季膦萘磺酸盐离子液体与甲基膦酸二甲酯协同阻燃环氧树脂

合成了一种新型季膦萘磺酸盐室温离子液体[TBP]NS,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(1H NMR和31P NMR)确定了其结构,并将其与甲基膦酸二甲酯(DMMP)复配用于制备阻燃环氧树脂.阻燃性能测试结果表明,当在环氧树脂(EP)中加入质量分数为6%的[TBP]NS和4%的DMMP时,所得阻燃环氧树脂EP/4%[TBP]NS/6%DMMP的极限氧指数达到31.2%, UL-94垂直燃烧通过V-0级别.与纯环氧树脂相比,该阻燃环氧树脂的峰值热释放速率(PHRR)降低了59%,总热释放(THR)降低了43%,峰值CO释放速率(PCOP)降低了41%,残炭率升高了97%.[TBP]NS和DMMP在氧指数、垂直燃烧和锥形量热测试中均展现出优异的协同阻燃作用,并且表现出良好的炭化能力和降热效果.在力学性能方面,与单纯加入DMMP的环氧树脂相比,EP/4%[TBP]NS/6%DMMP的拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度均有提高.

甲基膦酸二甲酯(DMMP)的氧化实验和机理研究

甲基膦酸二甲酯(DMMP)是有机含磷化合物中一类具有良好阻燃效果的物质,然而DMMP及其氧化产物的定量研究不足,阻碍了DMMP燃烧机理的进一步探索研究。本工作基于同步辐射真空紫外光电离质谱(SVUV-PIMS),使用射流搅拌反应器(JSR)在810 K~1170 K的温度范围内进行了DMMP的常压(1 atm)氧化实验,测量了贫燃条件下(φ=0.5)DMMP及其氧化产物的摩尔分数随温度变化的曲线。此外,使用CHEMKIN-PRO软件进行了动力学模拟。实验和模拟的对比结果表明,模型对于DMMP氧化的预测较差。随后基于灵敏性分析(Sensitivity Analysis)和反应路径(ROP)分析的结果,对模型的优化提出建议。本工作为进一步研究DMMP的燃烧和建立更完善的DMMP动力学模型奠定了基础。

石墨烯复配甲基膦酸二甲酯对乙烯基酯树脂及玻纤增强复合材料阻燃性能的影响

采用石墨烯甲基膦酸二甲酯(DMMP)复配阻燃剂对乙烯基酯树脂及玻纤增强复合材料进行改性。通过垂直燃烧(UL-94)试验、极限氧指数(LOI)试验、热质量分析(TGA)试验和锥形量热试验,研究石墨烯与DMMP的复配比例对乙烯基酯树脂及玻纤增强复合材料阻燃性能与热稳定性能的影响。结果表明:质量分数0.83%石墨烯16.60%DMMP复配改性乙烯基酯树脂及玻纤增强复合材料试件的UL 94试验均可通过垂直燃烧防火等级(V-0级)。加入质量分数0.41%石墨烯16.59%DMMP复配阻燃剂后,树脂试件的热释放速率(HRR)、总热释放量(THR)和总烟释放量(TSR)与纯乙烯基酯树脂试件相比,分别下降34.3%、70%和36.4%。质量分数0.41%石墨烯16.59%DMMP复配改性的复合材料试件的LOI为39.1%,烟密度降低,说明石墨烯DMMP复配体系能够提高试件的阻燃性能和抑烟性能。石墨烯与DMMP复配后,试件的最大热分解速率增大,燃烧后碳层的石墨化程度提高,增强了试件的热稳定性。分析表明:石墨烯DMMP复配体系的阻燃机制是气相阻燃和凝聚相阻燃相结合。

甲基膦酸二甲酯(DMMP)的气相色谱分析研究

研究了用气相色谱法测定新型磷系阻燃剂———甲基膦酸二甲酯 (DMMP)含量的方法 ,色谱柱采用的是 1.5m× 3.5mm不锈钢填充柱 ,10 %siliconeoilXE6 0作固定液。该方法的变异系数为 0 .5 5 %～ 1.2 0 % ,平均回收率为 99.2 7%～ 10 0 .5 %。实验结果表明 ,该方法分析速度快 ,且线性范围宽 。

液晶型化学传感器检测甲基膦酸二甲酯的研究

液晶型化学传感器是利用传感器检测目标化合物前后,液晶分子在敏感膜表面的取向发生变化,改变液晶折射光线的能力,导致传感器的颜色和光亮度发生变化,实现对生物分子、有害化学物质的检测.本实验报道了一种以μm级沟槽状金膜为基底的液晶型化学传感器,通过在具有μm级沟槽（一个沟槽周期5 μm）的玻璃基底上进行平面镀金,制备了具有相同沟槽周期的金膜,并在金膜上制备Cu^2＋修饰的巯基十一酸自组装敏感膜.通过检测甲基膦酸二甲酯时液晶织构的变化,阐明了液晶型化学传感器的作用机理,并证实微米级沟槽状金膜为基底制作的液晶型化学传感器可以用于检测目标化合物.传感器对甲基膦酸二甲酯检测的线性范围0.03～ 1.00 g/m^3;线性方程Y = 0.14X ＋ 0.0035,相关系数r= 0.9957.

声表面波分子印迹技术检测甲基膦酸二甲酯的研究

以分子印迹(MIP)电聚合的成膜方法,在声表面波(SAW)双通道延迟线上制备了对甲基膦酸二甲酯(DMMP)有选择性的分子印迹薄膜(纳米级),并证实了分子印迹的明显效果,所研制的声表面波分子印迹传感器(SAW-MIP)对甲基膦酸二甲酯的检出限为5mg/m3。

4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯的最佳条件为:双氯甲基联苯∶亚磷酸三甲酯(摩尔比)=3∶1,反应时间2 h,反应温度110℃,溶剂量160 mL,在此工艺条件下4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯收率可达91.5%,产品含量达98.6%。

甲基膦酸二甲酯对棉织物的阻燃整理

甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为阻燃剂,无甲醛、不含卤素并且价格低廉。研究甲基膦酸二甲酯阻燃剂整理棉织物的最佳工艺参数。对甲基膦酸二甲酯阻燃剂处理过的棉织物进行极限氧指数测试,分析各因素对工艺的影响,确定最佳工艺为:阻燃剂质量浓度300 g/L,p H=9,浸渍温度80℃,浸渍时间60 min,焙烘时间3 min。经过耐久性测试发现,织物最大水洗次数为13次。

SAW自组装技术对甲基膦酸二甲酯的测定

该文通过在声表面波(SAW)双通道延迟线上,以巯基十一酸自组装和铜离子修饰成膜的方法(SAMs),形成了有机膦类化合物的选择性吸附薄膜(纳米级),并以此对有机膦化合物DMMP(甲基膦酸二甲酯)的检测方法进行了初步的研究。

阻燃剂甲基膦酸二甲酯阻燃性能的热分析

用甲基膦酸二甲酯作阻燃剂,加入聚氨酯软质泡沫制品中,制作阻燃分析样品,分别进行氧指数测试实验、热重分析实验、差热分析实验。

甲基膦酸二甲酯的合成及在PU软制品上的阻燃性能研究

介绍以石油醚作溶剂,氨法一步合成中间体亚磷酸三甲酯,再合成目标产物甲基膦酸二甲酯。在软质聚氨酯制品中进行氧指数测试,结果表明甲基膦酸二甲酯是软质聚氨酯制品的理想阻燃剂。

甲基膦酸二甲酯的合成

提出了亚磷酸三甲酯在催化剂作用下经Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ａｒｂｕｚｏｖ重排反应合成甲基膦酸二甲酯的新方法，通过加入一种溶剂，使反应在常压下进行，产率达８４６％。经红外光谱和质谱鉴定，合成产物结构正确。

甲基膦酸二甲酯阻燃剂及其应用

选用甲基膦酸二甲酯作为高分子合成材料的添加型阻燃剂，并对其在聚氨酯树脂、不饱和树脂和环氧树脂等合成材料中的应用作简要探讨。

甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫的制备及其阻燃性能

利用木质素磺酸钠(SLS)替代部分聚醚多元醇,同时将甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为添加型阻燃剂,采用“一步发泡法”制备出甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫材料(DMMP/SLS/PUF),通过极限氧指数(LOI)测试对其阻燃性能进行分析,探究了SLS替代率及DMMP添加量对材料阻燃性能的影响。并利用锥形量热(CONE)仪和扫描电镜对材料的燃烧行为、残炭量和残炭形貌进行分析。测试结果表明:当SLS替代率为80%时,材料80%SLS/PUF的阻燃性能最好,LOI值达到了24.5%。在该替代率的基础上,DMMP添加量为30%时,材料30%DMMP/80%SLS/PUF的LOI值达到了27.3%。与PUF相比,SLS和DMMP加入使得30%DMMP/80%SLS/PUF的热释放速率由245.2 kW/m 2(PUF)降到了166.8 kW/m 2、总热释放量和总烟释放量降低到12.1 MJ/m 2和3.4 m 2,分别降低了0.2 MJ/m 2和0.4 m 2。同时阻燃剂的加入使材料的残炭量由20.3%提高到了37.3%,促进了材料的成炭,并且炭层表面连续、致密且较光滑,使得材料具有良好的阻燃性能。

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱-质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离(EI)和化学电离(CI)全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。

甲基膦酸二甲酯的定性分析方法研究

文章主要选取了几个不同的甲基膦酸二甲酯样品,分别采用红外光谱法、核磁共振波谱法、质谱法和热重法对几种甲基膦酸二甲酯样品进行了分析,并得出了每种方法获得的定性结果,最终确定了能够用于甲基膦酸二甲酯定性分析的方法。

3-膦酸二甲酯基-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷的制备

2-甲基烯丙醇催化氧化得到2-甲基烯丙醛,然后再与氯化氢和甲醇低温缩合加成得到3-氯-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷,此中间体与亚膦酸三甲酯进行Arbuzov反应得到3-膦酸二甲酯基-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷,产物是类胡萝卜素的重要中间体。产物含量95.5%,收率41.7%。

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。

声表面波分子印迹技术检测甲基膦酸二甲酯的研究

以分子印迹(MIP)电聚合的成膜方法，在声表面波(SAW)双通道延迟线上制备了对甲基膦酸二甲酯(DMMP)有选择性吸附的分子印迹薄膜(纳米级)，证实了分子印迹与非印迹之间的明显效果，并对SAW-MIP传感器相关的性能参数进行了评价。

阻燃剂甲基膦酸二甲酯对硬质聚氨酯泡沫性能的影响探讨

本文对DMMP阻燃RPUF的结构稳定性进行了分析,并通过阻燃性能、力学性能以及泡孔的微观结构方面进行了观察,从而为DMMP阻燃RPUF提供重要的发展依据。