甲基磺酰胺的合成研究

本文采用硫酸二甲酯为主要原料经氯化、氨化合成甲基磺酰胺，产品收率可达６６８％，纯度在９８％以上。

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成:对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸,冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯,氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化,水合肼还原得到N 甲基 4 氨基苯甲基磺酰胺,收率分别为90%,93%,60%,77%,产品结构经气 质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道,且操作简单,所得产品纯度也较高,可以用来进一步合成药物舒马普坦。

高纯度甲基磺酰胺的合成

甲基磺酰胺是合成高效除草剂虎威的重要原料，也是药物及其他精细化工产品的重要中间体。关于它的合成国外文献有大量的报道，主要是以甲基磺酰氯通氨的办法生产甲基磺酰胺。文献选择了不同的溶剂进行反应，如用苯［１～４］、甲苯［５］、四氢呋喃、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺...

甲基磺酰胺合成研究

采用二甲基二硫为主要原料 ,经氯化、氨化合成甲基磺酰胺 ,提高了产品收率 ,纯度达

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料 ,通过氨解反应合成了甲基磺酰胺 ,探讨了合成反应的工艺条件。实验表明 ,当原料用量与溶剂的体积比为 1∶5时 ,反应温度控制在 3 5～ 40℃之间 ,用环己烷作为反应的溶剂 ,并以乙醇作萃取分离剂 ,可使产品的收率达 87%～ 89%。

甲基磺酰胺合成的工艺改进

目的:甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景[1]。方法:目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有:二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法:用25%～28%的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1:2.9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果:产品纯度高达98.82%,成本低,耗时短,收率在90%以上。结论:用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。

甲基磺酰胺的气相色谱分析

本文选用４％ＳＥ－３０和６％ＯＶ－２１０／Ｇａｓ－ｃｈｒｏｍＱ（０．１４－０．１８ｍｍ２ｍ不锈钢柱，２，４，６－三氯苯酚为内标物，对甲基磺酰胺进行气相色谱分析。方法均有较好精密度和准确度，符合定量要求。

甲基磺酰胺合成工艺改进

介绍了硫酸二甲酯和硫代硫酸钠合成工艺的改进方法，采用水－二氯乙烷介质，不经精 制直接胺化，得到甲基磺酰胺。总收率（以硫代硫酸钠计）为 ６６％。产品纯度大于９８％。

合成甲基磺酰胺工艺研究

甲基磺酰胺是一种重要精细化工产品中间体，可广泛用作医药、农药的台成原料，是新型高效大豆除草剂氟磺胺草醚（虎威，北极星）合成中不可缺少的重要原料之一，甲基磺酰胺的台成研究具有十分重要的意义。采用甲基磺酰氯氨化生产甲基磺酰胺，产品成本大幅降低，且产品质量稳定，取得了明显的经济和社会效益。

邻甲苯磺酰胺三元复配缓蚀剂的缓蚀性能研究

为了研制出用量少、效率高的低毒高效缓蚀剂,采用失重法、电化学和扫描电镜(SEM)研究了邻甲苯磺酰胺(OTS)、碘化钾(KI)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配的三元缓蚀剂在0.5 mol·L^(-1)硫酸溶液中的缓蚀作用。通过正交试验得到三元缓蚀剂最优浓度比为OTS∶KI∶CTAB=15∶6∶5,总浓度130 mg·L^(-1)时,缓蚀率可达98.18%。添加三元缓蚀剂后腐蚀过程的活化能增大,说明腐蚀反应更难发生。三元缓蚀剂符合Langmuir吸附等温式,在碳钢表面的吸附为自发的弱化学吸附过程。极化曲线法和电化学阻抗法(EIS)计算的缓蚀率均与失重法一致。极化曲线表明三元缓蚀剂是以抑制阳极反应为主的混合型缓蚀剂。SEM微观相貌可看出添加三元缓蚀剂后,碳钢表面几乎无腐蚀痕迹,说明三元缓蚀剂分子之间具有缓蚀协同作用,形成了致密牢固的保护膜。

大鼠原位肝灌流及体外肝微粒体温孵研究对甲基苯磺酰胺代谢的影响因素

目的研究抗肿瘤新药对甲基苯磺酰胺(PTS)肝代谢过程中对大鼠CYP3A2,CYP2D1,CYP1A2的影响,P-糖蛋白抑制剂对PTS代谢的影响,PTS合并用药时的代谢变化。方法♂Wistar大鼠分组ip苯巴比妥,酮康唑和维拉帕米连续给药3 d后肝灌流PTS 25μmol.L-1,比较空白组与各处理组PTS代谢变化。♂Wistar大鼠分组ip PTS 33和99 mg.kg-1.d-1连续给药4 d后分别肝灌流CYP3A2,CYP2D1底物右美沙芬和CYP1A2底物非那西丁。比较空白组与PTS处理组对CYP3A2,CYP2D1,CYP1A2活性的影响。体外实验右美沙芬40μmol.L-1和非那西丁20μmol.L-1与不同浓度的PTS在空白微粒体中温孵。PTS与不同浓度依托泊苷(VP-16),氟尿嘧啶(5-FU)在空白微粒体中温孵。结果苯巴比妥诱导组PTS代谢加快,酮康唑组代谢减慢。右美沙芬和非那西丁代谢在温孵反应中与空白组无显著差别。依托泊苷体外实验中抑制PTS代谢达50.7%,氟尿嘧啶对PTS代谢没有影响。结论大鼠原位肝灌流是良好的整体器官药物代谢模型,是体外实验有力的补充。PTS大鼠肝代谢与CYP450相关。PTS代谢不影响CYP3A2,CYP2D1,CYP1A2活性。P-糖蛋白抑制剂不影响PTS在实验条件下的代谢。合并用药的依托泊苷对PTS肝代谢有显著抑制。

N-(邻甲基苯基)二茂铁磺酰胺的制备、晶体结构及热分解研究

二茂铁磺酰氯与邻甲基苯胺反应合成了N (邻甲基苯基 )二茂铁磺酰胺 ,通过元素分析、红外光谱和1 HNMR ,1 3CNMR对产物结构进行了表征 ,并对晶体结构进行了测定 .结果表明该化合物为单斜晶系、空间群P2 1 c,晶胞参数a =1.0 4 36 (2 )nm ,b =1.2 377(3)nm ,c=1.2 6 4 3(3)nm ,β =10 7.4 2 (1)° ,V =1.5 5 81(6 )nm3,Z =4 ,Dc=1.5 14g cm3,μ =1.10 6mm- 1 ,F(0 0 0 ) =736 ,R1 =0 .0 4 70 ,wR2 =0 .0 5 80 .采用Gaussian 98W软件对此化合物的结构进行了优化 ,得到理论结构模型 ,并与所测量的结构进行了比较 .通过热分解实验研究了该化合物的热稳定性 .

甲基磺酰胺的合成研究进展

甲基磺酰胺是一种重要的精细化工产品中间体,对其进行合成研究有着重大的实用价值。本文就近年来甲基磺酰胺的合成研究进展做了系统的分类和总结,主要对溶剂以及其他因素对合成甲基磺酰胺的影响做了总结分析。

4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。

磺甲基丙烯酰胺改性淀粉的合成及应用研究

以玉米淀粉为原料,经磺甲基化、接枝共聚反应,合成具有磺甲丙烯酰胺基团的改性淀粉(SMAS),红外光谱结果表明,淀粉成功的被接枝。通过吸附平衡实验研究在不同吸附温度、吸附时间和pH值的条件下,SMAS对铜离子Cu(Ⅱ)的吸附情况。结果表明,SMAS吸附铜离子的时间短,适用温度范围宽,当pH值6.1,温度298K,30min时SMAS对铜离子的吸附量为4.828mg/g。

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。

(S)-N-苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与1°RMgBr选择性加成反应的研究

(S) N 苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与 1°RMgBr通常发生 1,2 加成反应。在催化量CuI存在下 1,4 加成产物明显增加 ,采用烷基铜溴化镁 ,反应具有高的区域选择性和立体选择性。当用 3 丁烯基铜溴化镁时 1,4 加成产物收率达 80 % ,1,4 加成异构体 (SS,S)和 (SS,R)的摩尔比为

除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。