N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐的合成及理化性质的测定

壳聚糖与甲醛、甲酸反应得到N,N-二甲基壳聚糖,然后以硫酸二甲酯为季铵化试剂反应得到N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐(TMCMS),用IR1、H NMR和元素分析对其结构进行了表征。元素分析结果表明其季铵化度为74.6%,差示扫描量热法和热重分析法结果表明其热稳定性比壳聚糖差,但其水溶性明显优于壳聚糖,25℃时在水中的溶解度可达20 mg/mL,浓度为2 mg/mL时在pH 3～12范围内无沉淀产生。

以N-甲基吩嗪硫酸盐为电子传递体的过氧化氢传感器

用再生丝素把过氧化物酶（POD）固定在玻碳电极表面，以N-甲基吩嗪硫酸盐（PMS）为电子传递体，制成过氧化氢传感器。因该酶电极对过氧化氢（H2O2）有良好的催化响应，PMS还原电流的增值与过氧化氢的浓度在10－6～10－3mol／L范围内有良好的线性关系，酶电极稳定性好，灵敏度高，对过氧化氢的响应时间小于10s，其有效寿命可达二个月以上。用扫描电镜和红外光谱观察和分析了POD和再生丝素共混膜的表面形态和结构。

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BmimPF6)为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10-5mol/L～1×10-2mol/L.用十二烷基硫酸钠(SDS)与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐(BmimDS)作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10-6～1×10-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵(TBACl)、十二烷基硫酸钠(SDS)的滴定分析.

磺甲基化硫酸盐木素的表面活性研究

本文探索采用硫酸盐木素制备混凝土减水剂的可能性 ,研究了分子量和磺化度对磺甲基硫酸盐木素表面活性的影响。其结果表明 。

甲基肼硫酸盐的合成研究

研究了以甲基脲为原料,经氯代反应,碱性降解反应合成甲基肼,进而与硫酸反应合成出甲基肼硫酸盐。确定了最佳合成条件:n(甲基脲)∶n(氯气)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.05∶5,氯代反应控温反应10℃,反应4h,氢氧化钠碱性降解重排反应控温5℃,反应3h,制得的甲基肼与硫酸反应合成出甲基肼硫酸盐,收率73.4%。产物经熔点和IR、1HNMR等进行了表征。

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1%,相对标准偏差为0.38%。该法简单、快速,并具有较高的灵敏度,可满足OMIU硫酸盐产品定量分析的需要。

甲基肼硫酸盐热分解特性及其热危险性研究

为了研究甲基肼硫酸盐的热分解特性及其热危险性,采用质量分数98%的甲基肼硫酸盐为研究对象,利用差示扫描量热仪(DSC)对其进行测试。在升温速率为2~10℃/min的条件下熔点为142.2~144.4℃,起始分解温度为192.0~205.1℃,峰值温度为214.2~234.3℃,平均比放热量为1301.5 J/g。在此基础上,采用高等动力学分析软件AKTS对热分解曲线进行解耦,利用Friedman法得到了活化能(E_(α))随反应进程(α)的变化曲线,并结合热平衡方程得到了绝热诱导期(TMR_(ad))与温度的关系曲线。结果表明:98%甲基肼硫酸盐的热分解存在两个耦合的放热峰,解耦后当两个放热峰的α均为0.1~0.9时,E_(α)分别为118.9~159.6 kJ/mol、122.8~131.7 kJ/mol;TMR_(ad)为24 h时的温度T;为135.8℃。采用瑞士方法和中断回扫法研究了98%甲基肼硫酸盐的热分解反应特性,结果均表明其分解过程符合n级动力学模型。

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。

甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。实验结果 :胺酸比 (H2 HCN∶H2 SO4 )为 1∶0 .5、结晶反应温度 2 0～ 30℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4d ,产物含量 98 5 0 % ,收率 70 %

医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。得出最佳实验条件 :胺酸摩尔比 (1:0 .5 )、结晶反应温度 2 0～ 3 0℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4天 ,产品含量 98%以上 ,收率 70 %

O-甲基异脲硫酸盐小型工业化实验研究

最近，由宁夏科技成果管理中心组织的专家对宁夏大荣实业集团有限公司采用晶体单氰胺生产过程中产生的循环母液联产O-甲基异脲硫酸盐技术进行了鉴定，该工艺的最大优点是晶体单氰胺和O-甲基异脲联产，克服了单独生产单氰胺和O-甲基异脲时的工艺缺陷，后处理也易于进行，降低了综合成本，同时消除了环境污染问题，

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S 甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应 ,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐 ,以S 甲基异硫脲硫酸盐计 ,收率达到 75%。

甲基嘧啶磷的合成研究

本研究由S-甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应合成二乙胍硫酸盐,然后与乙酰乙酸乙酯环合得到2-二乙胺-6-甲基-4-羟基嘧啶,再与O,O-二甲基硫代磷酰氯磷酰化得到甲基嘧啶磷,其三步收率分别为75％,93％,93％,以S-甲基异硫脲硫酸盐计,总收率达到65％。

复合型杀菌剂的研究及其在海管中的应用

海管内硫酸盐还原菌(SRB)具有较强的抗药性,且H2S含量偏高,给油田生产带来较大的隐患。结合海管工况条件,通过对四羟甲基磷硫酸盐(THPS)、聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)、羟乙基六氢均三嗪进行复配,采用绝迹稀释法研究复配后杀菌剂对SRB的杀菌性能和抗药性能。结果表明:当THPS∶PHMG∶羟乙基六氢均三嗪质量比为3∶2∶5时,杀菌效果最优;加药质量浓度为100 mg/L,杀菌率达到98%。将复合杀菌剂应用于南海东部油田EP18-1至EP24-2海管,结果表明:现场每周冲击加药为200 mg/L时,SRB由150个/L降低至0.6个/L,H_(2)S由150 mg/L降至20 mg/L左右,可以满足现场生产的技术要求。

硫酸辛基胍的合成

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍,适宜条件为:反应温度40℃,反应时间4h,溶剂水和乙醇的体积比为1:1,收率为72.3%。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。

分相法连续制取甲基丙烯酸甲酯的研究

前言甲基丙烯酸甲酯(MMA)的工业生产方法很多,但丙酮氰醇法(ACH法)仍是主要生产方法之一,该法中由甲基丙烯酰胺硫酸盐(MAMS)与甲醇水溶液进行酯化反应是实施连续化生产的关键一步。由于酯化反应为二级可逆吸热反应,故提高反应温度,

硫酸胍基丁胺的绿色合成工艺研究

硫酸胍基丁胺是一种极具开发价值的戒毒类药物,市场运用前景广阔。本文以1,4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾为原料,经取代、胺解和胍基化等三步反应制得硫酸胍基丁胺,总收率为33.9%,产品含量99.5%。

蒽醌型离子染料的合成及应用

[3 - ( 1-氨基 - 2 -溴 - 4 -氨基蒽醌 )丙基 ]三甲氨基甲基硫酸盐阳离子染料的合成 ,可通过1-氨基蒽醌溴化 ,与N ,N -二甲氨基丙胺缩合 ,再与硫酸二甲酯季胺化合成为水溶性染料。该染料最大吸收波长为 60 8nm(甲醇液中 ) ,熔点 2 2 8～ 2 3 0℃。上染聚丙烯纤维。使纤维呈绿光蓝色 ,日晒牢度为

肌酸的合成

目的研究肌酸的合成工艺条件。方法尿素和硫酸二甲酯反应生成O-甲基异脲硫酸盐,O-甲基异脲硫酸盐再和肌氨酸钠反应生成肌酸。结果反应温度为40℃,反应时间为2 h时,肌酸收率为59.87%。结论此工艺反应条件温和,操作安全,简便。