杜晓华 +1 位作者 杨宏武 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2012年第1期11-13,25,共4页
[目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯... [目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯,然后经Strecker反应和水解得到草铵膦。[结果]路线工艺条件温和,三废较少,总收率61.7%。[结论]方法用紫外光催化反应,绿色环保,为草铵膦的工业化生产提供了一种新方法。 展开更多
关键词 草铵 甲基二氯化磷 甲基次膦酸异丁酯 紫外光 Strecker反应
原文传递
玻纤增强尼龙6的无卤阻燃机理及合成的研究
20
作者 王维 《阿坝科技》 2015年第1期16-18,共3页
增强尼龙6(PA6)尤其是玻纤增强PA6(GFPA6)比非增强PA6具有更优异的性能和更广泛的使用领域,但玻纤引入的"烛芯效应"使得PA6更易燃烧,且不易阻燃,有悖于防火和环境安全的要求,为此,迫切需要对玻纤增强PA6进行无卤阻燃。对此本... 增强尼龙6(PA6)尤其是玻纤增强PA6(GFPA6)比非增强PA6具有更优异的性能和更广泛的使用领域,但玻纤引入的"烛芯效应"使得PA6更易燃烧,且不易阻燃,有悖于防火和环境安全的要求,为此,迫切需要对玻纤增强PA6进行无卤阻燃。对此本文采用次磷酸为原料,合成羟甲基次膦酸盐阻燃GFPA6。 展开更多
关键词 PA6 玻纤增强 甲基次膦酸
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部