甲基烯丙基三硫醚对溃疡性结肠炎小鼠炎症因子及肠道菌群的调节作用

该研究探究了甲基烯丙基三硫醚(allyl methyl trisulfide,AMTS)对溃疡性结肠炎小鼠炎症因子及肠道菌群的调节作用。观察小鼠体重、结肠长度、疾病活动指数(DAI)及结肠组织变化,ELISA检测血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)水平,16S rRNA系统测序技术检测肠道菌群的变化。研究表明模型组体重下降25.59%,AMTS低、中、高剂量组分别下降4.06%、9.88%和5.45%。模型组DAI值为3.51,AMTS三个剂量组分别为2.60、2.88和2.79。与模型组相比,AMTS的三个干预组都减轻了结肠组织炎症细胞浸润,同时都显著性降低了结肠中促炎细胞因子TNF-α、IL-1β、IL-6的水平(p<0.01,p<0.05)。AMTS组较模型组可增加肠道菌群丰度及多样性。与模型组相比,AMTS还能降低拟杆菌、变形菌等数量,提高厚壁菌、乳酸杆菌等有益菌群的数量。研究表明AMTS可通过降低炎症因子水平和增加肠道菌群的多样性缓解溃疡性结肠炎小鼠的症状。

HPLC法测定大蒜油胶丸中二烯丙基三硫醚的含量

目的 建立HPLC测定大蒜油胶丸中主要有效成份二烯丙基三硫醚的方法。方法 采用HPLC法 ,spherisorbODS柱(2 5 0mm× 4.6mmBFitting) ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 (7∶2 7∶3) ,检测波长 2 40nm ,流速 0 .7ml/min。结果 在检测范围内 ,二烯丙基三硫醚的线性关系良好 ,回归方程为Y =0 .0 12 5X +2 .8886 ,r为 0 .9997,回收率平均为 99.6 5 % ,RSD为 1.78% (n =8)。

三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成

以低含氢硅油(SH)和三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯(AEDD)为原料,甲苯为溶剂,H2Pt Cl6为催化剂,合成了一种新型的有机酯改性硅油——三羟甲基丙烷烯丙基醚二辛酸酯改性硅油(SE),其结构经1H NMR和FT-IR表征。考察了甲苯用量、物料比r[n(AEDD)∶n(SH)]、反应温度、反应时间和H2Pt Cl6用量对SH转化率的影响。结果表明,在最优反应条件[AEDD 0.1 mol,r=1.1,甲苯90 m L,H2Pt Cl68 g,于100℃反应6 h]下,SH转化率85%。

HPLC法测定大蒜素胶囊中二烯丙基三硫醚的含量

目的:用高效液相色谱法测定大蒜素胶囊中的二烯丙基三硫醚的含量。方法:以kromasil C18为色谱柱;甲醇-水-甲酸(85:15:0．1)为流动相;流速0．8 ml·min-1;紫外检测波长252 nm。结果:二烯丙基三硫醚的浓度在0．22～7．62μg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．999 8;平均加样回收率为105．7％,RSD为5．4％;最低检出限为:0．2μg·ml-1。结论:本法快速、准确、灵敏,有利于实现对大蒜素胶囊的质量监控。

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。

气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL^8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL^5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。

响应面法优化三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成工艺

以三羟甲基丙烷、氢氧化钠和3-氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下,经Williamson醚化反应合成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。研究了NaOH水溶液的质量分数、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比、反应温度和催化剂种类对反应收率的影响;采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化,得到了三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的最优工艺条件。结果表明:选用四丁基溴化铵作催化剂,反应温度为75.2℃,NaOH水溶液的质量分数为38.5%,催化剂的质量分数为三羟甲基丙烷的质量的14.5%时,可获得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的最高收率91.2%。

大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的分析

目的：建立大蒜油及其软胶囊中二烯丙基三硫醚等硫醚类化合物的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。方法：用水蒸气蒸馏法从新鲜大蒜中提取大蒜油,取大蒜油软胶囊内容物,用丙酮溶解并稀释,利用GC-MS法进行分析。GC条件：色谱柱DB-5MS（30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm）;进样口温度190℃,升温程序：50℃保留1 min,以20℃/min升至160℃,保留5 min;氦气柱流量0.5 ml/min,总流量6.7 ml/min,柱头压48.4 kPa。MS条件：接口温度160℃;检测器电压1.0 kV;电离方式EI,电离能量70 eV;全扫描测定方式,扫描范围：m/z 30-350,扫描速度：500 amu/s;溶剂切除时间：3.0 min。结果：分析了从鲜蒜中提取的大蒜油和市售大蒜油软胶囊中二烯丙基三硫醚等甲基、烯丙基硫醚类有机化合物,用面积归一化法得到各化合物的相对含量。与大蒜油的分析结果进行比较,测定的8个样品中有1个未鉴定出任何硫醚类化合物。结论：利用本方法可以判断大蒜油软胶囊产品真伪与质量优劣。

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成及热性能表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯和低含氢硅油为原料,在氯铂酸催化下发生硅氢加成反应,合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油。根据反应温度、反应时间、催化剂用量和物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)对产物收率的影响设计了正交试验。在正交试验结果的基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:反应温度为110℃、反应时间为6 h,催化剂用量为50×10-6,物料比n(辛酸酯)/n(低含氢硅油)=1.0。采用红外光谱以及热重分析对产物进行表征,结果表明,三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯已经接枝到硅油主链中,并且产物具有良好的热稳定性。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备新工艺

以三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,丁醚为反应介质和共沸脱水剂,通过对影响产品收率和产品质量关键因素进行控制,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,所得产品收率高,单醚质量分数小于8%,二醚质量分数大于90%,三醚的质量分数小于1%,总醚质量分数大于99%。产品质量稳定可靠,各项指标均优于国内外同类产品。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺

开发了三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺,采用三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,以丁醚为反应介质和共沸脱水剂,试验了适宜的工艺条件。结果表明,所得产品收率高,三羟甲基丙烷单烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、三羟甲基丙烷三烯丙基醚及总醚的质量分数分别小于8%、大于90%、小于1%、大于99%,产品质量稳定可靠,有生产应用价值。

二烯丙基三硫醚通过调节肠道屏障缓解卵清蛋白引起的食物过敏

目的:利用卵清蛋白(ovalbumin,OVA)和Al(OH)_(3)诱导小鼠食物过敏模型,通过灌胃二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)探究DATS对OVA诱导的食物过敏小鼠的影响及机制。方法:将5周龄左右的雌性Balb/c小鼠随机分为3组:对照组、食物过敏组(FA组)和DATS组(FA+DATS组),实验组分别于第0天和第14天腹腔注射0.2 mL含50μg OVA和1 mg Al(OH)_(3)的无菌生理盐水,并从第28天开始每隔1 d灌胃50 mg OVA(溶于250μL无菌生理盐水),连续6次。利用荧光素异硫氰酸酯-葡聚糖(fluorescein isothiocyanate-dextran,FITC-dextran)检测小鼠小肠黏膜通透性;利用逆转录定量聚合酶链式反应(reverse transcription-quantitative polymerase chain reaction,RT-qPCR)测定小鼠空肠组织中辅助型(T helper,Th)2细胞因子白细胞介素(interleukin,IL)-4、IL-5和IL-13的基因表达量;采用酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)测定小鼠血清中OVA特异性免疫球蛋白E(OVA specific immunoglobulin E,OVA-sIgE)和小鼠肥大细胞蛋白酶1(mouse mast cell protease 1,mMCP-1)水平。结果:FA+DATS组小鼠相比FA组,腹泻发生率明显下降,体温下降幅度减小,血清中OVA-sIgE、mMCP-1水平以及空肠中Th2型细胞因子水平极显著或高度显著降低(P<0.01、P<0.001),食物过敏症状和肠道屏障损伤得到缓解。结论:补充DATS可以通过增强肠道屏障功能有效减轻食物过敏免疫反应,从而缓解食物过敏症状特征。

二烯丙基三硫醚的药理作用研究进展

二烯丙基三硫醚是药食同源植物大蒜的主要有效成分,为含硫有机化合物,分子式为C_(6)H_(10)S_(3),具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤和免疫调节等药理活性,此外还有保护心血管、抗菌等作用。近年来,二烯丙基三硫醚越来越被关注,文章对国内外有关其的药理研究及药代动力学特征进行整理,以期为大蒜资源的进一步开发提供参考。

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备

以三羟甲基丙烷、氯丙烯、氢氧化钠等为原料,季胺盐相转移催化剂,研制出收率高,价格适中的三羟甲基丙烷二烯丙基醚。

气相色谱法测定保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚

建立检测保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚含量的气相色谱分析方法。将样品用正己烷溶解,稀释定容后,用0.22μm滤膜过滤,采用气相色谱法进行测定。以岛津SH-1色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分析柱,样口温度、检测器温度均为210℃,以氮气为载气,流量为1 mL/min,分流比为10∶1,进样体积为1μL;升温程序:初始温度为100℃,保持5 min,以20℃/min升至180℃,保持13 min,利用外标法得到各化合物相对含量。经升温程序优化后,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚保留时间分别提前至3 min和7 min且分离度达到要求。采用方法学考察进行分析,结果表明二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的质量浓度在0.5~2.5 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.998和0.9999,加标回收率为95.5%~105.3%,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚测定值的相对标准偏差分别为1.1%、1.3%(n=6)。该方法操作简单,适用于保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚含量的测定。

气干剂三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化生产工艺研究

三羟甲基丙烷二烯丙基醚带有自干性基团,广泛应用于不饱和聚酯、水溶性树脂、醇酸树脂、UV固化树脂领域,增强树脂的亲水性、气干性和硬度。文章拟以三羟甲基丙烷与氯丙烯为原料,通过有机碱,金属催化剂或有机碱与金属催化剂来共同催化此反应,使该反应在均相体系中常压下甚至常温下进行,使得原料能够得到最大化的利用,同时也简化了产品的后处理程序。

烯丙基醚改性不饱和聚酯的合成

用对苯二甲酸二甲酯、丙二醇、马来酸酐以及三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成了空干性不饱和聚酯 ,探讨了合成反应的条件 ,并与邻苯型、间苯型树脂作比较。

烯丙基醚改性不饱和聚酯树脂的空干性能研究

本文研究了氧气氛围中苯乙烯、烯丙基醚的氧化聚合机理和苯乙烯与烯丙基醚的氧化共聚机理 ,对烯丙基醚的空干性机理进行较为深入阐述 ,并应用差热扫描仪、扫描电镜、热谱仪和红外光谱仪等仪器和手段 ,探讨了不同饱和酸骨架和烯丙基醚含量对树脂性能的影响。

Pt/介孔SiO_(2)催化剂上烯丙基聚氧乙烯烷基醚的硅氢加成反应

以十二烷基胺为结构导向剂,正硅酸乙酯为硅源制备了介孔SiO_(2)(Meso-SiO_(2)),并在制备Meso-SiO_(2)过程中加入氯铂酸,制备了Pt负载量为(8.5~22.1)×10^(-6)的Pt/Meso-SiO_(2)催化剂。考察了Pt/Meso-SiO_(2)催化剂对七甲基三硅氧烷(MDHM)和烯丙基聚氧乙烯烷基烯丙基醚(HDE)的硅氢加成反应的催化性能。采用傅里叶变换光谱学(IR)、X射线小角衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和电子显微镜(SEM)对催化剂进行了表征。结果显示,在Pt负载量为17.2×10^(-6)的催化剂上,HDE∶MDHM物质的量比为1∶1时,可获得高达93.7%的MDHM转化率。催化剂重复试验结果显示,催化剂重复使用7次,催化活性无明显下降,可推断Pt活性粒子在介孔SiO_(2)载体的分散性是稳定的,这可能归因于TEOS水解过程中,Pt粒子被硅-氧-硅骨架嵌入,从而使其维持良好的催化稳定性。