甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研制

论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研究工作,研究了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察、定值以及不确定度评定过程。甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质采用重量-容量法制备,将配制值作为标准值。采用气相色谱法(FID检测器)进行均匀性稳定性检验和评估,定值结果为101μg/mL,U_(rel)=2%,k=2。

甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估检验方法的优化

论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估方法的优化研究。针对均匀性和稳定性检验过程,通过对气相色谱仪的程序升温、检测器等条件的优化,确定了气相色谱分析的最佳分析条件,在此基础上,对方法的线性、检出限、重复性进行了确认和探讨。

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机(GC-MS)分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量.结果表明:喷施40%甲基毒死蜱乳油(有效成分720 g/hm2),甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3.50～5.82 mg/kg和1.10～2.21 mg/kg,半衰期为0.4～1.2 d和3 d,对甘蓝施药3次,最后1次施药距采收7 d,采收时测得甘蓝上残留量为0.02～0.03 mg/kg,说明甲基毒死蜱属于易降解农药.

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留。研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4 92～6 09d,在土壤中的半衰期为4 76～6 95d。40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2250mL/hm2和加倍剂量4500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10d,距最后一次施药30d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留。

甲基毒死蜱毒理学研究

甲基毒死蜱是一种高效广谱的有机磷农药,用作储粮保护剂,其杀虫效果优于沿用已久的马拉硫磷。作者通过一系列毒性试验,对其毒性作用进行了研究,并从亚细胞水平对其代谢机理进行了初步探讨。结果表明,甲基毒死蜱属低毒性农药,蓄积性小,未发现致突变性、致畸性、生殖毒性和迟发性神经毒性。在体内代谢迅速,消除快,残留小,主要代谢场所为肝细胞微粒体和可溶性胞浆。是一种较为安全的粮食储藏保护剂。

生物样品中甲基毒死蜱的气相色谱测定法

生物样品中残留的甲基毒死蜱可用丙酮和二氯甲烷(1∶3)进行提取,气相色谱测定。该方法样品用量少,方法简单,快速,回收率较高,特别适于批量样品的测定,其最低检出量为0.05ppm。本文还建议在检测生物样品中甲基毒死蜱的残留量时,可以脂肪组织作为代表。

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法。水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2∶1)振荡提取,LC-18固相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量。结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5μg/L。水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均回收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%。

反相高效液相色谱分析胺甲硫磷和甲基毒死蜱的方法研究

建立了生物组织中胺甲硫磷和甲基毒死蜱的反相高效液相色谱分析方法。选用 YWG- C1 8H375 mm (内径 )× 2 0 0 mm柱作为分析柱 ,流动相选用 80∶ 2 0 (V/ V)的甲醇 /水二元体系 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长胺甲硫磷为2 5 2 nm,甲基毒死蜱为 2 90 nm。该方法简单、快速、准确。其最小检出量为 2 .5× 10 - 8g,最小检出浓度为 0 .2 5 mg/L。

甲基毒死蜱的代谢转化机制研究

目的 探讨甲基毒死蜱在大鼠体内的代谢转化机制。方法 应用体外代谢系统对甲基毒死蜱的代谢机制进行研究 ,蛋白含量按Lowry法测定 ,甲基毒死蜱含量采用气相色谱法测定 ,甲基毒死蜱代谢产物的分离采用高效液相色谱法。结果 甲基毒死蜱主要是在机体的肝脏被代谢转化 ,肝细胞的微粒体和可溶性胞浆是主要的代谢转化场所。对甲基毒死蜱的代谢产物进行分离发现 ,在肝微粒体中存在明显的氧化代谢作用 ,微粒体和可溶性胞浆对甲基毒死蜱的代谢存在着不完全相同的生物转化系统。结论 甲基毒死蜱的主要代谢场所是肝细胞的微粒体和可溶性胞浆 。

番茄、辣椒、茄子中甲基毒死蜱残留量测定

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对番茄、辣椒和茄子中甲基毒死蜱残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用C8液相色谱柱、二极管阵列检测器,对甲基毒死蜱残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为80.7%～92.4%,相对标准偏差为1.1%～4.6%;蔬菜中甲基毒死蜱检出下限为0.02mg/kg。

甲基毒死蜱对红细胞膜乙酰胆碱酯酶的抑制作用及其与膜脂相互关系

以人红细胞膜为材料,研究了甲基毒死蜱与膜上乙酰胆碱酯酶(AChE)的相互作用及其与膜脂的关系。结果显示,甲基毒死蜱对人红细胞膜AChE有明显的抑制作用,与膜温育30min,其半数抑制浓度约为0.10 mmol/L。动力学分析表明,其抑制作用为非竞争性。0.2％Triton X-100并不改变AChE对甲基毒死蜱的敏感性,亦即AChE上甲基毒死蜱的作用部位与其所处的脂质微环境无关。

甲基毒死蜱在大鼠体内的毒物代谢动力学

给大鼠ｉｖ１７１ｍｇ·ｋｇ￣（－１）或ｉｇ６８４ｍｇ·ｋｇ￣（－１）甲基毒死蜱（ＣＭ）后，血中ＣＭ浓度的经时变化符合二室开放模型和一级吸收二室开放模型，ＣＭ经消化递吸收相半减期为１３．２ｍｍ、吸收率（Ｆ）为１７％。ＣＭ在体内呈全身分布，ｉｖＣＭ后的ｔ１／２ａ为２ｍｉｎ，ｔ１／２β为１．７４ｈ，全身清除率为０．８６Ｌ·ｋｇ￣（－１）·ｈ￣（－１）．大鼠ｉｖ１７１ｍｇ·ｋｇ￣（－１）ＣＭ后，血，肾和辜丸中ＣＭ浓度的经时变化呈二项指数函数曲线规律，而在肺，肝，脾，心，脑，肌肉和脂肪中的变化则符合叠加指数函数规律。根据靶向指数。靶向系数和综合靶向系数判断，肺和脂肪是ＣＭ选择分布的主要部位。体外代谢研究表明。ＣＭ主要是在肝脏被代谢转化。肝细胞的可溶性胞浆和微粒体是主要的代谢转化场所。

有机磷农药甲基异柳磷和甲基毒死蜱的迟发神经毒性研究

迟发神经毒性是评价有机磷农药和氨基甲酸酯类化合物毒性的重要内容。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)于1975年建议将迟发神经毒性作为一个毒理学指标。根据农牧渔业部和卫生部关于农药和食品的安全性毒理学评价程序的要求,在完成甲基异柳磷和甲基毒死蜱的系统毒性试验研究的基础上,进行了迟发神经毒性研究,以便对其安全性提供科学的依据。

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱

[目的]建立测定甲基毒死蜱的新方法。[方法]在NaOH介质中,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,甲基毒死蜱对该发光反应有增强作用且发光强度与甲基毒死蜱的浓度有较好的线性关系,基于此性质,用过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱。[结果]在该试验确定的优化条件下,测定甲基毒死蜱的线性范围为3×10-7～3×10-5g/ml,检出限为3.8×10-8g/ml,对浓度1×10-6g/ml的甲基毒死蜱进行11次平行测定,其RSD为2.83%。[结论]研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理。将该法用于合成样品中甲基毒死蜱的测定,获得满意结果。

甲基毒死蜱对大鼠肝脏微粒体的影响

本实验研究了甲基毒死蜱对雄性大鼠肝微粒体酶的影响，结果发现甲基毒死蜱在体内能降低NADPH-细胞色素C还原酶活力（19.25％），诱导微粒体谷胱甘肽转移酶活力增加。体外试验表明：甲基毒死蜱对微粒体谷胱甘肽转移酶有直接抑制作用，且存在浓度效应关系。这种抑制作用是可逆性的，其机理为非竞争性与竞争性混合类型。

甲基毒死蜱在大鼠体内的吸收、分布和排泄

ＳＤ雄性大鼠按１７１ｍｇ／ｋｇ静注或６８４ｍｇ／ｋｇ经口给予甲基毒死蜱（ＣＭ）后，血中ＣＭ浓度随时间的变化过程符合二室开放模型。其特点为：吸收快、分布快且分布范围广；从体内的消除快。大鼠静注ＣＭ后，在肝、心、脾、肺、脑、肌肉和脂肪中的浓度变化呈叠加指数函数规律，在血、肾和睾丸中呈二项指数函数规律，根据靶向分布参数判定，ＣＭ主要选择分布于肺和脂肪组织。静注后连续１０ｄ，ＣＭ随粪尿的累计排出量为１２５μｇ，仅占给予量的２．９３‰，说明ＣＭ在体内主要是经代谢转化后消除的。

生物组织中甲基毒死蜱高压液相色谱分析方法研究

本研究建立了生物组织中甲基毒死蜱的高压液相色谱分析方法。选用YWG-C_(19)H_(37)10μψ5mm×200mm不锈钢柱作为分析柱,流动相为甲醇:水=90:10(体积比),流速1.0ml/min。紫外检测波长为290nm。组织样品中甲基毒死蜱的提取采用1:3的丙酮二氯甲烷混合液。该方法简单、快速,准确,变异系数为0.95％,回收率在93.5％～96.8％,其最小检出量为5×10^(-9),最小检出浓度为0.5mg/L。

GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量

采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果，该方法平均加标回收率为81．8％-98．1％，相对标准偏差为3．2％～8．3％，检出限为0．01mg／kg。

甲基毒死蜱亚急性和亚慢性染毒对小鼠免疫机能影响的研究

用免疫毒理学的方法研究甲基毒死蜱的亚急性和亚慢性染毒对小鼠的免度效应。结果表明,甲基毒死蜱在1/500LD_(50)(2.3 mg/kg)时可对机体胸腺指数、巨噬细胞吞噬功能和外周血T淋巴细胞数产生影响;1/100LD_(50)(1.19mg/kg)为最大无作用剂量。