5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解

为了开发新型糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅲ),再以5-甲基糠醛(Ⅰ)为原料,经还原制备了5-甲基糠醇(Ⅱ),化合物Ⅱ与Ⅲ进行糖苷化反应,分别采用Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成了5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ);最后,将化合物Ⅳ水解,得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。中间体和产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证,并对糖苷Ⅴ的热裂解性能进行了测定。结果表明:两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷Ⅳ,Koenigs-Knorr法更优。Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇):n(溴代四乙酰葡萄糖)=1:1.6,n(5-甲基糠醇):n(Ag2CO3)=1:1.5,回流反应4 h,化合物Ⅳ的产率为42.9%。目标糖苷Ⅴ热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等香味成分,可用于食品、烟草等行业。

单宁-羟甲基糠醇胶黏剂的制备与应用

通过实验室自制羟甲基糠醇与缩合单宁在酸性条件下反应,制备新型生物质热固性单宁-羟甲基糠醇胶黏剂,对其基本理化性能测试和刨花板内结合强度、厚度膨胀率进行检测,通过差示扫描量热法(DSC)对其固化机理进行分析。结果表明:在酸性条件下,羟甲基糠醇能够避免糠醇自缩聚现象发生,其与缩合单宁的反应程度较糠醇高;在pH为2、羟甲基糠醇与单宁质量比为1∶2的条件下的胶黏剂制备刨花板的静曲强度、干状内结合强度、耐水性均优于其他条件制备刨花板。

3-甲基戊酸糠醇酯的合成研究

以3-甲基戊酸为原料,经酰氯化、酯化反应,合成了香料目标化合物。考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等对目标化合物收率的影响,结果表明,最佳合成工艺条件为:n(3-甲基戊酰氯):n(吡啶)=1:2,n(糠醇):n(3-甲基戊酰氯)=1:1.2,反应时间4h,反应温度50℃,收率达87.8%。利用IR、^1HNMR、^13CNMR对目标化合物结构进行确证。

应用均匀设计研究雷尼替丁中间体合成工艺

运用均匀设计、回归分析、借助电子计算机考察雷尼替丁中间体的合成工艺。通过四因素试验，仅进行了八个实验就得到了较高的收率。