食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的制备

含硫香料化合物具有阈值低、特征性强的特点,对很多食物的特征香气具有重要的贡献。FEMA号为3717的α-甲硫基甲基肉桂醛是一个具有典型西兰花、青蚕豆香气的含硫香料化合物。受到制备方法的限制,该香料至今未能实现规模化生产,文献报道的产率只有约8%。以肉桂醛为原料,二甲亚砜和草酰氯为甲硫基甲基化试剂,开发了制备食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的新方法。用GC-MS监测反应中原料肉桂醛的残余量,考察了投料比、溶剂种类、反应温度等反应条件对产物产率的影响。结果表明:以二甲苯为溶剂,二甲亚砜和草酰氯先反应产生亲电性的甲基亚甲基硫钅翁盐的中间体,然后向反应体系中加入三乙胺、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)和肉桂醛,在回流条件下DABCO与肉桂醛共轭加成产生的亲核的烯醇负离子与甲基亚甲基硫钅翁盐离子反应,加成产物经过消除后得到α-甲硫基甲基肉桂醛,优化条件后产率可达52%。采用^(1)H NMR的NOE差谱方法,测定了产物α-甲硫基甲基肉桂醛的立体构型,确定了分子中的双键为反式构型。希望研究可为食用香料α-甲硫基甲基肉桂醛的规模化生产提供方法参考。

改性Pd/C催化对叔丁基α-甲基肉桂醛加氢制备铃兰醛

采用5%(质量分数,下同)Pd/C催化对叔丁基α-甲基肉桂醛(PTBMC)选择加氢制备铃兰醛,结果表明,K2CO3改性催化剂能加快反应速率,且铃兰醛的选择性显著提高。以K2CO3改性5%Pd/C为催化剂,甲醇为溶剂,底物初始浓度0.375 mol/L,在40℃,0.5 MPa的优化条件下反应80 min,PTBMC的转化率为100%,铃兰醛的选择性达98.5%。

取代α－甲基肉桂醛选择加氢

研究了ｐｄ／Ｃ催化剂上取代ａ－甲基肉桂醛的选择加氢。高活性５％Ｐｄ／Ｃ催化剂用于合成铃兰醛、仙客来醛和皮翁醛，催化剂经多次使用，平均选择性９５．６％～９９．０％，平均收率９２．２％～９４．４％。

依帕司他中间体α-甲基肉桂醛的合成

研究了由苯甲醛、丁醛合成α 甲基肉桂醛的工艺,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对合成α 甲基肉桂醛收率的影响。其优化条件是:以乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,n(苯甲醛)∶n(丙醛)∶n(催化剂)1 4∶1∶0 015,室温反应6h,收率达84 6%,且过量的苯甲醛能回收。

Ando催化剂催化合成α-甲基肉桂醛

采用Ando催化剂合成了α -甲基肉桂醛。其优化条件是 :以苯作溶剂 ,苯甲醛与丙醛物质的量的比为 5 :4,催化剂与反应物的质量比为 6 6 :10 0 ,反应温度为 30℃ ,反应时间 4h ,收率达89 6 % ,并且催化剂可重复使用。

相转移催化制备α-甲基肉桂醛

首次采用相转移催化剂聚乙二醇（ＰＥＧ４００、ＰＥＧ６００）催化法，合成α甲基肉桂醛新方法，结果表明：ＰＥＧ４００ 的催化效果较好，产率达８６８１％ ，比不用催化剂提高近２０％ 。

KF/Al_2O_3催化合成α-甲基肉桂醛

以苯甲醛和正丙醛为原料,KF/Al_2O_3为催化剂,聚乙二醇为相转移溶液,合成了α-甲基肉桂醛,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对收率的影响,确定了最佳反应条件。

3,4—二氧亚甲基肉桂醛希夫碱的合成与表征

用 3 ,4—二氧亚甲基苯甲醛通过 Claisen- Schimidt反应合成了 3 ,4—二氧亚甲基肉桂醛 ,再与氨基芳酸缩合制备了三种希夫碱化合物。对所得化合物进行了元素分析 ,用红外光谱对化合物结构进行了表征。

贵金属催化p-叔丁基-α-甲基肉桂醛加氢

采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、N2吸脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)揭示了微波辅助-KOH处理对活性炭的物理化学性能的影响规律。结果表明,活性炭表面的含氧基团的种类增加,微孔明显减少,中大孔的比例增大。通过浸渍-原位还原方法制备了Pt、Pd、Ru、Rh负载微波辅助-KOH处理活性炭催化剂,并对其催化p-叔丁基-α-甲基肉桂醛选择性加氢性能进行了研究。发现Pt具有优异的C=O加氢选择性,而Pd具有优良的C=C加氢选择性。进一步研究了Pd-Pt双组分催化剂催化p-叔丁基-α-甲基肉桂醛加氢产物分布,随着Pt含量的增加,C=O选择性逐步提高,C=C选择性逐渐下降,且当m(Pd)∶m(Pt)=4∶1时,其催化剂的催化性能最佳。

对-二甲基氨基肉桂醛法测定山竹原花青素

介绍了以对-二甲基氨基肉桂醛(DMAC)为显色剂测定原花青素含量的分光光度法,并测定了山竹果皮、花萼和果肉中原花青素的含量。DMAC溶液与儿茶酚反应后60 min内吸光度测定显示,两者形成的缩合物吸光度在15-35 min内比较稳定,适宜测量。DMAC溶液配制后,-18℃暗处保存2d、6 d后使用与当天使用的测定结果有明显差异,因此建议当天配制使用。另外,香草醛法与DMAC法进行了比较分析,DMAC法测定的山竹原花青素含量低,但其灵敏性远高于香草醛法。实验测得,以儿茶酚为标准品得到的线性方程为y=0.0937x-0.0029(R2=0.9993);山竹中果皮、花萼和果肉中原花青素的含量分别为:4.23±0.24 mg/g,0.85±0.02mg/g,0.53±0.03 mg/g(以儿茶酚计)。

对二甲基氨基肉桂醛与天然棕色棉的显色反应特性

天然棕色棉与普通白棉化学成分和结构十分接近,常规的鉴别方法难以快速、方便地鉴别两者。根据天然棕色棉色素的化学性质,利用芳香醛与纤维中的多酚色素反应改变纤维的颜色,可快速鉴别天然棕色棉。本研究选择了对二甲基氨基肉桂醛作为反应试剂,研究了反应试剂质量分数、盐酸体积分数、温度、时间对天然棕色棉纤维颜色的影响。结果表明:在50℃,盐酸体积分数3%,对二甲基氨基肉桂醛质量分数0.05%的条件下反应2min,即可有效鉴别真假天然棕色棉纤维。

原料药依帕司他的合成工艺优化研究

提供了一种原料药依帕司他的合成方法,以甘氨酸为起始原料,经加成反应、取代反应、环合反应制得中间体Ⅰ3-羧甲基若丹宁;以苯甲醛,丙醛为原料,经缩合反应得中间体Ⅱα-甲基肉桂醛;中间体Ⅰ与中间体Ⅱ再经缩合反应,得依帕司他粗品,精制得成品。总收率60%以上,纯度99.24%,符合相关质量标准要求,该合成工艺路线简单,操作方便后处理简单,适合工业化生产。

基于酚醛反应显色原理的莨纱绸鉴别方法研究

为了高效地鉴别莨纱绸的真伪,根据芳香醛与薯莨色素发生酚醛缩合反应的机理,将香草醛、4-甲氧基肉桂醛和4-(二甲基氨基)肉桂醛配制成的鉴别试剂分别与薯莨色素溶液混合,观察溶液颜色变化并探究鉴别试剂与薯莨色素溶液的最佳反应条件。研究结果表明,3种芳香醛的混合溶液颜色均变深,其中4-(二甲基氨基)肉桂醛组颜色最深即反应最剧烈。最佳反应条件为:质量分数0.2%的4-(二甲基氨基)肉桂醛,pH值1.4,反应温度40℃,反应时间10 min。最后,将芳香醛鉴别试剂滴加到纯正莨纱绸表面,绸面颜色变深、K/S值增加,可用于莨纱绸的高效定性鉴别。

热敏纸表面上汗潜指纹的显现

茚三酮溶液显现法是显现普通纸表面汗潜指纹的常用方法。但是由于热敏纸表面涂有热敏涂料,使得上述方法在该客体表面汗潜指纹的显现中难以奏效。不过,在此方法基础上改良发展而来的1,2茚二酮法、二甲基氨基肉桂醛法、过量丙酮冲洗法、半醇酮茚显现法等4种方法能取得较好效果。

苯甲醛及其衍生物的合成及应用

介绍了苯甲醛的生产方法及其衍生物肉桂酸、肉桂醛、茉莉醛、α-己基肉桂醛、肉桂酰氯及α-甲基肉桂醛的合成方法与应用。

秀丽莓茎、叶中原花青素测定

通过比较不同方法测定秀丽莓茎、叶中原花青素含量,建立秀丽莓中原花青素的检测方法。本研究采用香草醛法与4-二甲基氨基肉桂醛(DMAC)法,分别以儿茶素、原花青素B2为标准品,测定秀丽莓茎、叶中原花青素含量。结果表明:以儿茶素为标准品,DMAC法测得秀丽莓茎、叶中原花青素含量分别为(9.51±0.26)mg/g、(0.56±0.005)mg/g,香草醛法测得秀丽莓茎、叶中原花青素含量分别为(234.50±2.99)mg/g、(29.06±0.16)mg/g;以原花青素B2为标准品,DMAC法测得秀丽莓茎、叶中原花青素含量分别为(57.88±2.43)mg/g、(4.74±0.21)mg/g,香草醛法测得秀丽莓茎、叶中原花青素含量分别为(466.67±2.00)mg/g、(68.71±0.73)mg/g。香草醛法测得的原花青素含量明显高于DMAC法。结合文献以及两种方法的反应原理来看,DMAC法更适合秀丽莓中原花青素含量测定。

桂皮醛衍生物的合成及其对CVB_3的作用

目的:合成桂皮醛衍生物,观测其对心肌细胞的毒性及抗CVB3病毒的作用。方法:化学合成6种桂皮醛衍生物,其中3种进行了红外、质谱等结构表征;MTT法检测被CVB3病毒感染和用桂皮醛衍生物治疗后的心肌细胞活性。结果:α-溴代对氯肉桂醛、α-溴代对甲基肉桂醛、对氯肉桂醛3种桂皮醛衍生物对心肌细胞的半数毒性浓度(TC50)分别为2151.28μg·mL-1,1475.32μg·mL-1,22460.32μg·mL-1;对CVB3病毒的半数抑制浓度(IC50)分别为178.94μg·mL-1、173.35μg·mL-1、6045.25μg·mL-1;对CVB3病毒的治疗指数(TI)分别为12.02,8.51,3.71。结论:桂皮醛3种衍生物具有直接抑制CVB3病毒作用,但对病毒的细胞合成和吸附无明显作用。