CCl_4法合成α-羟基-α-甲基苯丙酮的研究

Photoinitiator α hydroxy α methylpropiophenone was synthesized using CCl 4 and α methylpropiophenon which was prepared from isobutyryl chloride and benzene.Some factors on the yield of PHMP were discussed.

3-甲基苯丙酮的合成方法研究

以溴乙烷和镁屑为原料,四氢呋喃为溶剂制备乙基溴化镁格氏试剂。格氏试剂和间甲基苯甲醛反应得到3′-甲基苯丙醇,随后采用氯铬酸吡啶鎓盐(Pcc)氧化得到产品3′-甲基苯丙酮。收率为72%,纯度为98%(HPLC)。优化反应条件为:n(溴乙烷)∶n(镁屑)∶n(间甲基苯甲醛)=1.2∶1.1∶1.0,氧化反应温度为40℃。

对甲基苯丙酮合成工艺的研究

对甲基苯丙酮是药品脑脉宁中间体。其合成是通过Friedel-Crafts acylation进行。文献报道,此类反应的加料次序是将酰氯(或酸酐)加至芳烃和催化剂(如无水AlCl_3)的混合物中。

α-羟基-α-甲基苯丙酮的合成

合成了一种新型的紫外光固化涂料用的光敏引发剂α－羟基－α－甲基苯丙酮。以异丁酸为起始原料经氯化、酰基化、再溴化、水解、精制得到高纯度的光敏剂产品。

对甲基苯丙酮与对乙基苯丙酮生产工艺比较

对甲基苯丙酮和对乙基苯丙酮制备机理同属傅-克酰化反应,但在溶剂选择、反应时间、温度等工艺条件方面并不相同。

微通道反应器中连续化合成苯亚甲基丙酮——介绍一个大学化学综合实验

微反应是近年来化学研究领域发展迅猛的一门新兴技术,本实验以苯甲醛和丙酮作为原料,在氢氧化钠作用下通过缩合反应连续化合成苯亚甲基丙酮。通过对摩尔配比、停留时间、反应温度等影响因素的考查,确定了较佳反应条件,并采用核磁和质谱对产品结构进行表征。与传统的批式方法相比,本实验方案具有收率高、操作简便、实验结果稳定等优点。本实验将先进技术和理念寓于实验教学中,不仅增强了学生的实验技能,而且有助于学生了解科学前沿、研究现状、发展方向和应用前景,激发学生的学习兴趣。

3-甲基氨基-1-芳基丙酮合成工艺的研究

3-甲基氨基-1-芳基丙酮是合成西汀类抗抑郁药物的重要中间体。以浓盐酸处理后的甲胺盐酸盐为原料,与多聚甲醛和苯乙酮发生Mannich反应可以有效得到单一产物3-甲基氨基-1-苯丙酮,产率82.4%。该反应体系同样适用于抗抑郁药物度洛西汀的中间体3-甲基氨基-1-噻吩丙酮的合成,产率75.5%。

定点突变提高虎杖聚酮合酶的苯亚甲基丙酮合酶活性

虎杖(Polygonum cuspidatum)聚酮合酶(polyketide synthase 1,PcPKS1)同时具有查尔酮合酶(chalcone synthase,CHS)及苯亚甲基丙酮合酶(benzylidene acetone synthase,BAS)催化活性,能够催化生成聚酮类化合物柚皮素查尔酮和苯亚甲基丙酮,进而催化合成黄酮类或覆盆子酮等具有多种生物学活性的化合物。本研究通过分析虎杖PcPKS1与掌叶大黄(Rheum palmatum)BAS、拟南芥(Arabidopsis thaliana)CHS等家族成员的序列以及酶催化位点的构象,确定可能影响酶功能的3个氨基酸位点:Thr133、Ser134、Ser339。采用定点突变对PcPKS1进行分子修饰,成功获得2个突变体并进行相关体外酶促反应,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)产物分析结果表明,在pH 7.0和pH 9.0的体外酶促条件下,突变体T133LS134A和S339V维持BAS和CHS双功能活性,且BAS活性显著高于原PcPKS1。本研究为利用PcPKS1进行基因工程调节黄酮类和覆盆子酮化合物的生物合成提供理论依据。

虎杖苯亚甲基丙酮合酶PcPKS2的表达纯化和晶体生长

植物类型Ⅲ聚酮合酶超家族(PKSs),又称查尔酮合酶(Chalcone synthase,CHS)超家族,催化合成多种植物次生代谢产物的分子骨架。苯亚甲基丙酮合酶(Benzalacetone synthase,BAS)催化4-香豆酰辅酶A与丙二酰辅酶A通过一步脱羧缩合反应生成苯亚甲基丙酮,是一系列具有重要生物学活性苯丁烷类化合物及其衍生物的前体化合物。前期工作从虎杖中分离出苯亚甲基丙酮合酶BAS(PcPKS2)和1个具有CHS和BAS活性的双功能酶(PcPKS1)。两者与超家族其他成员序列经比较,在包括门卫氨基酸Phe215和Phe265在内的重要氨基酸序列存在一定差异。已有蛋白晶体学研究结果表明,PKSs家族不同成员的功能多样性来自于酶催化位点的非常微小的构象变化。为了能够从结构上比较PcPKS2和Pc PKS1双功能酶活性差异可能产生的机制,以确定其高效BAS活性的分子机理,研究利用了大肠杆菌原核表达系统过量表达了C-端融合有His6标签的重组蛋白,经纯化得到了高纯度蛋白。经过对其晶体生长条件进行摸索和优化,得到了能用于X-射线衍射的单晶,为其结构解析、催化机理研究、了解虎杖聚酮类化合物生物合成机制和该类酶在基因工程中的应用提供了基础。

不饱和聚酯-丙烯酸酯光引发剂的研究

用自动记录膨胀计法研究了光引发剂安息香二甲醚(BDK)、安息香乙醚(BE)、安息香异丙醚(BIP)、2-羟基,2-甲基苯丙酮(Darocur 1173)和二苯甲酰单环缩乙二醇酮(DBEK)对不饱和聚酯-丙烯酸酯体系的引发活性和贮存稳定性,结果表明:引发活性是BDK>Darocur 1173>BE>BIP>DBEK,贮存稳定性是BDK>Darocur 1173>BIP>BE。

手性华法林类化合物的合成

在手性双功能催化剂作用下,4-羟基香豆素与苯亚甲基丙酮于-20℃发生Michael加成反应,合成了一系列手性华法林类化合物,产率80%~97%,ee 80%~95%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)确证。

朊病毒感染细胞模型中趋化因子CXCL1变化特征研究

目的 探究CXCL1在朊病毒感染细胞模型SMB-S15中的变化特征,比较感染细胞内朊病毒含量变化对CXCL1水平变化的影响。方法 通过荧光定量PCR、蛋白免疫印迹和酶联免疫吸附试验(ELISA)对朊病毒感染细胞模型SMB-S15及其对照细胞SMB-PS、SMB-RES中CXCL1的转录及翻译水平进行分析。利用ELISA对用白藜芦醇和3,4-二羟基苯亚甲基丙酮(DBL)分别处理不含朊病毒和含少量朊病毒的SMB-S15细胞的CXCL1蛋白水平进行分析。结果 在朊病毒感染细胞SMBS15中,CXCL1的转录水平显著高于对照细胞SMB-PS和SMB-RES,差异有统计学意义。在细胞裂解液和对应的培养基中,SMB-S15细胞的CXCL1蛋白表达水平均高于SMB-PS和SMB-RES细胞。白藜芦醇处理不同时间的SMB-S15细胞和不同浓度DBL处理的SMB-S15细胞中CXCL1蛋白水平均呈下降趋势,具有时间和剂量依赖性。结论 朊病毒感染细胞模型中CXCL1含量明显升高,且与胞内朊病毒的含量呈正相关。