2-甲基-2-羟基丙腈水合工艺改进

报道了由２－甲基－２－羟基丙腈水合反应制得α－羟基异丁酰胺的工艺改进。采用自制的高活性二氧化锰代替传统的硫酸催化剂，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、水量、溶剂用量对反应的影响，确定了水合反应的优化条件，α－羟基异丁酰胺的产率可达９６．１％。

5,5-二甲基海因的制备

采用 Bucherer- Bergs环化法 ,以 2 -甲基 - 2 -羟基丙腈和碳酸铵为原料合成 5 ,5 -二甲基海因。对间歇法生产工艺进行了考察 ,重点探讨了原料配比、反应温度和反应时间及母液套用对反应收率的影响。在最佳合成条件下 ,5 ,5 -二甲基海因的收率可达 88%。

水/有机溶剂双相中郁李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)醇腈酶催化2三甲基硅2乙酮与2甲基2羟基丙腈对映选择性合成(R)2三甲基硅2羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响.结果表明,适宜的反应条件为:反应时间96h左右,酶粉颗粒大小0.3～0.45mm,底物2三甲基硅2乙酮浓度14mmol/L,底物2甲基2羟基丙腈与2三甲基硅2乙酮摩尔比2∶1,单位体积反应介质中的酶添加量43.5g/L左右.在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%.对比研究发现,郁李醇腈酶催化2三甲基硅2乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3二甲基2丁酮.