间接原子吸收光谱法测定甲基硫酸新斯的明

建立了原子吸收光谱法间接测定甲基硫酸新斯的明的方法。在pH5.0溶液中,当四苯硼钠过量时可完全沉淀甲基硫酸新斯的明,在滤液中加入过量的KCl沉淀剩余的四苯硼钠,再测定滤液中的过量的钾,可以计算得到甲基硫酸新斯的明的质量分数。方法回收率在97%～103%之间,相对标准偏差为1 5%。

一种新型环境友好杀生剂——四羟甲基硫酸

四羟甲基硫酸(THPS)是一种易生物降解的新型季盐型杀生剂,具有高效、广谱、低剂量、低发泡、低毒和黏泥强剥离的特点,与传统的杀生剂相比,具有优秀的环境性能,它不持续存在于环境中,更有利于环境保护。作者对THPS进行了综述,重点介绍了其应用领域及其在水处理中良好的杀生效果,并对其应用前景进行了展望。

四羟甲基硫酸膦的室内空气消毒效果与毒性

目的研究四羟甲基硫酸膦(THPS)用于室内空气的效果与毒性。方法用3因素(THPS质量分数、反应温度、反应时间)4水平(THPS质量分数:0.05%,0.1%,0.5%和1%;反应温度:15、20、25、30℃;反应时间:2、4、8、16h)的正交实验探讨THPS质量分数、反应温度、反应时间对THPS效果的影响。观察质量分数为0.5%的THPS于48h内对室内空气的杀菌效果。用改良寇氏法设计,分别将大型蚤、斑马鱼、健康昆明种小鼠随机分为5个不同染毒浓度组和1个对照组(大型蚤的THPS染毒剂量:123.03、134.90、147.91、162.18、177.83mg/L;斑马鱼的THPS染毒剂量:42.66、57.54、77.62、104.71、140.90mg/L;小鼠的THPS染毒剂量:183.60、293.75、470.00、752.00、1203.20mg/kg),各类动物分别观察2、4、7d,根据观察结果计算THPS对大型蚤的48h半活动抑制浓度(48h-EC50)、对斑马鱼的96h半致死浓度(96h-LC50)、对小鼠经口染毒急性半数致死量(LD50)。结果THPS在室内空气中的最大杀菌率达86%以上,其中THPS质量分数为0.5%,反应时间为4h,反应温度为25℃时室内杀菌效果和环境影响为最佳。THPS在48h内杀菌效果保持良好,8～16h之间可达最大杀菌率。THPS对大型蚤的48h-EC50为143.61mg/L;THPS对斑马鱼的96h-LC50为84.17mg/L;THPS对健康昆明种小鼠的经口LD50为492.72mg/kg。结论THPS可以用于日常室内空气消毒,性能优良。毒性验证为实际低毒级,环境友好。

甲基硫酸新斯的明的ICP-AES测定

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定甲基硫酸新斯的明 ,在溶液pH为5.0,四苯硼钠过量时可完全沉淀甲基硫酸新斯的明 ,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到甲基硫酸新斯的明的含量 ;方法简单快速 ,回收率在95%～101%之间 ,相对标准偏差为1.8%。

甲基硫酸新斯的明和氨甲酰胆碱对实验性胃肠弛缓的效应

观察了拟胆碱药甲基硫酸新斯的明和氨甲酰胆碱对健康羊和实验性胃肠弛缓羊瘤胃内环境参数和胃肠电活动性的效应，以及碳酸盐缓冲合剂（ＣＢＭ）和醋酸盐缓冲合剂（ＡＢＭ）配合新斯的明对实验性胃肠弛缓的治疗效应。上述２种药物均可增强健康羊瘤胃电、盲肠电活动性，但效应不明显（Ｐ＞０．０５），且作用时间短暂（０．５～１．０ｈ）。单纯使用新斯的明不能纠正实验性酸碱性胃肠弛缓，配合应用ＣＢＭ或ＡＢＭ亦无促进或辅助治疗作用。结果表明，起因于胃肠内环境特别是酸碱度改变的胃肠弛缓可能不伴有副交感神经兴奋性降低，可不使用拟胆碱类药物。

四羟甲基硫酸鏻的合成及测定研究

以黄磷、锌粉、硫酸和甲醛为原料,成功合成了四羟甲基硫酸鏻(THPS),详细探讨了不同合成条件对THPS产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成工艺为:黄磷∶锌粉∶硫酸∶甲醛=1∶2.5∶7.5∶5(摩尔比),反应温度为85℃,反应时间为6 h。建立了测定其活性物含量的离子交换法,测得THPS的含量为79.20%。用36%乙酸对产品进行重结晶,成功得到了THPS针状晶体。

四羟甲基硫酸鏻对日本鳗鲡的急性毒性及杀菌性能试验

[目的]探讨四羟甲基硫酸鏻(THPS)作为一种新型季鏻盐杀生剂对日本鳗鲡的毒性作用以及杀菌效果。[方法]在室内常温静水条件下,进行THPS对日本鳗鲡(Anguilla japonica)急性毒性试验,以及THPS对柱形屈绕杆菌(F.columnaris)的杀菌性能试验。计算THPS的半致死浓度(LC50)、24 h安全浓度(Sc)、对柱形屈绕杆菌的最低抑菌浓度(MIC)、最低杀菌浓度(MBC)以及杀菌率。[结果]THPS的24、48和96 h的LC50分别为11.9、9.9和9.1 mg/L;Sc为2.1 mg/L;MIC和MBC分别为0.36和0.72 mg/L;浓度为0.7 mg/L,作用12 h的杀菌率达100.0%,药效持久,且受pH值影响极小。[结论]新型季鏻盐杀生剂对防治鳗鲡细菌性疾病安全、有效,值得推广。

甲基格氏试剂甲基硫酸甲基镁的合成

250ml四口烧瓶中加入镁粉2.4g(0.1mol),碘0.04g,充氮置换,搅拌下慢慢升温至40℃,保温20min。加入碘甲烷0.5g和四氢呋喃10g混合液,冷水浴控温40℃左右,搅拌,直至反应液呈乳白色。冷却至10℃左右,于30min内,将硫酸二甲酯14.3g(0.11mol)和四氢呋喃50ml混合液自滴液漏斗中慢慢地匀速滴入,滴毕继续保温搅拌10min以使镁粉转化完全,得灰黑色甲基硫酸甲基镁溶液,Zerevitinnov活泼氢测定法显示活性甲基收率≥90%(以镁计),所得溶液可替代传统的甲基格氏试剂甲基卤化镁,不经分离可直接用于有机合成。

四羟甲基硫酸鏻去除铜绿微囊藻效果及其机制研究

研究了四羟甲基硫酸鏻对铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)的去除效果及机制。结果表明,四羟甲基硫酸鏻半效应浓度(EC50)与藻细胞数目呈正相关,线性方程为:Y=0.6282X+0.9564,R2=0.9973(其中Y为EC50,mg/L;X为处理48h后铜绿微囊藻细胞数目,106个/mL)。11.0mg/L四羟甲基硫酸鏻处理铜绿微囊藻36h后,藻细胞可溶性蛋白、超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)较对照组分别提高10.47%、11.31%、140.98%,四羟甲基硫酸鏻能够显著破坏藻细胞膜通透性,提高酯酶活性。四羟甲基硫酸鏻通过破坏藻细胞膜,造成膜脂过氧化,干扰藻体正常代谢而除藻。

用甲基硫酸钠废渣制备二甲基硫醚

根据酯在碱性条件下水解反应生成醚的原理,研究了以甲基硫酸钠废渣为原料制备二甲基硫醚(DM S)的方法。在反应温度100℃、加水量100mL、搅拌时间30m in、合成反应时间50m in的最佳工艺条件下,制得的DM S产品纯度为99%,收率为83.59%。该法工艺简单,技术可行,操作稳定,既消除了环境污染,又能制备化工产品,具有明显的环境效益和经济效益。

甲基硫酸新斯的明足三里穴位注射治疗肛肠术后尿潴留

目的:观察甲基硫酸新斯的明治疗肛肠术后尿潴留的疗效,探讨肛肠科术后发生尿潴留的机理及治疗方法。方法:选择60例病例分为两组,32例为治疗组,28例为对照组,治疗组采用甲基硫酸新斯的明穴位注射治疗,对照组采用盒灸热熨下腹的治疗方法,对比疗效。结果:治疗组显效11例,有效19例,总有效率93.75%;对照组显效4例,有效14例,总有效率64.28%。结论:甲基硫酸新斯的明足三里穴位注射对肛肠术后尿潴留有较好疗效,值得推广。

四羟甲基硫酸磷颗粒的制备

以75%THPS为主药,采用圆盘造粒工艺制备15%(质量分数)THPS颗粒,采用颗粒强度仪、碘量法、正交实验考察造粒剂、黏合剂的种类和添加量对THPS颗粒的形貌、粒度、强度、成粒率等性能的影响。结果表明,较适宜的工艺条件为:圆盘倾斜角为50°,转速为30 r/min,膨润土质量分数为20%,元明粉为50%,预糊化淀粉为20%,滑石粉为3%,微晶纤维素为7%,此时颗粒THPS含量为15.0%,成粒率为94.1%,强度为41.2 N。

N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐的合成及理化性质的测定

壳聚糖与甲醛、甲酸反应得到N,N-二甲基壳聚糖,然后以硫酸二甲酯为季铵化试剂反应得到N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐(TMCMS),用IR1、H NMR和元素分析对其结构进行了表征。元素分析结果表明其季铵化度为74.6%,差示扫描量热法和热重分析法结果表明其热稳定性比壳聚糖差,但其水溶性明显优于壳聚糖,25℃时在水中的溶解度可达20 mg/mL,浓度为2 mg/mL时在pH 3～12范围内无沉淀产生。

利用副产甲基硫酸钠合成苯甲醚的方法

以苯酚和甲基硫酸钠废渣为原料,在氢氧化钠条件下,以水为溶剂,常压下进行连续蒸馏回流反应合成苯甲醚。考察了反应温度、原料摩尔比、回流时间、氢氧化钠含量、回流方式等条件对反应的影响。实验结果表明,在氢氧化钠含量20%(w),苯酚、氢氧化钠、甲基硫酸钠的摩尔比为1.0∶1.2∶1.3,反应温度(105±5)℃的条件下,采用连续蒸馏回流方式回流反应6 h,苯酚转化率为98.98%,苯甲醚收率95.54%;反应后的无机相加入50%(φ)的甲醇进行析晶,得到无水硫酸钠产品,硫酸钠的析晶率达94.06%,硫酸钠含量为99.80%(w)。

高效液相色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠

本文研究了高效液相色谱法测定MEs中甲基硫酸钠杂质含量的方法，研究选定的最佳分析条件为：ODSC18色谱柱（5μm，4．6mm×250mm）；柱温35℃；流动相为甲醇＋0．1mol／L的NaClO4溶液=10＋90；流速0．5mL／min；检测器温度35℃。标准曲线的回归方程为y=162705x＋350495，R^2=0．9969，相对标准偏差为0．06％，回收率在98．2％～101．1％。结果表明，可以用高效液相色谱法分析脂肪算甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠。

过碳酰胺和四羟甲基硫酸磷对刺参养殖底质的改良作用

为研究过碳酰胺、四羟甲基硫酸磷(THPS)对刺参(Apostichopus japonicus)养殖底质的改良效果,以沸石粉和膨润土1∶4的混合物为载体,将过碳酰胺和四羟甲基硫酸磷按不同比例投放到刺参养殖实验系统,测定底泥中COD及氨氮、硫化物和亚硝氮含量,并对不同组分底质改良剂的改良效果进行评价,筛选出最佳的底质改良剂配方。研究结果表明,过碳酰胺的浓度变化对底质环境影响较四羟甲基硫酸磷更为显著(P=0.031),过碳酰胺、四羟甲基硫酸磷及载体含量比例为15∶15∶75的底质改良剂配方对底质改善效果最为显著。

FDA批准甲基硫酸新斯的明

Flamel公司宣布FDA已批准其甲基硫酸新斯的明静脉注射剂用于手术后逆转非去极化神经肌肉阻断剂的作用，规格为0．5和1．0mg／ml。此药是一种胆碱酯酶抑制剂，与胆碱能传递部位的乙酰胆碱竞争性结合乙酰胆碱酯酶，抑制乙酰胆碱水解，增加突触的乙酰胆碱水平，促进神经肌肉接头传递，

离子色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠

建立了离子色谱法测定脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠的方法。采用AS19 4MM阴离子分析柱,研究选用不同淋洗液对甲基硫酸钠根的保留时间进行选择,得到较佳分析条件为:以13 mmol/L的氢氧化钠溶液作为流动相,流速0.70 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,此方法采用的参数可以使脂肪酸甲酯磺酸钠中的甲基硫酸钠得到很好分离,标准溶液线性相关系数均为0.998 1,样品回收率较好,平均回收率为95.9%~101.8%。