高效液相色谱法测定食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮及甲基氯异噻唑啉酮

采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱,以甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,对食品用洗涤剂中MIT及CMIT进行色谱分离,并于275nm进行测定。结果:MIT及CMIT的线性范围分别为0~5mg/L及0~15mg/L,检出限分别为0.007mg/L及0.010mg/L;实际样品6次重复测定的相对标准偏差分别为3.55%及2.33%;进行3个水平的加标回收试验,回收率分别在99.2%~105.7%和99.5%~102.8%之间。结论:该方法操作简单,检出限低,重复性好,准确度高。

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%

利用高沸物二硅烷中的甲基氯二硅烷制备无氯Si-C-N陶瓷

直接法生产甲基氯硅烷的高沸点副产物分离出的甲基氯二硅烷(DS)与八甲基环四硅氮烷反应形成氯硅烷低聚物,经氨解成为聚硅氮烷(PSZ)前躯体,并发现PSZ甲苯溶液为假塑性流体,得到70%(质量)的PSZ甲苯溶液的粘流活化能为18.3kJ/mol。PSZ在1100℃高温裂解后,可得到无氯Si-C-N无定型陶瓷,认为该路线是制备高性能Si-C-N陶瓷的最经济的方法之一。

应用2-氯三苯甲基氯树脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺

以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽,研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂(2Cl-Trt)固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以Cl-Trt树脂为载体合成出全保护的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(摩尔比为1∶1∶1∶10)为乙胺化试剂,在25°C下反应仅需5 min,浓缩后直接进行侧链切割,从而连续耦合完成C-末端乙胺化修饰与侧链切割,避免了中间产物的分离纯化步骤,充分继承了固相肽合成快速高效的优点。

反相气相色谱法表征1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑离子液体的表面性质

采用反相气相色谱(IGC)技术研究了不同温度下1-烯丙基-3-甲基氯代咪唑([AMIM]Cl)的表面性质。以正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子测定[AMIM]Cl在343.15、353.15、363.15和373.15 K温度下的表面色散自由能;以二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃作为极性探针分子测定离子液体Lewis酸碱性质,并测定了吸附自由能和吸附自由焓变等热动力学参数。实验结果表明,[AMIM]Cl的酸解离平衡常数Ka为0.34,碱解离平衡常数Kb为1.68,其表面呈Lewis两性偏碱性特点。在343.15、353.15、363.15和373.15 K温度下,[AMIM]Cl的表面色散自由能分别为52.26、50.82、46.08和42.05 mJ/m2。这一结果对研究离子液体的表面性质及应用有指导作用。

中国甲基氯硅烷合成技术进展

以中国甲基氯硅烷合成技术发展历史为线索,围绕影响甲基氯硅烷生产技术的关键问题,深入分析了中国甲基氯硅烷合成技术的现状和发展趋势,并就如何提高甲基氯硅烷合成技术水平提出了建议。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

高碘酸钾氧化次甲基氯催化光度法测定超痕量锰

本法基于存在氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化次甲基氯的催化效应,并采用正交设计法确定最适宜的测定条件,测定锰的检测限为0.09ng/ml,间接摩尔吸光系数为5×10~6L/mol·cm,可用于环境水样中锰的测定.

2-乙基三甲基氯化铵CETA作为粘土稳定剂的性能研究

实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。以乙醇作为基准液,吸附和未吸附CETA的钙蒙脱土粉末上水的相对润湿接触角分别为89.3°和98.1°,吸附CETA使钙蒙脱土的水湿性略有增大。当CETA的吸附量由0逐步增大到0.53mmol/g时,钙蒙脱土的晶层间距由1.5713nm逐渐减小到1.4244nm。页岩在0.1%、0.2%、0.3%的CETA水溶液中的一次、二次回收率,大体上分别相当于在1%、2%、3%KCl水溶液中的相应回收率。CETA作为粘土稳定剂,可用于水基钻井液,油气层防膨处理及阳离子聚合物驱油前的地层预处理。图3表2参10。

2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的合成路线研究

氯雷他定糖浆制剂生产和存储过程中会产生的两种杂质(2-羟甲基氯雷他定Ⅱ和4-羟甲基氯雷他定Ⅲ)。两种杂质的成功合成将有助于氯雷他定的杂质去除以及用药安全的相关研究。以氯雷他定(Ⅰ)为原料氧化生成N-氧化物Ⅳ,然后转化为N-甲氧基吡啶鎓盐Ⅴ,再经亲核反应生成腈化物Ⅵ和Ⅶ的混合物,Ⅵ和Ⅶ是生成物中的主要成分(4∶1)。Ⅵ和Ⅶ通过Pinner反应生成酯Ⅷ和Ⅸ,经DIBAL-H还原后得到目标产物2-羟甲基氯雷他定Ⅱ与4-羟甲基氯雷他定Ⅲ。2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的结构经1H-NMR谱和MS谱证实,纯度经HPLC测定分别为99.38%和99.41%。

甲基氯仿制备偏氟乙烯的工艺研究

报道了化工部八五重点项目“聚偏氟乙烯村脂新工艺开发”中的偏‘氟乙烯单体制备部分。实验结果表明：甲基氯仿法制备偏氟乙烯具有工艺流程短，工艺设备放大容易，工业自动化程度高，废催化剂易处理，偏氟乙烯纯度高等优点，技术指标达到了合同要求。

甲基氯仿制备偏氟乙烯工艺研究

本研究为“聚偏氟乙烯树脂新工艺开发”中的偏氟乙烯单体制备部分。实验结果表明：甲基氯仿法制备偏氟乙烯具有工艺流程短，工艺设备放大容易，工业自动化程度高，废催化剂易处理，偏氟乙烯纯度高等优点，技术指标达到了合同要求。此项目为化工部“八五”

3-(2-丙烯基)苯甲基氯的合成

本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙烯基)苯甲基氯。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂，三甲胺盐酸盐（TMAHc）和环氧氯丙烷（EcH）为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究，探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）=0．95：1，反应温度40—50℃，反应时间0．5h，溶液pH=8，所得产品纯度〉98％。收率可达90％（以ECH计），杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单，耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良，使用效果好。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成进展与应用

介绍了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的几种合成方法———常规法、水相法和有机溶剂法,重点对以无水乙醇为溶剂、以三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料的有机溶剂法进行了研究。综述了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在石油开采、环保和造纸中的应用。

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n（环氧氯丙烷）∶n（三甲胺盐酸盐）=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4-6 h,反应温度为低温。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化

以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成过程的汽提工艺研究

研究了以三甲胺、浓盐酸和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)的精制工艺,分析了水蒸汽与反应液的进料比(气液比)、物料温度、真空度、蒸汽压力等对CHPTMA产品精制的影响,通过试验确定了CHPTMA的精制工艺条件为室温进料、真空度0.070～0.075 MPa、气液比1.55～1.65、蒸汽压力0.3 MPa。小试合成的CHPTMA含量为48％～52％,反应液中有机杂质DCH不大于20×10^(-6)。