水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲与水杨醛反应,合成了水杨醛缩2-甲基氨基硫脲schiff配体,然后与二价过渡金属离子反应合成了新型水杨醛缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配体和配合物进行了表征,并对其抑菌活性进行了研究.

2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。

邻香草醛缩甲基氨基硫脲席夫碱配合物的合成与表征

以二价过渡金属离子为中心离子,选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲为前体物,与邻香草醛反应,合成了邻香草醛缩2-甲基氨基硫脲及其二价过渡金属的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配合物进行了表征,配合物的组成为:[CuL·H2O]、[ZnL·H2O]、[NiL·2H2O]、[CoL·2H2O]、[MnL·H2O],其中H2L为[NH2CSN(CH3)-N=CHPe(OH)(OCH3)],采用平板菌落计数法对其抑菌活性进行初步研究,有较好的抑菌活性。

乙醛酸缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

目的合成乙醛酸缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物、表征其结构,并对其抑菌活性进行初步研究。方法以二价过渡金属离子为中心离子,选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲为前体物,与乙醛酸反应,合成乙醛酸缩2-甲基氨基硫脲及其二价过渡金属的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配合物进行表征,采用平板菌落计数法对其抑菌活性进行初步研究。结果推测出了配合物可能的结构及抑菌活性。结论配合物的组成为:[CuL.(OH)]、[ZnL2.H2O]、[NiL2.2H2O]、[CoL2.2H2O]、[MnL2.H2O],有较好的抑菌活性。

4-甲基氨基硫脲的合成工艺优化

[目的]探讨不同操作方法、水合肼用量、反应时间、反应温度等条件对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼为原料反应得到4-甲基氨基硫脲。[结果]粗品经重结晶后得到白色固体4-甲基氨基硫脲,收率为82.9%。采用UV、IR、~1H NMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为二硫化碳、甲胺、三乙胺、水合肼摩尔比为1:1:1:1.2,在100℃下反应2 h,放大实验中,产品收率略有提高。

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究

In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%.

4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征

本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性

用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。

噻吩-N-4甲基缩氨基硫脲及其银离子配合物对EC109增殖和凋亡影响

目的用食管癌细胞EC109体外鉴定噻吩-N-4甲基缩氨基硫脲(N)及其过渡金属配合物噻吩-N-4甲基缩氨基硫脲银(N-Ag)的抗肿瘤生物活性,探讨其可能机制。方法采用四甲基偶氮唑法(MTT法)测定上述两种药物体外对食道癌细胞EC109生长抑制率;采用吖啶橙荧光染色和吉姆萨染色观察药物对食道癌细胞EC109形态影响;采用流式细胞仪检测细胞周期的改变和细胞的凋亡情况。结果 N-Ag对食道癌EC109的增殖有较强的抑制作用,且成量效和时效关系;实验组能观察到细胞凋亡形态;流式细胞仪检测结果表明在低剂量N-Ag作用下食道癌细胞EC109部分凋亡,且随着剂量增大,凋亡量增加,细胞周期被阻滞在G0/G1。结论对于食道癌细胞EC109配体N无抗肿瘤活性,络合了Ag+后使N-Ag有明显的抗肿瘤活性,其作用机制可能是通过作用于细胞周期从而诱发细胞凋亡的。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5双缩对称二氨基硫脲的合成

合成了新的含硫希夫碱配体 1-苯基 - 3-甲基吡啉酮 - 5双缩对称二氨基硫脲 ,通过元素分析。

苯吡啶-N_4-甲基缩氨基硫脲及其钴离子配合物的抑菌活性

目的:研究苯吡啶-N4-甲基缩氨基硫脲及其钴离子配合物对细菌(包括革兰阳性菌和革兰阴性菌)、霉菌和酵母菌的抑菌活性。方法:采用管碟法对12种常见菌株进行抑菌活性实验,并测定最低抑菌浓度,通过测定菌体的生长曲线,对其抑菌机制进行初步研究。结果:2种药物对细菌、酵母菌和霉菌表现出不同的抑菌作用,加药后的菌体不能达到正常对数生长期而直接进入衰亡期。结论:药物的作用机制可能是抑制细胞的分裂增殖,破坏菌体的细胞壁致菌体死亡。

甲基巯基四氮唑合成工艺研究

介绍了以4-甲基氨基硫脲与亚硝酸酯反应合成甲基巯基四氮唑的工艺路线。反应过程中无叠氮酸产生,不仅避免了传统工艺中直接使用叠氮化钠带来的不利影响,而且反应转化率高,是一条非常适合工业化生产的方法。

Cu-ATSM保护内皮细胞糖氧剥夺再灌注损伤的机制

目的:探讨铜-二乙酰-2(N4-甲基氨基硫脲)(Cu-ATSM)对糖氧剥夺再灌注(OGD/R)后人脐静脉内皮细胞(HUVECs)凋亡的作用及其潜在机制。方法:将体外培养的HUVECs分为Control组、OGD/R组、OGD/R+Cu-ATSM组;采用流式细胞术检测HUVECs的凋亡情况;采用Mito-tracker染色检测线粒体形态;JC-1染色分析各组线粒体膜电位的变化;采用蛋白质印迹法(Western blot)检测各组自噬相关蛋白如ATG5、Beclin1、LC3Ⅰ/Ⅱ的激活情况;采用免疫荧光检测各组细胞LC3Ⅱ的表达情况。结果:流式细胞术结果显示,与Control组比,OGD/R损伤后HUVECs凋亡数目显著上升,而当Cu-ATSM治疗后,凋亡的HUVECs显著减少(均P<0.05)。Mito-tracker及JC-1染色结果显示,与Control组比,OGD/R组损伤后线粒体的形态明显受到损伤,线粒体功能受损,膜电位下降,而OGD/R+Cu-ATSM组治疗后能够改善损伤的线粒体功能,维持线粒体形态和线粒体膜电位(均P<0.05)。Western blot结果显示,与Control组比,OGD/R组损伤后自噬相关信号通路如ATG5、Beclin1、LC3Ⅱ蛋白的表达量增多,而OGD/R+Cu-ATSM组治疗后的自噬相关蛋白表达量较OGD/R组下降(均P<0.05)。免疫荧光结果显示,与Control组比,OGD/R组损伤后LC3Ⅱ的表达显著增多,而OGD/R+Cu-ATSM治疗后的LC3Ⅱ显著减少。结论:Cu-ATSM能够改善HUVECs OGD/R损伤后的线粒体功能,减少HUVECs凋亡,其机制可能是通过抑制自噬实现的。

3-取代-B-降胆甾醇-6-(N-甲基)缩氨硫腙衍生物的合成及抗肿瘤活性评估

从胆甾醇出发,经过4步反应,合成了系列不同的3-取代-B-降胆甾醇-6-(4′-甲基)缩氨硫腙衍生物,采用IR、NMR及HRMS对合成物进行了结构表征。同时,分别采用人乳腺癌细胞(MCF-7)、人卵巢癌细胞(SKOV3)、人乳腺导管癌细胞(T47D)及人正常肾上皮细胞(HEK293T),研究了目标产物对这些细胞的抑制生长增殖活性。结果表明,除了乙酯基取代化合物外,当底物中3-羟基改变成为其它酯取代基或含氮的肟基及肟醚官能团后,原底物的细胞毒性显著降低。然而,3-乙酯基的存在对底物的抑制肿瘤细胞生长增殖活性没有明显影响,却大大降低化合物对人正常肾上皮细胞(HEK293T)的抑制生长增殖活性。

几种新的4-酰代吡唑啉酮衍生物的合成与结构

利用 4-酰代吡唑啉酮与氨基硫脲类化合物反应制备了新的吡唑啉酮类衍生物 ,并用IR ,NMR ,MS和元素分析进行表征 ,最后用X射线四圆衍射对其中的

高效液相色谱法测定Cu(ATSM)混悬剂的含量

目的建立测定Cu(ATSM)混悬剂中Cu(ATSM)含量的高效液相色谱法.方法采用RP-HPLC法,用ODS柱,乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脱系统,检测波长为305 nm.结果 Cu(ATSM)在浓度为5~100!g·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9967),检测限为2 ng(S/N=3),加样回收率为103.0%,RSD为1.98%(n=6).结论所建方法简便,灵敏度高,准确度好,专属性强,可为Cu(ATSM)制剂的质量评价提供可行的方法参考.

丁噻隆的合成工艺研究

丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧毒品异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经1 H NMR和IR表征并分析确认。

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)含硫Schiff碱配合物的合成

合成了5种含硫Schiff碱,8种相应的金属配合物。并对合成的配体和配合物进行了元素分析,红外光谱分析。对有代表性的化合物还进行了~1HNMR和质谱分析。确定了可能的分子结构式。

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.