6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮及其3-羧酸衍生物的简便合成方法

In this paper, it was found that isopropylidene (1-hydroxy-3-oxo-butylidene) malonate 4 was a heat unstable compound and the one step convenient methods for preparation of 4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 1 and 3-carboxy-4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 2 in good yields were reported. Isopropylidene malonate 3、diketen and triethylamine reacted in chloroform to give 2, and in the mixture of dichloromethane and chlorobenzene to offer 1.

二(2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮)合氧钒(IV)的合成

以硫酸氧钒和 2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮为原料 ,经络合而成二 (2 -甲基 - 3-羟基- 4-吡喃酮 ) (IV)合氧钒 ,总收率为 80 13%。

羟基羟甲基吡喃酮对黄瓜种子萌发及幼苗生长的影响

羟基羟甲基吡喃酮(Microthecin)是以糖原和淀粉作为前体的某些菌类和红藻的次生代谢产物。研究了不同浓度的Microthecin浸种、土壤施用及叶面喷施对黄瓜种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明:适当浓度的Microthecin处理明显提高了黄瓜幼苗的干重和鲜重、叶绿素含量、根系活力、光合速率、还原性糖和蛋白质的含量。其中以浓度为100 mg/L的Microthecin浸种或叶面喷施和1000 mg/L土壤施用促进作用最显著。

超声辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的“一锅法”合成

以芳醛、丙二腈与6-甲基4-羟基-2-吡喃酮为原料，醋酸酐为溶剂。超声辐射下一步合成了2-氨基-7-甲基4-芳基-5-氧代4H，5H-吡喃并[4，3-b]吡喃-3-腈系列产物。产率达72％～83％。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析测试技术表征。其中化合物4e的结构经单晶X射线衍射进一步确证。单晶体属单斜晶系，空间群C2／c，晶胞参数：a=2．14917（7）nm，b=0．82498（2）nm，c=1．79137（6）nm，α=90°，β=112．104（2）°，γ=90°，Mr=314．72，V=2．94254（16）nm^3，Z=8，Dc=1．421kg/m^3，F（000）=1296，R=0．0495，wR=0．0878。

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下,一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈,该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征,产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证;并对反应过程提出了可能的机理.

3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮衍生物的一步合成

以芳醛、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮、醋酸铵为原料,醋酸为溶剂,一步合成了一系列3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮,产物的结构经红外、核磁、元素分析进行了表征,并对反应过程提出了可能的机理.

6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备

目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % 。

3,6-二甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成及晶体结构

以芳醛、6 甲基 4 羟基 2 吡喃酮为原料 ,醋酸酐为溶剂合成了一系列 3 ,6 二甲基 9 芳基 1,8 二氧代 2 ,7,10 三氧杂蒽 ,产物的结构经红外、核磁、元素分析及X射线衍射法表征 ;

佛手化学成分的研究

目的 :对佛手的化学成分进行研究。方法 :采用硅胶柱层析 ,SephadexLH 2 0凝胶柱层析对佛手化学成分进行分离 ,通过理化性质和波谱分析方法鉴定其结构。结果 :从佛手中分离得到的 9个化合物 ,分别为 5 甲氧基糠醛 (Ⅰ ) ;5 羟基 2 羟甲基 4H 吡喃 4 酮 (Ⅱ ) ;香叶木素 (Ⅲ ) ;香叶木苷 (Ⅳ ) ;黄柏酮 7 酮 (Ⅴ ) ;Aviprin(Ⅵ ) ;3 甲氧基 4 羟基苯丙烯酸 (Ⅶ ) ;3 甲氧基 4 羟基苯甲酸 (Ⅷ )和 3,4 二羟基苯甲酸 (Ⅸ )。结论 :化合物I为一新天然产物 ,化合物Ⅱ ,Ⅳ Ⅸ首次从该属植物中发现 ,化合物Ⅲ为首次从该种植物中发现。

壮药龙脷叶化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究壮药龙脷叶Sauropus rostratus Miq.的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、MCI、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从龙脷叶中分离鉴定12个化合物,分别为正三十烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、(Z)-10-Eicosenoic acid(3)、1,3-十四烷酸甘油二酯(4)、亚油酸(5)、硫代乙酸酐(6)、胡萝卜苷(7)、月桂酸(8)、3-羟基-2-羟甲基-吡喃-4-酮(9)、β-谷甾醇油酸酯(10)、3-乙酰氧基咖啡酸(11),异槲皮苷(12)。结论化合物1、3、5、6、9、10、11、12均为首次从该植物中分离得到。

化学杂交剂氧代烟酸的合成

以4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮和对氯苯甲酰氯为起始原料,经过缩合、转位、酯化等五步反应,制得氧代烟酸,五步总收率37.6%。

曲酸衍生物的制备及其反应机理研究

制成了一种活性稳定、能有效抑制黑色素形成、且对皮肤无副作用的曲酸衍生物5-羟基-2-乙氧基甲基-r-吡喃酮。产物经元素分析、IR、UV、和^1HNMR确证为目标物，对其反应机理进行了研究。

New Constituents from the Fresh Stems of Opuntia Dillenii

Aim To study the chemical composition of Opuntia dillenii Haw. Methods Manykinds of chromatogra-phy methods were used in the isolation procedure, while the structures ofisolated compounds were determined on the aids of NMR and MS spectral analysis. Result Three newcompounds, together with 14 known compounds, were isolated form the 80% ethanolic extract of itsstems. Conclusion The three new compounds, opuntioside Ⅰ (2), 4-ethoxyl-6-hydroxymethyl-α-pyrone(3) and kaempferol 7-O-β-D-glucopyranosyl (1→4)-β-D-glucopyranoside (4), were characterized.

水葱化学成分研究

目的 研究水葱 Schoenoplectus tabernaemontani(Gmel.)Palla 根茎的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20 等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质、核磁共振波谱和质谱数据鉴定化合物的结构。结果 从水葱根茎水提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为4-羟基-6-甲基-2H-吡喃-2-酮(1)、4-乙烯基苯酚(2)、香叶木素(3)、5-羟基-7,4’-二甲氧基黄酮(4)、5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮(5)、5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(6)、7,3’,4’-三羟基二氢黄酮(7)、熊果酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、葡萄糖(11)和蔗糖(12)。结论 化合物 1 为新天然产物,化合物 2~8为首次从莎草科植物中分离得到,化合物 9~12为首次从水葱中分离得到。

3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物的合成

以芳醛、4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮和1,3-环己二酮为原料,乙二醇为溶剂合成了一系列3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物.该反应产率高(70%～83%)、操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及单晶X射线衍射法表征.

黄精炮制二氯甲烷组分Maillard反应产物及抗氧化活性研究

目的研究黄精炮制二氯甲烷组分Maillard反应产物及抗氧化活性。方法以《中国药典》2015年版收载的3个品种黄精为研究对象制备酒黄精。采用UV-Vis法和pH计测定褐变程度和酸度,GC-MS法分析Maillard反应产物,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法评价抗氧化活性。结果随炮制时间延长酒黄精二氯甲烷组分在280nm吸光度值逐渐增加,pH值降低;3个品种黄精炮制16h后呈现相同的280nm吸光度和酸度变化趋势,显示Maillard反应物理化学特征。GC-MS分析检测到酒黄精中2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羟甲基糠醛等特征性Maillard反应产物。DPPH自由基清除活性显示,随着炮制时间的延长抗氧化活性增强,至16h达到最高随后趋于稳定。结论黄精炮制产生特征性Maillard反应产物,抗氧化活性增强。

曲酸——急需发展的生物化工产品

曲酸在食品、化妆品、医药及农药领域具有重要的用途,主要生产方法是发酵法。我国对曲酸的生产技术研究已走在世界前列,但目前只有山东中舜科技发展有限公司实现了工业化生产。国内目前的需求量为25t/a左右,并以15％～20％的年增长速度递增;国外对我国曲酸及其衍生物的订单量在80～120t/a左右,且逐年增加。国内产品的数量及质量尚不能满足国内外市场的需求。