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α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸的合成 被引量:1
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作者 王卫东 吴振 +1 位作者 陆江林 胡茂林 《精细化工中间体》 CAS 2009年第5期34-36,共3页
采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢... 采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。 展开更多
关键词 α-(5-氟尿嘧啶-1-甲基甲酰)氨基-2-甲基戊酸 5-氟尿嘧啶-1-乙酸 二环已碳二酰亚 L-亮氨酸 合成
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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量:1
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作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页
由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多
关键词 1 1 1-三[4’-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰-2’-氧杂丁]丙烷 稀土苦味酸盐配合物 合成 表征 配位化学
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N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的简便合成
3
作者 李梅 周鸣强 邓勇 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期526-527,共2页
目的研究N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的简便合成方法。方法以苯甲醛和乙胺水溶液为起始原料,形成Schiff碱后经硫酸二甲酯甲基化、水解、中和,得N-甲基乙胺,再与三光气反应得N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯。结果目的化合物的化学结构经1HNMR确证... 目的研究N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的简便合成方法。方法以苯甲醛和乙胺水溶液为起始原料,形成Schiff碱后经硫酸二甲酯甲基化、水解、中和,得N-甲基乙胺,再与三光气反应得N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯。结果目的化合物的化学结构经1HNMR确证,总收率为57.1%。结论改进的合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便、收率高等优点。 展开更多
关键词 重酒石酸利斯的明 胆碱酯酶抑制剂 N-甲基乙胺 N-乙-N-甲基氨基甲酰 合成
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新型2-(吡咯烷-3-基)-噁唑衍生物的合成 被引量:1
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作者 李翠平 马珍珍 +3 位作者 刘艳玲 樊振 孙春玲 王伟 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第5期437-441,444,共6页
根据亚结构链接法,以氯甲基三甲基硅烷和苄胺为原料,依次经酯化、缩合、环合、水解、成盐等12步反应制得5个新型的(4-甲基氨基甲酰基-2-吡咯烷-5-甲基噁唑)-胺基甲酸叔丁酯衍生物(15a^15e);15a与醛(酮)或乙酰氯反应,合成了4个新型的5-... 根据亚结构链接法,以氯甲基三甲基硅烷和苄胺为原料,依次经酯化、缩合、环合、水解、成盐等12步反应制得5个新型的(4-甲基氨基甲酰基-2-吡咯烷-5-甲基噁唑)-胺基甲酸叔丁酯衍生物(15a^15e);15a与醛(酮)或乙酰氯反应,合成了4个新型的5-胺基甲基-2-(1-甲基-吡咯烷)-噁唑-N-甲基甲酰胺盐酸盐衍生物,其结构经~1H NMR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 亚结构链接法 甲基氨基甲酰基 噁唑 吡咯烷 合成
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含磷三足体稀土铕(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白的作用机理 被引量:7
5
作者 杨水兰 宋盼 +1 位作者 佘文洁 杨天林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1254-1263,共10页
在p H=7.3的Tris-HCl缓冲溶液(模拟生理条件)中,采用荧光光谱、循环伏安曲线和紫外光谱研究了N-二(苯-二氨基甲酰基)甲基磷酸铕(Ⅲ)配合物[Eu(pic)3L]与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验结果表明:配合物与BSA可以形成1∶1结合型无荧光... 在p H=7.3的Tris-HCl缓冲溶液(模拟生理条件)中,采用荧光光谱、循环伏安曲线和紫外光谱研究了N-二(苯-二氨基甲酰基)甲基磷酸铕(Ⅲ)配合物[Eu(pic)3L]与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验结果表明:配合物与BSA可以形成1∶1结合型无荧光复合物Eu(pic)3L-BSA,Eu(pic)3L对BSA内源荧光的猝灭类型为静态猝灭.根据双对数回归方程计算出二者在不同温度下的结合常数K及结合位点数n,通过热力学参数得出配合物与BSA之间以氢键和范德华力为主.根据Foster的偶极-偶极无辐射能量转移机理可知配合物与BSA之间可能以偶极-偶极无辐射能量转移方式进行能量传递.分别考察了Fe3+和Cu2+对配合物与BSA结合作用的影响,推测Fe3+和Cu2+可能在配合物与BSA间起"离子架桥"作用,使Eu(pic)3L-BSA复合物的稳定性增强.循环伏安法研究结果表明配合物与BSA相互作用形成无电活性的Eu(pic)3L-BSA复合物,使得溶液中游离的配合物浓度降低. 展开更多
关键词 N-二(苯-二氨基甲酰)甲基磷酸 铕(Ⅲ)配合物 牛血清白蛋白 作用机理
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Synthesis and Crystal Structure of 2-[(4-Methoxy- 6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl] Benzoic Acid Methyl Ester
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作者 黄明智 王晓光 +2 位作者 毛春晖 黄路 宋海斌 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期743-746,共4页
The title compound 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl]benzoic acid methyl ester (C15H16N4O6S2, Mr = 412.44) was obtained by the reaction of (4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)amin... The title compound 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl]benzoic acid methyl ester (C15H16N4O6S2, Mr = 412.44) was obtained by the reaction of (4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)amine with 2-methoxylcarbonylbenzene-sulfonylisocya- nate. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a =11.169(3), b = 9.508(3), c = 17.690(5) ? b = 91.593(5), Z = 4, V = 1877.9(10) 3, Dc = 1.459 g/cm3, F(000) = 856, m(MoKa) = 0.324 mm-1, R = 0.0690 and wR = 0.1368 for 3301 observed reflections (I > 2s(I)). The N(1)H…N(3) and N(2)H…O(4) hydrogen bonds can be observed. In the molecule the phenyl plane(I), pyrimi- din-2-yl-urea bridge plane(Ⅱ) and ester plane(Ⅲ) form three conjugated systems. 展开更多
关键词 crystal structure sulfonylurea herbicide 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2- pyrimidinyl)aminocarbonylaminosulfonyl]benzoic acid methyl ester SYNTHESIS
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MODIFICATION OF X-5 RESIN AND ADSORPTION PROPERTY OF THE MODIFIED RESINS
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作者 HUANG Jiangou XUMancai +2 位作者 LI Haitao SHI Zuoqing HE Binglin 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 2002年第2期162-166,共5页
Three polymeric adsorbents with hydrogen bonding acceptors, methylamine, N-methyl-acetamide and aminotri(hydroxymethyl)methane modified resins are synthesized from chloromethylated X-5 resin. Adsorption isotherms of p... Three polymeric adsorbents with hydrogen bonding acceptors, methylamine, N-methyl-acetamide and aminotri(hydroxymethyl)methane modified resins are synthesized from chloromethylated X-5 resin. Adsorption isotherms of phenol and theophylline onto the three modified resins and the original X-5 resin from aqueous solution are measured. The results show that adsorption of compounds with hydrogen bonding donor onto methylamine and N-methylacetamide modified resins is enhanced as compared with that onto X-5 resin, and adsorption mechanism between the adsorbents and the adsorbates is mainly based on hydrogen bonding and hydrophobic interaction. While adsorption of compounds with hydrogen bonding donor onto aminotri(hydroxymethyl)methane modified resin is lowered as compared with that onto X-5 resin, and adsorption mechanism between the adsorbent and the adsorbates is mainly based on hydrophobic interaction. 展开更多
关键词 METHYLAMINE N-METHYLACETAMIDE Aminotri(hydroxymethyl)methane X-5 resin MODIFICATION Adsorption Phenol THEOPHYLLINE Caffeine
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Crystal Structure of Diethyl 1-(p-toluenesulfonamido)-p-chlorophenylmethylphosphonate
8
作者 戴庆 王瑾玲 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第1期48-51,共4页
The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space gro... The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space group P21/c, a =8. 162(6), b= l8. O64(7), c= l4. 362(4) A, β=96. 29(3)°, V=2lO4. 7 A3, M.=431, 88, Z=4, Dx= l. 364 g/cm3, μ, = 3. 765 cm-1, F(000) = 904, R=0. 047 andRw=0. 0049 for 998 reflections with I>3σ(I). The 1H NMR spetrum of the title com-pound shows that the two ethoxy groups are magnetic nonequivalent, which is in agree-ment with its X-ray analysis result- 展开更多
关键词 crystal structure magnetic nonequivalence herbicidal activity NMR
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甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成
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作者 王正泽 林辉 +1 位作者 赵磊 陈慧 《化学与生物工程》 CAS 2016年第9期46-49,共4页
以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺... 以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲磺酸卡莫司他 N N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍甲酰)苯乙酸酯盐酸盐 合成工艺
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Aurora激酶抑制剂ZLJ213抗人结肠癌的作用 被引量:1
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作者 周琬琪 张莉婧 +2 位作者 杨瀚泽 冯志强 李燕 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期854-860,共7页
ZLJ213是一个定向合成的Aurora激酶及血管内皮生长因子受体(vascular endothelial growth factor receptor,VEGFR)双靶点抑制剂。因此,预计它可以同时抑制肿瘤的增殖及新生血管的生成。本研究通过观察化合物ZLJ213在体外及体内的抗肿瘤... ZLJ213是一个定向合成的Aurora激酶及血管内皮生长因子受体(vascular endothelial growth factor receptor,VEGFR)双靶点抑制剂。因此,预计它可以同时抑制肿瘤的增殖及新生血管的生成。本研究通过观察化合物ZLJ213在体外及体内的抗肿瘤作用,初步探讨其作用机制。研究结果显示,ZLJ213在体外对结肠癌细胞HCT116及SW48有较好的生长抑制作用,72 h的IC50分别为0.21μmol·L-1和0.28μmol·L-1;明显抑制肿瘤细胞集落的形成,使细胞周期阻滞在G2/M期,进而促进结肠癌细胞的凋亡。ZLJ213在100 mg·kg-1剂量下,可明显抑制人结肠癌HCT116裸鼠异体移植瘤的生长,抑制率达73.24%(按肿瘤体积计算)。ELISA方法检测到ZLJ213对p-Aurora A的IC50为0.258μmol·L-1。Western blot结果表明,0.08μmol·L-1 ZLJ213可明显抑制p-Aurora A、p-Histone H3及p-VEGFR的表达,同时下调周期相关蛋白Cyclin B水平,升高凋亡相关蛋白cleaved Caspase 3和cleaved PARP的水平,推断ZLJ213有可能是通过抑制Aurora及VEGFR的激酶活性而发挥其抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 2-(间环丁甲酰氨基苯胺)-4-(2-环丙甲酰氨基-4-甲基噻唑-5-)吡啶 结肠癌 抗肿瘤 AURORA激酶 血管内皮生长因子受体
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