甲基磷酸二甲脂微胶囊的制备及其应用

通过界面聚合法制备甲基磷酸二甲脂微胶囊，研究了最佳制备工艺条件：壳芯质量比（s）：m（c）为1．5：1。反应温度50℃,反应液pH值为7，搅拌速率1100—1300r／min。乳化分散剂用量3％（o．w．b）。测试结果表明,经过微胶囊整理后的棉织物，阻燃效果理想，耐洗性较好。

甲强龙环磷酰胺联合99Tc亚甲基二磷酸盐治疗甲状腺相关眼病的临床有效性及安全性

目的:探讨甲强龙环磷酰胺联合99Tc亚甲基二磷酸盐(99Tc-MDP)治疗甲状腺相关眼病(thyroid-associated ophthalmopathy,TAO)的临床有效性及安全性。方法:选取内分泌科收治的TAO病人50例,按治疗方案的不同将病人分为对照组22例和观察组28例。对照组采用甲强龙、环磷酰胺治疗方案;观察组采用甲强龙、环磷酰胺联合99Tc-MDP治疗方案。比较2组病人治疗前后眼外肌厚度、临床活动性评分(CAS)和病情严重情况及不良反应发生率。结果:治疗前,2组病人CAS评分、眼外肌厚度和病情严重率差异均无统计学意义(P>0.05)。治疗后,2组病人CAS评分和病情严重率均较治疗前明显下降(P<0.01),观察组病人眼外肌厚度亦明显低于治疗前(P<0.01),且观察组治疗后的CAS评分、病情严重率和眼外肌厚度均低于对照组(P<0.05~P<0.01)。观察组病人治疗期间不良反应发生率为5.36%(3/56),低于对照组的20.45%(9/44)(P<0.05)。结论:甲强龙环、磷酰胺方案联合使用99Tc-MDP治疗TAO,可有效改善病人临床疗效,减少相关不良反应的发生,值得临床推广。

改进的亚磷酸二乙酯法合成亚甲基二膦酸四乙酯

改进的亚磷酸二乙酯法合成亚甲基二膦酸四乙酯刘国正（北京师范大学化学系北京１００８７５）关键词亚甲基二膦酸四烷基脂，亚磷酸二乙酯，合成ＭＤＰ（ＭｅｔｈｙｌｅｎｅＤｉｐｈｏｓｐｈｏｎａｔｅｓ）的四烷基酯是颇具实用价值的化合物，它与活泼金属反应可生成盐，可...

磷酸西格列汀、二甲双胍及阿卡波糖联合应用治疗2型糖尿病伴骨质疏松疗效及对患者糖脂代谢、 骨代谢水平的影响

目的:研究2型糖尿病伴骨质疏松患者应用磷酸西格列汀、二甲双胍及阿卡波糖三药治疗的疗效及对糖脂代谢、骨代谢水平的影响。方法:选取80例2型糖尿病伴骨质疏松患者作为研究对象。按照随机数表法,将其分为研究组和对照组各40例。对照组应用磷酸西格列汀、二甲双胍进行治疗,而研究组应用磷酸西格列汀、二甲双胍及阿卡波糖三药联合治疗。两组患者均治疗36周。记录并比较两组患者在治疗前后的疗效及对糖脂代谢指标血清空腹血糖(FPG)、餐后2h血糖(2hPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)及体重指数(BMI)、骨代谢水平指标25-羟基维生素[25(OH)D]、骨钙素(OC)、Ⅰ型胶原羧基端肽β特殊系列(β-CTX)、骨特异碱性磷酸酶(b-ALP)和腰椎骨密度(BMD)、股骨颈BMD的影响。结果:研究组患者的总有效率为97.5%明显高于对照组的80.0%,差异具有统计学意义(P<0.05);治疗前,两组患者糖脂指标FPG、2hPG、HbA1c及体重指数相比无统计学差异(均P>0.05),治疗后,两组患者的糖脂及BMI均明显下降,相对于治疗前相比差异有统计学意义(均P<0.05),且研究组明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗前,两组患者25(OH)D、OC、β-CTX、b-ALP指标相比无统计学差异(均P>0.05),治疗后,两组患者的OC、b-ALP指标均明显升高,β-CTX指标均明显下降,相对于治疗前相比差异有统计学意义(均P<0.05),且研究组明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05),而两组患者的25(OH)D指标在治疗后均无统计学差异(P>0.05);治疗前,两组患者腰椎BMD、股骨颈BMD相比无统计学差异(均P>0.05),治疗后,两组患者的腰椎BMD、股骨颈BMD均明显升高,相对于治疗前比较差异有统计学意义(均P<0.05),且研究组明显优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:通过应用磷酸西格列汀、二甲双胍及阿卡波糖三药联合治疗2型糖尿病伴骨质疏松患者,其疗效显著并能有效地改善患者的糖脂水平,还能促进骨代谢增加患者骨密度进而改善患者的骨质疏松。

乐果中间体O,O-二甲基-二硫代(乙酸甲酯)磷酸酯提纯新工艺

利用减压蒸馏的方法 ,从O ,O -二甲基 -二硫代 (乙酸甲酯 )磷酸酯中回收氯乙酸甲酯和除去三甲酯 (CH3O) 2 PSSCH3 得到高含量的O ,O -二甲基 -二硫代 (乙酸甲酯 )磷酸酯 ,从而降低产品的消耗 ,提高产品的质量。

磷酸西格列汀联合二甲双胍对2型糖尿病患者糖脂代谢指标的影响

目的探讨磷酸西格列汀联合二甲双胍对2型糖尿病患者糖脂代谢指标的影响。方法选取2016年8月~2017年8月我院收治的2型糖尿病患者110例,将其分成对照组和观察组,两组均为55例。对照组给予二甲双胍治疗,观察组在对照组的基础上联合磷酸西格列汀。比较两组疗效、糖脂代谢指标及不良反应。结果治疗效果:观察组94.55%,对照组81.82%,差异有统计学意义(P<0.05);观察组FPG、2HPBG、HbA1c、TC、TG、LDL-C水平较对照组低,差异有统计学意义(P<0.05);不良反应发生率:观察组7.27%,对照组21.82%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论磷酸西格列汀联合二甲双胍治疗2型糖尿病临床疗效显著,可有效改善患者糖脂代谢水平。

围隔藻类水华演替过程中二甲基硫化物的含量动态

于2005年6月至7月,研究了海洋围隔不同藻类水华演替过程中二甲基硫化物的含量动态,并考察了相关环境参数对二甲基硫化物含量的影响。2个围隔实验组均出现未知藻水华-硅藻水华-甲藻水华的演替过程,这3次不同藻类水华分别对应了二甲基硫化物含量的3次高峰,表明藻类水华对二甲基硫化物含量有重要贡献。不同藻类水华的贡献有较大差异,甲藻水华的贡献最大,硅藻次之,未知藻类水华的贡献最小。实验结果还表明PO34-、NO2-和NH4+主要通过影响藻类生长状态,进而影响DMSP和DMSO的含量;NO2-和NH4+亦可能通过调节DMSP和DMSO在藻细胞内的生理功能,影响DMSP和DMSO的含量;PO43-、NO2-和NH4+与DMS含量无显著相关。

应用三维有限元法评估聚甲基丙烯酸甲酯和磷酸钙骨水泥铸件的力学特征

目的:聚甲基丙烯酸甲酯和磷酸钙骨水泥作为经皮椎体后凸成形术填充物,应用三维有限元分析法比较两种材料治疗骨质疏松性椎体压缩骨折的生物学效应。方法:实验于2003-03/09在南通医学院第一附属医院骨科和上海大学上海生物力学工程研究所合作完成。①利用WD-5型万能材料机测量聚甲基丙烯酸甲酯和磷酸钙骨水泥铸件力学性质。②选取骨质疏松患者1例(患者知情同意),排除其他疾患,应用CT扫描技术、图形数字化方法获取胸腰段的三维坐标,利用ANSYS5.0有限元分析软件等工具建立骨质疏松患者胸腰段的三维有限元模型。③模拟L1经皮椎体后凸成形术,对其和相邻椎体及椎间盘的负荷传递、应力、位移等进行分析。结果:①获取了精确的T11￣L3的多排螺旋CT扫描断层影像数据,经ANSYS5.0软件处理后得到4718个节点,1642个薄极单元,4495个八节点等参单元的骨质疏松患者胸腰段三维有限元力学模型。②采用聚甲基丙烯酸甲酯作为经皮椎体后凸成形术的填充物,比骨质疏松椎体应力增加了近15%。后部结构的应力平均增加13.2%,其中椎弓根增加5.9%,峡部增加6.25%,关节点增加27.6%。聚甲基丙烯酸甲酯在稳定椎体、恢复强度和刚度的同时,可能使其后部结构及相邻腰椎出现应力集中现象。③采用磷酸钙骨水泥作为椎体成形术填充物,比骨质疏松椎体应力平均增加了7%,应力集中现象明显小于聚甲基丙烯酸甲酯。结论:三维有限元力学分析表明两种材料均提高了椎体的抗变形能力,有利于椎体功能的重建。与聚甲基丙烯酸甲酯相比,磷酸钙骨水泥能减少成形椎体和相邻椎体之间的应力梯度,从长远看,能减少椎体退变和相邻椎体骨折的机会。

集成铜电极的聚甲基丙烯酸甲脂电泳芯片的制作

在聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)上溅射金属Cu,然后利用光刻、湿法腐蚀的办法制出铜电极。与另一片含有微沟道的PMMA基片热键合,制成集成铜电极的电泳芯片。在电极制作过程中,对Cu表面上覆盖的正性光刻胶的前、后烘烤温度及时间进行了研究。对Cu腐蚀液的选择及其浓度的确定进行了分析。首次提出采用二次曝光的办法去除铜电极表面的光刻胶。为了证明该种方法的可行性,在制作的一种集成铜电极的PMMA芯片上,进行了循环伏安及动态伏安实验,采用安培法对葡萄糖溶液的电泳分析进行检测。

四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌的合成研究

根据Michealis-Arbzov反应,以四氯对苯醌、亚磷酸三甲酯为主要原料,合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌,最佳工艺条件为甲苯作溶剂,四氯对苯醌和亚磷酸三甲酯的摩尔比=1∶6,反应时间为6h,反应温度为90℃,产率达90%。并采用红外光谱、核磁共振谱和差热等方法对其结构及性能进行了表征。

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5(摩尔比),反应温度为100℃,回流时间为3 h时,产品的收率(以乙醇胺计)为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率(以3-氨甲基吡啶计)为80.1%.产物通过红外光谱、^(31)P-NMR谱、~1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.

静态平衡法测定甲基膦酸二甲庚酯在酸性溶液中的溶解度

采用静态平衡法测定了常压下在273.15~343.15 K时甲基膦酸二甲庚酯(DMHMP)在水和不同浓度硝酸溶液中的溶解度。实验数据表明:DMHMP在常压298.15 K条件下于水中的溶解度δ(DMHMP)= 166.69 mg/L;随着温度升高,DMHMP在水中的溶解度δ逐渐增加,符合Apelblat溶解度模型;用正十二烷稀释DMHMP可以降低其在水相中的溶解度;随着硝酸浓度的增加,DMHMP在硝酸中的溶解度也随之增加。

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料,通过酯化、重排、加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯,总收率21.4%。其结构经核磁确证。

尿中有机磷农药代谢物二烷基磷酸酯的气相色普/质普法测定

本文利用气相色普/质普法(GC/MS)法测定了有机磷农药在尿液中的代谢产物二甲基和二乙基磷酸酯(DMP、DEP)、二甲基和二乙基硫代磷酸酯(DMTP、DETP).本法检测限为20ng/ml尿.

川东獐牙菜素A保护溶血性磷脂酰胆碱诱导的内皮细胞损伤

目的 观察川东獐牙菜素A对溶血性磷脂酰胆碱(LPC)诱导的血管内皮细胞损伤的保护。方法 ①检测Cu2+诱导的低密度脂蛋白(LDL)氧化和二苯代苦味肼基自由基(DPPH)反应。②在大鼠离体胸主动脉环,检测乙酰胆碱诱导的内皮依赖性舒张反应。③培养内皮细胞,测定培养液中乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)和非对称性二甲基精氨酸(ADMA)浓度及细胞内二甲精氨酸二甲胺水解酶(DDAH)活性。结果①川东獐牙菜素A能显著抑制Cu2+诱导的LDL氧化和清除DPPH。②川东獐牙菜素A(10或30μmol·L-1)能改善LPC(5 mg·L-1)所致血管内皮依赖性舒张功能损伤。⑧川东獐牙菜素A(1、3或10μmol·L-1)能抑制LPC(5 mg·L-1)诱导的培养液中LDH和MDA浓度的降低以及NO浓度的增加;川东獐牙菜素A(3或10 μmol·L-1)能显著抑制LPC诱导的ADMA水平升高;川东獐牙菜素A(10μmol·L-1)能显著增加DDAH活性。结论 川东獐牙菜素A对LPC所致的血管内皮细胞损伤有保护作用,其作用与增加DDAH活性和降低AD-MA浓度有关。

茉莉酸甲酯诱导大戟三萜类代谢的研究

京大戟是多年生草本药用植物,人药部分是其干燥根,但可人药的京大戟资源由于生长缓慢以及环境污染的加剧而越发匮乏,因此解决大戟资源日益紧张的问题是当今药用植物资源开发与利用方向的重要课题。京大戟含有三萜类、二萜类、黄酮类等丰富的活性成分,一些常见药用植物的有效成分是三萜类化合物,其在抗病毒、抗肿瘤、免疫调节等方面具有很好的活性。对植物萜类物质代谢起重要作用的关键酶,如3羟基,3甲基戊二酰辅酶A还原酶(hmgr)、鲨烯合酶(sqs)、法尼基焦磷酸合酶(fps)的基因克隆及活性研究取得了进展和突破,但通过调控萜类物质代谢途径中关键酶基因的表达来诱导终产物合成的研究鲜有报道。通过研究大戟萜类物质代谢途径进而利用基因工程手段提升目的物质的产量来解决京大戟药源短缺问题具有重要意义。该研究以大戟愈伤组织为材料,使用茉莉酸甲酯分别按时间梯度和浓度梯度进行诱导,将诱导后的愈伤组织分为两部分:一部分提取其总RNA,以actin为内参基因进行反转录,实时定量RT-PCR分析大戟三萜类代谢途径中hmgr、sqs与fps基因的相对表达差异;另一部分用于提取其总三萜并使用分光光度法进行含量测定。实时定量RT-PCR分析结果表明,茉莉酸甲酯可诱导3个基因的表达,但其表达模式不一样。相应的京大戟愈伤组织中总三萜的含量明显提高,最高可较未处理样品增加27%。研究结果可为茉莉酸甲酯促进药用植物大戟三萜类物质积累的分子机制研究提供参考。

宁波口岸甲醇进口激增 浙江成为第一大进口地

载有伊朗产4.0万吨甲醇的“中能一号”轮,顺利靠泊宁波镇海港区17号泊位。数据显示,宁波口岸甲醇进口量已连续三年保持增长,2016年更是激增145.0%。截至3月25日,2017年宁波口岸已累计进口甲醇44.5万吨。据悉,2016年浙江省已成为全国第一大甲醇进口地。甲醇是一种重要的有机化工原料,应用广泛,可以用来生产甲醛、二甲醚、醋酸、甲基叔丁基醚（MTBE）、二甲基甲酰胺（DMF）、甲胺、氯甲烷、对苯二甲酸二甲脂、甲基丙烯酸甲脂、合成橡胶等一系列有机化工产品。

阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲的合成与应用

以四氯甘脲和亚磷酸三甲酯为原料合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基磷酰基)甘脲,探讨了反应温度、反应时间、原料摩尔比对产率的影响;通过FTIR、1HNMR、元素分析、TG-DTA等方法分析了产品结构和性能。结果表明:最佳工艺条件为氮气保护下,将亚磷酸三甲酯滴加到含有四氯甘脲的二氧六环溶剂中,控制亚磷酸三甲酯和四氯甘脲的摩尔比为1:5,95℃下反应6 h,纯化后的产率为95.6%;该化合物的分解温度为275℃,具有良好的耐高温性能;将其用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中具有优良的阻燃成炭性能,且与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和有机次磷酸铝(1240)复配均具有很好的协同阻燃效果。