3-(4-苯基-1，3-二硫戊环-2-亚甲基)-2，4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.

2-甲基-1,3-环戊二酮的合成

以丁二酸和丙酰氯为原料,无水A lC l3为催化剂,合成2-甲基-1,3-环戊二酮,并对工艺条件进行了优化。最佳条件为:在氮气作用下,n(丁二酸):n(丙酰氯):n(氯化铝)=1:3:3,反应温度100℃,回流时间2h,产品收率为58.9%。用红外光谱确定了产品结构。

乙二醇中影响紫外透光率杂质的分析

采用HPLC／DAD（高效液相色谱法／二极管阵列检测器）首次对影响乙二醇紫外透光率的2种未知痕量杂质进行了定性定量分析，并查清了它们在乙二醇生产过程中的分布情况。定性结果表明，它们是3－甲基－1，2－环戊二酮和3，5－二甲基－1，2－环戊二酮。对于这两种痕量杂质，所建方法的平均回收率分别为98．50和99．64％；相对标准偏差分别小于1．72％和4．56％；相关系数分别为0．9999和0．9998；最低检出限分别为0．006μg/mL和0.01μg/ml。