甲基磺酸盐镀铅锡体系成分检测及废液处理方法研究进展

铅锡合金具有广泛的用途,甲基磺酸盐(MSA)镀铅锡体系具有镀液稳定、腐蚀性低、毒性低、废水易处理等优点。本文综述了有关MSA镀铅锡体系成分检测和废液处理方法,并对甲基磺酸盐镀液体系的发展方向进行了展望。

超高效液相色谱法测定甲基磺酸盐镀锡电镀液中对苯二酚

移取25.00mL样品,用水定容至100mL,用0.2μm水系滤膜过滤后制得样品溶液,采用BEH Amide色谱柱(3.0mm×150mm,1.7μm)分离,以0.010mol·L-1乙酸铵乙腈溶液-0.010mol·L-1乙酸铵水溶液(体积比为70∶30)为流动相,流量为0.40mL·min-1,采用蒸发光散射检测器。干扰试验表明:甲基磺酸盐镀锡电镀液中其他共存组分对对苯二酚的测定均没有干扰。对苯二酚质量浓度在10.0~100.0mg·L-1内,其质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,检出限(3S/N)为2.21mg·L-1。方法用于测定甲基磺酸盐镀锡电镀液样品中的对苯二酚,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99.2%~102%,。按照甲基磺酸盐镀锡电镀液配方配制合成样品,采用试验方法对对苯二酚进行测定,测定值与理论值相符。

火焰原子吸收光谱法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中的钾、钠和锌

针对甲基磺酸盐电镀锡泥样品中的有机物在常温消解条件下溶解不完全,且其成分复杂,易对待测元素造成干扰的问题,采用先高温灼烧再加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸组合溶解的前处理方法,以火焰原子吸收光谱法分别在波长766.5、589.0和213.9 nm处测定钾、钠和锌的含量。讨论了样品前处理的灼烧温度、酸介质浓度以及锡基体和共存元素对测定的影响。结果表明:在仪器工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,钾、钠、锌的检出限分别为0.004 2、0.005 1和0.006 6 mg/L。按照本法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中钾、钠、锌元素的含量,各元素检测结果的相对标准偏差(n=7)均小于3%,加标回收率在98.00%~103.50%之间。