微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。

相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

研究了聚乙二醇-400为相转移催化剂,乙酰乙酸乙酯和尿素合成6-甲基脲嘧啶的工艺条件。讨论了影响6-甲基脲嘧啶收率的各种因素,得出最佳工艺条件:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.1mol)为1.2∶1.0,PEG-400用量1.2g,对甲苯磺酸用量1.2g,85℃反应7h,收率90.1%。

6-三氟甲基脲嘧啶衍生物的合成与除草生物活性

合成了9个6-三氟甲基脲嘧啶类化合物,用1H NMR、MS、IR等对其结构进行了表征;初步除草生物活性实验结果表明:大多化合物对双子叶杂草苘麻、刺苋和藜以及单子叶杂草马唐、稗和狗尾表现出显著的除草活性,其中3-(2,4-二氯苯基)-6-三氟甲基脲嘧啶在375 g a.i./ha初筛剂量下,对双子叶杂草苘麻、刺苋和藜都具有100%的除草活性。

1-(3,4-二甲氧基)苯乙基-3-环氧丙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶的合成及晶体结构

标题化合物 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 3 环氧丙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶是由 1 ( 3 ,4 二甲氧基 )苯乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶在NaOH水溶液中与环氧氯丙烷反应制得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/a ,晶胞参数 :a =1 0 9( 10 )nm ,b =1 43 ( 10 )nm ,c =1 2 0 ( 8)nm ,V =1 868nm3 ,Z =4,Dc=1 3 2Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =784.并用波谱法对分离得到的副产物进行了结构表征 .

1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。

3-特丁基-6-甲基脲嘧啶的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在190℃柱温下,用FID检测器对3-特丁基-6-甲基脲嘧啶进行定量分析。该方法的变异系数为0.25%,平均回收率为99.96%,线性相关系数为0.9991。

6-甲基脲嘧啶合成原料和步骤的确定

通过对6-甲基尿嘧啶逆向切断,讨论并确定合成其的原料为乙酸、乙醇和尿素。考虑到中间产物乙酰乙酸乙酯和尿素的极性差异,通过实验确定了采用聚乙二醇200作为相转移催化剂,提高6-甲基脲嘧啶的产率。同时以乙酸、乙醇和尿素为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,确定了6-甲基脲嘧啶的合成步骤。

6-甲基脲嘧啶及其衍生物的绿色合成

以乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成6-甲基脲嘧啶,探讨了不同带水剂和相转移催化剂对产率的影响。较佳反应条件:25ml环己烷做带水剂,1.00g PEG-400做相转移催化剂,反应时间4h,产率为71.4%.在无水碳酸钾存在下,以二甲基甲酰胺和丙酮作溶剂,取代氯化苄、正溴丁烷与6-甲基脲嘧啶反应,合成两种衍生物1,3-二苄基-6-甲基脲嘧啶和1,3-二正丁基-6-甲基脲嘧啶,产率分别为57.5%和51.3%。

6－甲基脲嘧啶的合成

着重介绍了６－甲基脲嘧啶的合成方法。

6-甲基脲嘧啶的合成

本文论述了采用乙酰乙酸乙酯与尿素在惰性介质中及在催化剂作用下合成医药中间体6-甲基脲嘧啶。缩合温度70～73℃,环合最佳温度70～80℃,反应终点 pH1～3。反应收率88%,产品合量及其它指标均达到要求。

6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶及其复配体系对PVC热稳定性的影响

通过刚果红法、热老化法、热失重法、热重红外联用等技术手段探讨了6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶(ADMU)对硬质聚氯乙烯(PVC)热稳定性能的影响,并将ADMU分别与硬脂酸钙、硬脂酸锌进行复配,探讨了复配体系对硬质PVC的热稳定性的影响。结果表明:ADMU单独使用时表现出初期型热稳定剂的特征,与硬脂酸锌、硬脂酸钙复配均具有明显的协同效应,并对各自的协效机理进行了初步探讨。

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代。合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物,所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证。生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100μg/mL时对油菜根长生长抑制和稗草株高生长抑制具有较好的效果。

5-甲基胞嘧啶的合成

5-甲基胞嘧啶是一个非常重要的医药中间体,用来制备抗病毒和抗肿瘤等药物。以5-甲基脲嘧啶为原料,先与三氮唑反应制得中间体5-甲基-4-(1,2,4-三氮唑)-嘧啶-2-酮,接着该中间体在浓氨水的作用下水解生成最终产物5-甲基胞嘧啶,总收率为24.4%。

N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究

先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。

嘧啶与吡啶衍生物硝化方法的改进

目的:改进6-氯-3-甲基脲嘧啶和2-羟基吡啶的硝化方法,分别制备6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羟基-3-硝基吡啶。方法:采用KNO3代替浓硝酸与浓硫酸组成的复合硝化剂分别对两原料进行硝化,同时考察原料与KNO3的摩尔比、加料温度以及反应时间和温度对硝化收率的影响,以确定最佳工艺条件。结果:适宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和制备相应目标产物的反应条件是:原料与硝酸钾的摩尔比为1∶1.25～1∶1.3,加料温度为5℃,反应时间为2h,反应温度为25℃。而适宜于2-羟基吡啶硝化和制备相应目标产物的反应条件基本上与之相同,只是反应温度为45℃～50℃。两个目标产物的收率分别达53%和54%。结论:本方法操作简便,其反应温和、安全、易控,且收率较高。

3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶的合成

以仲丁胺和氰酸钾为原料,在85℃下反应2h制得仲丁脲;仲丁脲与乙酰乙酸甲酯在对甲苯磺酸催化下78℃缩合脱水24h得到3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯;再与甲醇钠在68℃下环合2h得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐。用稀盐酸将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐酸化后得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶,之后与液溴在85℃下反应1h后得目标产品3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶,总产率为50.52%。中间产物及最终产物用熔点、红外、核磁以及元素分析进行了表征确认。

年产50吨2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶等医药中间体建设项目

该项目位于江西省新余市高新技术开发区东侧,由江西荣盛生物医药有限公司投资建设,年产50吨2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶、30吨3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛、20吨6-氯-3-甲基脲嘧啶,包括主体工程、辅助工程、公用工程、环保工程。项目总投资1000万元。